Способ рентгеноструктурного анализа поликристаллических образцов

 

Союз Советскмх

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! )976358

\

7 (В! ) Дополнительное к авт. саид-ву (22}Заявлено 22. 12 ° 80 (21) 3220548/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 23. 11 ° 82 ° Бюллетень М 43

Дата опубликования описания 23 . 1 1. 82 (51)М. Кл.

6 01 и 23/20

Ркударствсниый какнтет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 539. .261(088.8) р. К. Колеров, А. Н. Логвинов, В.. Г. СкЧябйч и В. Д. Юшин

1 :,.

f... .. "

:;Ь

Куйбышевский ордена Трудового Красного намени авиационный институт им. акад. С. П. Kopgiieaa (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕНТ ГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА

ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ

Изобретение относится к рентгено структурному анализу поликристаллических веществ, а именно к рентгено. структурному анализу поверхностных слоев и тонких пленок.

Известны способы рентгеноструктурного анализа, применяемые для получения информации о структуре поверхностного слоя довольно оольшой глубины, величина которой определяется коэффициентом ослабления материала и длиной волны рентгеновско го излучения 111.

Недостаток указанных способов состоит в усреднении по значительной глубине анализируемого слоя сведений о структуре, которая .может существенно изменяться в тонком поверхностном слое исследуемого вещества.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ рентгеноструктурного анализа поликристаллических образцов, включающий

2 рентгенографирование на дифрактометре с фокусировкой по Бреггу-Брентано образца при oC" 8, где с(.— угол наклона первичного пучка к плоскости образца; & - брегговский угол отражения, и регистрацию дифракционной картины. Глубину анализируемого слоя материала определяют по выражению

4 Ф -<>3i 3< f « - . ия>), где Д, - поправка на преломление; ф— коэффициент. линейного ослабления; Есуммарная интенсивность дифрагированных лучей; (6 - скорость перемещения т5 детектора излучения; I - мощность первичного пучка и (» — доля дифрагированных лучей в направлении данной интерференции ) 21.

Однако для известного способа характерны нарушение фокусировки при рентгенографировании нв дифрактометре Брегга-Брентано неподвижного образца и невозможность получения количеГ 1

4 3,0-3,4

10 7,8-8,4

9 8

110-220 20 -25

0,4

2,6

1,8

0,7

0;8

1,2

3 97635 ственной информации о тонкой структуре по глубине анализируемого слоя.

Цель изобретения - получение количественной информации о тонкой структуре дифференциально по слоям.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рентгеноструктурного анализа поликристаллических образцов, включающему рентгенографирование образца на дифрактометрах с фокусировкой no Бреггу-Брентано образца при огас 9, где oL - угол наклона первичного пучка к плоскости образца и З - брегговский угол отражения, и регистрацию дифракционной картины, рентгенографирование проводят при возрастающих углах наклона, причем перед каждой последующей съемкой образец передвигают так, чтобы ось гониометра сместилась относитель- ! но облучаемой поверхности образца на расстояние, соответствующее глубине анализируемого слоя при предыдущем значении угла наклона. Инструментальную полуширину интерференций, д обусловленную смещением фокуса дифрагированных лучей с окружности Брегга-Брентано на окружность Зеемана-Болина, определяют по.формуле

1!1, Ц51в (ХВ - ) )-61И4.)

" Имо- асМ Вв-а)Бж где h<- полуширина первичного пучка в плоскости образца при данном угле нак- лона ° .З5

Способ осуществляется следующим образом.

Плоские и пленочные образцы с по верхностью высокого класса чистоты

:(шероховатостью и от 0,05 до 0,1) рентгенографируют при возрастающих углах наклона на дифрактометре Ерегга- Брентано. При переходе на больший угол рабочую плоскость образца смещают на ось гониометра .таким об.разом, чтобы она оказалась внутри образца на расстоянии от поверхности, равном глубине анализируемого слоя при предыдущем, меньшем зна- . 50 чении угла. При переходе к третьему значению угла образец надвигают на ось гониометра до глубины, соответствующей глубине слоя при -втором значении, и т.д. Для каждого эначе- 55 ния угла наклона определяют полуширину первичного пучка бе, и по формуле, полученной из решения уравне8 ф нии, соответствующим двум фокусировкам м, Й, Ми(9-<) I -ЯМ1

<-3,4 î Ч ся (М061я < находят полуширину интерференций, обусловленную смещением Фокуса дифрагированных лучей на окружность

Зеемана- Болина.

Затем, определив экспериментальную полуширину линий иэ дифрактограмм, известными методами находят

Физическую полуширину и проводят ее разделение на факторы блочности и микроискажений кристаллической решетки, получая таким образом количественную информацию о тонкой структуре, дифференцированную по глубине анализируемого слоя. а

Пример . Образцы армко-железа, деформированные íà 15 при комнатной температуре, рентгенографировали на аппарате ДРОН-2 в кобальтовом излучении при углах наклона

4 и 1О, а также при симметричной съемке 9- 2&-Глубина анализируемого слоя б составляла соответственно вы ранным значениям углов: 3,2; 8.1 и 22 мкм. Анализировали интерферен" ционные линии {110 ) и (220). После записи дифрактограмм на угле 4 образец надвигают на ось гониометра на 3 мкм посредством микрометрического винта, установленного на держателе образцов, и производили рентгенографирование при угле наклона

10 . Перед съемкой 9 -2@образец перемещали на ось гониометра еще на 5 мкм. Полученная информация о тонкой структуре по глубине анализируемого слоя приведена в таблице, где 0 -размер областей когерентного рассеяния рентгеновских луней: h,а/а - величина микроискажений кристаллической решетки. В таблице представлена тонкая структура холоднодеформированного железа в зависимости от.глубины анализируемого слоя.

Ы д мкм 0;10 мкм - 10

О да 3

Формула изобретения

Составитель Т. владимирова

Редактор Л. Гратилло Техред И.Гергель Корректор E. Рошко

Заказ 8995/71 Тираж 887 1Ьдпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 97635

В предлагаемом способе деформация по глубине образца распределяется неравномерно: структурные изменения в поверхностном слое больше, чем в объеме. Пользуясь известным способом, количественно определить различия в тонкой структуре по глубине.анализируемого слоя невозможно.

Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным, явля- 10 ется упрощение методики контроля качества пленок и поверхностных слоев и сокращение потребности исследовательских лабораторий в специальной аппаратуре. 15

Способ рентгеноструктурного анализа поликристаллических образцов, включающий рентгенографирование на дифрактометре,с фокусировкой по

8 6

Sperry- Брентано образца при ц .+ Э, где оС угол наклона первичного пучка к плоскости образца; 0 - брегговский . угол отражения, и регистрацию дифракционной картины, о т л я ч а ю" шийся тем, что, с целью получения количественной информации дифференциально по слоям, рентгенографирование проводят при возрастающих углах наклона, причем перед каждой последующей съемкой образец передвигают так, Ф чтобы ось гониометра сместилась относительно облучаемой поверхности образца на расстояние, соответствующее глубине анализируемого слоя при предыдущем значении угла наклона.„

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Русаков А. А. Рентгенография металлов. M., Атомиздат, 1977, с. 480.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке 2835336/18"25, кл. С 01 и 23/20, 1979 (прототип).