Способ получения пористого материала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

973559 (61) Дополнительное к авт. свид-ву —— (22) Заявлено 270581 (21) 3314558/23"05

Сприсоединениемзаявки ¹â€” (23) ПриоритетОпубликовано 15.1182 Бюллетень ¹ 42

Дата опубликования описания 15. 11.82 (513M.Кл з

С 08 J 9/28

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (З1 УДК 662. 998. 3. . 678 (088. 8) В.И. Селихова, Г.П. Андрианова, Н.Ф. Бакеев, С.И. Пахомов, М.Г. Фелин и Ю.A. Зубов (72) Авторы изобретения

Московский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт легкой промьпаленности и Ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова (71) Заявители f

/ (54 ) C OCOH O EHH t1OPHCTOPO . NATEPHAJIA

Изобретение относится к промыш-

1 ленности полимерных пленочных материалов, в частности к способам получения пористйх материалов для внутренних деталей обуви.

Известен способ получения пористого материала путем воздействия на пленку из кристаллизующегося полимера, например вытяжкой. По данному . способу микропористую полимерную пленку получают холодным вытягиванием непористой эластичной (с упругой деформацией 50%) пленки íà основе кристаллизующегося полимера при температуре менее ОоС с последующим горячим вытягиванием в интервале температур между теытературами плавления и течения. Далее пленку нагревают в течение длительного промежутка времени (16 ч) от 75оC до температуры плавления данного полимера при постоянной длине. Общий процент холодной и горячей вытяжкидостигает 300% (. 1).

Однако процесс существенно осложняет его частичное осуществление при отрицательных температурах

-40о С

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ получения пористого материала, согласно которому осуществляют следующие опе рации: контакт пленки из полиолефина с органическим растворителем — набухающим агентом в течение длительного времени вытягивание йленки по крайней мере в одном направлении в контакте с набухающим агентом на

50-400% сохранение пленки в растянутом состоянии в течение промежутка времени, необходимого для удаления набухающего агента сушкой на воздухе с последующим ее растяжением на воздухе на 50-350% $2).

Недостатками этого способа являются усадка получаемой пленки до

15%, обусловленная ее вытягиванием, длительность процесса и трудность

его непрерывной организации, что обусловлено проведением сорбции набухающего агента в компонент с меньшим объемом при невысоких температурах (25-86 С), сохранением пленки в растянутом состоянии в течение промежутка времени, необходимого для удаления набухающего агента сушкой на воздухе при 25 С.

Цель изобретения — устранение усадки пористого материала.

973559

-1

Р при-; Удельный мера . объем пор, Чнд см "-/г

Эффективные размеры пор, нм

Усадка, В

Воздухопроницаемость, см /см с

Удельная пов-сть (по азоту) S, м /r

0,0092

2,5-15,0

150,0-375,0

1500,0-11398,2

8,2

0,96

Укаэанная цель достигается тем, что в способе получения пористого материала, включающем обработку пленки йэ полиолефина органическим растворителем, вызывающим набухание полиолефина, удаление растворителя и 5 фиксацию полученной пористой структуры, обработку пленки осуществляют в органическом растворителе в течение 2-15 мин при 100-150 С, удаляют растворитель пропусканием пленки че- 10 рез нерастворитель-ацетон в течение 3-5 мин при 20-26 С с последующей дополнйтельной обработкой пленки в парах ацетона в течение 1025 мин и сушкой в токе воздуха при 15

25-80О в течение 5-20 мин.

Для изготовления пористых материалов по предлагаемому способу используют пленки толщиной 0,2-3 мм из. кристаллизующихся полимеров, например полиолефинов. В качестве набухающего агента применяют растворители с высокой температурой кипения, например декалин, ксилол. Для фиксации пористой структуры в осадительнс и ванне используют ацетон.

Способ осуществляют следующим образом.

Пленку из кристаллизующегося полимера например полиолефина,погружают в растворитель, например декалин, кси- 30 лол при 100-150 С, в среде которого она находится в течение 2-15 мин.

Затем полностью набухшую пленку пропускают через слой осадителя, например ацегона, в течение 3-5 мин., 35 причем температура в осадительной ванне равна 20-26 С. Из осадительной ванны извлекают уже пористую пленку, которая еще содержит в себе остатки набухающего агента, что опре- 4g деляется по запаху. С целью их полного удаления, уже сформированную пористую пленку обрабатывают парами ацетона в течение 10-25 мин., после чего ее сушат в токе воздуха 45 при 25-80 С в течение 5-20 мин.

П р и и е р 1. Пленку из поли.пропилена Mop1еп M< = 350000, .толщиной J,О мм погружают на б мин в декалин при 146 С и после полного набухания ее переносят на 3 мин в ацетон при комнатной температуре, а затем обрабатывают пленку в парах ацетона в течение 15 мин, далее сушат образец в токе воздуха при

70 С в течение 10 мин.

