Способ получения люминофора на основе монокристалла фторида лития

 

(19)RU(11)969026(13)C(51)  МПК ⁶    _{C09K11/55, C09K11/61}Статус: по данным на 27.12.2012 - прекратил действиеПошлина: учтена за 1 год с 31.03.1993 по 30.03.1994

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРА НА ОСНОВЕ МОНОКРИСТАЛЛА ФТОРИДА ЛИТИЯ

Изобретение относится к технологии люминофоров, в частности к способам получения люминофора на основе фторида лития, применяемого в термолюминес- центной дозиметрии. Известен способ получения люминофора для термолюминесцентной дозиметрии на основе фторида лития с добавками кальция и магния путем прокаливания смеси вышеуказанных компонентов при 940-950^оС в вакууме или инертной атмосфере. Недостатком указанного способа является необходимость дополнительной термической обработки люминофора для повторного применения, а также наличие на кривой его термовысвечивания низкотемпературных пиков. Наиболее близким по технической сущности к описываемому изобретению является способ получения люминофора на основе монокристалла фторида лития путем его выращивания методом направленной кристаллизации из шихты, содержащей фторид лития и добавку фторида кальция в количестве 0,5-3,0 мас. Недостатком известного способа является изменение чувствительности люминофора при длительном хранении, а также необходимость дополнительной термообработки для его повторного применения, что приводит к увеличению погрешности измерений и усложнению измерительных приборов. Целью данного изобретения является обеспечение стабильности работы люминофора на основе монокристалла фторида лития при повторном применении и уменьшение потерь дозиметрической информации. Поставленная цель достигается описываемым способом получения люминофора на основе монокристалла фторида лития, включающим предварительную термообработку исходной шихты, содержащую фторид лития и добавку фторида магния в количестве 0,05-0,07 мас. в вакууме на первой стадии при 100-150^оС в течение 1-3 ч и при 400-450^оС в течение 1-10 ч на второй и последующее выращивание монокристалла методом направленной кристаллизации в атмосфере инертного газа. Отличие данного способа определяется тем, что исходную шихту предварительно термообрабатывают в вакууме при 100-450^оС. Термообработку шихты ведут в две стадии в вышеописанных условиях. Кроме того, добавку берут в виде фторида магния в указанном количестве. Предложенный способ обеспечивает стабильность работы люминофора на основе монокристалла фторида лития, поскольку он не требует дополнительной термической обработки при повторном применении, в том числе и после длительного хранения, а также уменьшение потерь дозиметрической информации за счет уменьшения вклада низкотемпературных пиков в запасенную люминофором светосумму. Уменьшение низкотемпературных пиков термолюминесценции связано с выходом из шихты при термической обработке адсорбированной и связанной воды и газовых примесей. Полный выход адсорбированной воды и газовых примесей протекает при 100-150^оС в течение 1-3 ч. Выход связанной воды наиболее интенсивно протекает при 400-450^оС в течение 1-10 ч. Если проводят термическую обработку шихты при 400-450^оС, минуя выдержку при 100-150^оС, то это приводит к увеличению интенсивности низкотемпературных пиков. Термическая обработка шихты при температурах выше 450^оС приводит к уменьшению интенсивности основного дозиметрического пика люминофора при 200^оС. Увеличение концентрации фторида магния в шихте от 0,08 до 0,2 мас. приводит к тому, что для повторного применения люминофора требуется дополнительная термическая обработка. Уменьшение количества фторида магния ниже 0,05% снижает чувствительность люминофора к ионизирующему излучению. П р и м е р. Готовят шихту, состоящую из фторида лития с суммарным содержанием примесей не более 10^-3 мас. и добавки фторида магния в количестве 0,07% Приготовленную шихту нагревают в вакууме сначала при 150^оС в течение 3 ч, а затем при 450^оС в течение 10 ч. После термической обработки из этой шихты в атмосфере инертного газа выращивают монокристалл методом направленной кристаллизации в тиглях из графита при скорости роста 15 мм/ч. Для исследования термолюминесцентных характеристик из выращенного монокристалла выкалывают пластинки по плоскостям спайности. Полученный таким образом люминофор имеет рабочий пик термовысвечивания около 200^оС, спад запасенной светосуммы при комнатной температуре менее 3% за три месяца, ход с жесткостью имеет величину 8,2. Интенсивность низкотемпературных пиков (ниже 150^оС) составляет менее 5% от интенсивности основного пика, что в 2 раза меньше по сравнению с люминофором, полученным по способу-прототипу. При этом приготовленный люминофор не требует дополнительной обработки при повторном применении во всем диапазоне детектируемых доз от 10^-3 до 10⁵ рад. При этом погрешность единичного измерения при доверительной вероятности 0,95 для выборки из 200 измерений не превышает ± 7% Отклонение дозовой зависимости от линейности в диапазоне доз 10^-3-10⁵ рад не превышает 7%
Таким образом, приведенные данные показывают, что предложенный способ обеспечивает получение люминофора с повышенной стабильностью работы при повторном применении и уменьшенными потерями дозиметрической информации. Высокая стабильность работы при многократном использовании, хорошая сохранность дозиметрической информации при широком интервале детектируемых доз, высокая тканеэквивалентность позволяют использовать люминофор на основе фторида лития, полученный по предложенному способу, в дозиметрии ионизирующих излучений как при индивидуальном контроле, так и в различных радиобиологических исследованиях.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРА НА ОСНОВЕ МОНОКРИСТАЛЛА ФТОРИДА ЛИТИЯ путем его выращивания методом направленной кристаллизации из шихты, содержащей фторид лития и добавку фторида щелочно-земельного металла, отличающийся тем, что, с целью обеспечения стабильности работы люминофора при повторном применении и уменьшения потерь дозиметрической информации, исходную шихту предварительно термообрабатывают в вакууме при 100 150^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку шихты ведут в две стадии, на первой из которых при 100 150^oС в течение 1 3 ч, а на второй при 400 450^oС в течение 1 10 ч. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что добавку берут в виде фторида магния в количестве 0,05 0,07 мас.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 23-2001

Извещение опубликовано: 20.08.2001        

---