Способ выделения ванадия из ванадийсодержащего концентрата

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (щ973481 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.05.81(21) 3289015/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет р р (з

С 01 а 31/00

Государственный комитет ссср по делам изобретений н открытий

Опубликовано 1513 82. Бюллетень ¹ 42 ($3) УДИ 546. 881 (088. 8) Дата опубликования описани 15. 11 82

I (72) Авторы изобретения,И.Ф. Полетаев, A.П. Людомирская и Е

Государственный ордена Октябрьской Революции исследовательский и проектный институт редком промышленности ГИРЕ @ЖТ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫПЕЛЕНИЯ ВАНАДИН И8 ВАНДпПЯСОЦЕР;ЯА11тЕГО

КОНЦЕНТРАТА й,о

HO C0 ОСЛΠ— т Д ИдОН +Си СО ЗФ, Изобретение относится к способам выделения ванадия и может быть использовано в технологии ванадия.

Известен способ выделения ванадия из ванадийсодержащего сырья, включающий выщелачивание концентрата раст вором гидроксида натрия, осаждение ванадия хлористым аммонием (11.

Недостатком данного способа является сложность выделения ванадия иэ кислых маточных растворов, что приводит к потерям его с кислыми маточниками.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения ванадия из ванадийсодержащего концентрата, включающий вьщелачивание концентрата раствором соды, отделение раствора и осаждение ванадата аммония обработкой раствора аммиаком и углекислым газом, отделение осадка и обработку маточного раствора паром для отгонки аммиака и СОо с последующим заворотом его на выщелачивание. Извлечение ванадия состав ляет 82,0Ъ (2).

Цель способа - повышение извлечения ванадия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрат выщелачивают гидроксидом натрия, осаждают ванадат аммония, маточный раствор каустифицируют, отделяю: осадок от раствора, который возвращают на выщелачивание, а осадок обрабатывают смесью растворов карбоната натрия и аммония.

Сущность данного способа состоит в следующем, Ва.. ацийсодержащий концентрат,обрабатывают р«.створом гидроксида натрия, полученный щелочной раствор об15 рабатывают газовой смесью аммония и углекислого газа либо раствором карбоната аммония. Осадок ванадата аммония отделяют. Извлечение ванадия составляет 85-86%. Маточный раствор прогревают 1,5-2 ч для деаммонизации и декарбонизации. Уловленный аммиак и у-глекислый газ используют на стадии осаждения ванадата аммония.

Раствор, с целью регенерации гид25 роксида натрия, обрабатывают известью.

Одновременно из раствора удаляется в твердую фазу ванадий, оставшийся

973481 2HaOH

Формула изобретения

ВНИИПИ

Тираж 509 Подписное

Заказ 8596/22

« «»

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

4 после осаждения NH@VO> . Переход ванадия в осадок связан с протеканием реакции н,о йаЧО + п СаΠ— ььСаО.1 06 mH О+

В осадок переходит 97-99% ванадия, находящегося в растворе, осадок-шлам отфильтровывают, и полученный раст10 вор, содержащий 60"70 г/л NaOH И незначительное количество Ч,10 {0,.41 г/л) используют на стадйи выщела.чивания технической V 0 .

Осадок-шлам, с целью извлечения из него ванадия, обрабатывают в водной среде смесью карбонатов натрия и аммония н течение 1-1,5 ч при температуре выше 60 С. Пульпу отфияьтроВывают. Раствор NaVO>, содержащий 10

80-100 г/л Ч О, возвращают в процесс на стадию осаждения NHäVO . Осадок-отвальный шлам промывают и выбрасывают Потери V 05 с этим шламом составляют не более 1% от количества 25

Ч О, поступившего на операцию осаждения NH4V03. Извлечение ванадия со-станляет 99,0Ъ.

«

Пример. К 1 л технологического раствора ванадата натрия, получен-3ц . ного после выщелачивания технической пятиокиси ванадия гидроксидом натрия и содержащего 117 г/л Ч О и

12 г/л свободной NaOH добавляют при перемешивании 95,7 r (NH<) COg.

Осаждение ванадата аммония проводят при 20 C . Продолжительность перемешивания 3 ч. Осадок NH4VOy отфильтровывают. Извлечение ванадия н осадок составляет 85,1Ъ.

Маточный раствор, содержащий

Na C0 (NH4) 1 CO, ИНдОН, NaVO, прогревают при температуре 90-100ОС 2 ч для отгонки ИНз и СО (поддерживая объем постоянным) . К полученному раствору, содержащему 74 г/л Na>CO> и 45

17,4 г/л Ч 05, добавляют 55,3 г Са0.

Каустификацию соды проводят при температуре 95-100ОС в течение 3 ч °

Пульпу отфильтровывают. Степень каустификации раствора составляет 97%. я)

В осадок переходит 98% V O>. Регенерированный раствор гидроксида натрия (объем 0,9 л), содержащий 63,5 г/л

NaOH, 2,3 г/л Na>CO и 0,4 г/л V 0 озвращают в процесс на стадию выщеачивания технической пятиокиси ванадия.

Осадок-шлам распульпируют н растворе, содержащем 9,7 г NagCOy, 25 г (NH<) СОЗ и 150 мл Н О. Пульпу нагревают до 70 С в течение 1,5 ч. По окончании операции пульпу отфильтровывают. Раствор ванадата натрия (объем 163 мл), содержащий 78,2 г/л V 0 возвращают и процесс на стадию осаждения ванадата аммония. В раствор переходит 96В V

Осадок промывают два раза горячей водой {по 150 мл). Промводу используют в следующем цикле разложения осадка-шлама. Влажный осадок весом

138 г содержит 0,8 г V>0, что составляет 0,69% от содержания V 0@ в литре исходного раствора NaVO .

Этот осадок выбрасывают.

Таким образом, при проведении опыта общее извлечение на стадиях осаждения ванадата аммония, каустификации раствора и разложения осадкашлама составляет 99,3% и регенерирован гидроксид натрия, который возвращен на стадию выщелачивания технической VgOg, Применение предлагаемого способа выделения ванадия позволяет повысить общее извлечение ванадия на 12-14% эа счет извлечения ванадия из осадкашлама, полученного при каустификации маточного раствора и за счет исполь эования регенерированного гидроксида натрия на стадии выщелачивания технической V O> регенерировать гидроксид натрия и вернуть его н процесс на выщелачивание техничесКой Ч20, что приводит к практически бессточной технологии.

Способ выделения ванадия из ванадийсодержащего концентрата, включающий выщелачивание его щелочным раст" вором, осаждение ванадата аммония, его отделение и ноэврат маточного раствора на выщелачивание, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повы ения извлечения ванадия, выщелачивание ведут гидроксидом натрия, маточный раствор каустифицируют, отделяют осадок от раствора, который возвращают на выщелачивание, à осадок обрабатывают смесью растворов карбоната натрия и аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Основы металлургии. Т. 4. Редкие металлы, М., Металлургия, 11967 о. 163-165.

2. Патент США Р 4061712, кл. С .01 G 31/00, 1977 (прототип) .