Пример 2. Пленку иэ полипропилена ISI Я 132000, толщиной

0,8 мм погружают на 3 мин в декалин о при 140 С и после полного набухания ее переносят на 3 мин в ацетон при комнатной температуре, а затем обрабатывают пленку в парах ацетона в течение 15 мин, далее сушат образец в токе воздуха при 80 С в течение

5 мин.

Пример 3. Пленку из полипропилена "20" И„ 200000, толщиной 1,5 мм погружают на 10 мин в декалин при 148 С и после полного набухания ее переносят на 5 мин в ацетон при комнатной температуре, а затем обрабатывают пленку в арах ацетона в течение 25 мин, далее сушат образец в токе воздуха при 80 С в течение 20 мин.

Пример 4. Пленку из поли пропилена Иор1еп Mq 350000, толщиной 1,1 мм погружают при 138 С в ксилол на 7 мии и после полного набухания ее переносят на 4 мин в ацетон при комнатной температуре, а затем обрабатывают в парах ацетона в течение 20 мин, далее сушат образец в токе воздуха при 40 С в течение

20 мин.

Пример 5. Пленку из полипропилена ISI Й = 132000, толщиной

1,0 мм погружают на 4 мин в ксилол при 135ОC и после полного набухания ее переносят на 4 мин в ацетон при комнатной температуре, а затем обрабатывают в парах ацетона в .течение 20 мин, далее сушат образец в токе воздуха при 5ООС в течение

20 мин.

Пример 6. Пленку из полиэтилена Мог!ех 5005М М = 100000, толщиной 0,5 мм погружают на 2 мин в декалин при 102 С и после полного набухания ее переносят на 3 мин в ацетон при комнатной температуре, а затем обрабатывают в парах ацетона в течение 15 мин, далее сушат образец в токе воздуха при 25оС в течение 20 мин.

Свойства образцов полученного пористого материала представлены в таблице.

973559

Продолжение таблицы

М примера

Эффективные размеры пор, нм

Удельный объем пор, v см/г ухоицае ь, см с

0,0068

10, 7-25,0

1500,0-14258,2

6,5

0,89

0,0043

3,2-10, 7

1500,0-18987,3

3,2-25,0

250,0-7500,0

5,8-15,0

75,0-150,0

1500,0-18987,3

2,5-35,0

6,0

0,77

0,0018

2,4

0,62

0,0023

4,7

0,69

0,0457 13,8

1, 94

Известный (базовый объект) до 15Ъ

0,0067 менее 500,0

М 3 проницаемость по азоту в см /см с

Формула изобретения

Для исследования свойств полученного материала были испытаны по 10 образцов каждого вида. Перед началом испытаний образцы подвергали тщательному осмотру. Лицевая поверхность была беэ следов повреждений, по глубине образцы были протравлены полностью.

Определение удельного объема пор и их эффективных размеров проведено методом ртутной порометрии. Инфор:мацию о размерах пор получали гра, фическим дифференцированием интегральных программ, а расчет объема пор испытуемого образца проводили на основе данных, полученных измерением сопротивления цепи при повыше" нии давления в порометре.

Измерение удельной поверхности образцов проводили объемным методом по ниэкотемпературной адсорбции азота при постоянном давлении.

Воэдухопроницаемость полученных образцов .определяли на приборе типа пенетрометра при разности давлений по обе стороны образца, равной примерно 10 кНа.

Усадку материала проверяли измерением размеров образцов в течение

3 сут.

Известный способ является базовым объектом, так как отсутствует технология получения пористых материалов на основе кристаллиэующихся полимеров.

Предлагаемый способ прост, не требует сложного оборудования и больших энергетических затрат, позволяет

45 значительно сократить процесс получения пористого материала иэ кристаллиэующегося полимера и наладить его непрерывную органиэацию, одновременно устранив усадку. Полученные пористые материалы отличаются достаточно однородной сферолитной структурой.

Способ получения пористого. материала, включающий обработку пленки иэ полиолефина органическим растворителем, вызывающим набухание поли40 олефина, удаление растворителя и фиксацию полученной пористой структуры,отличающийсятем, что, с целью устранения усадки пористого материала, обработку пленки

65,органическим растворителем осуществ973559

1. Патент США Р 3801692, кл. 264-210, опублик. 1974.

Составитель Л. Ягодкина

Техред A.A÷ Корректор М. L àðoøè

Редактор И. Касарда

Заказ 8610/26 Тираж 514 Подписное

BHHHHH государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ляют в течение 2-15 мин при 100150 С, удаляют растворитель пропусо канием пленки череэ нерастворительацетон в течение 3-5 мин при 20-26 С с последующей дополнительной обработкой пленки в парах ацетона в течеэ ние 10-25 мин и сушкой в токе воздуха при 25-80а С в течение 5-20 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Патент C2IA 9 3839516, кл. 264-41, опублик. 1974 (прототип).