Устройство для измерения теплопроводности отвердевших жидкостей и газов
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социапистическии
Республик
G 0) N 25/18 1 (Ъоударстатииьй комитет СССР Опубликовано 23.1I.82. Бюллетень № 43 Дата опубликования описания 27.! 1. 82 (53) УДК 536.2 (088.8) ио делам иэабретеиий и открытий Л.А.Колоскайза (5 низких темп ратуо-- " Б,Я.Городилов, И.Н.Крупский, и В.А.Кучерявый (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель Физико-технический институт АН Украинской ССР (4) УстРОЙстВО Для изиеРения теплопРоводности ОТВЕРДЕВШИХ ЖИДКОСТЕЙ И ГАЗОВ Изобретение относитс к исследованию тепловых свойств материалов, в частности к измерению теплопроводности твердых тел, и может найти применение для решения проблем физики 5 твердого тела в диэлектрических кристаллах, представителями которых явялются отвердевшие газы. Устройство позволяет измерять теплопроводность отвердевших газов плоским стационар- 1о ным методом в интервале температур 1, =30 K Известно устройство для измерения теплопроводности твердого водорода, содержащее ампулу для образца в виде трубки иэ нержавеющей стали, соединенную капилляром наполнения с колбой для хранения газа, из которого выращивается образец. Верхи я и ниж- go няя части ампулы выполнены из люцита ,îðãñòåêëà) для наблюдения за качеством образца. На ампуле установлены два нагревателя для создания градиен2 та температуры вдоль образца, На верх" нем конце ампулы образца расположен германиевый термометр для измерения температуры и градиента температуры. Нижний конец ампулы соединен с холодильником, на котором установлен нагреватель и германиевый термометр сопротивления для поддержания постоянной температуры. Холодильник соединен с гелиевой ванной. Устройство помещено в пирексовую вакуумную рубашку, отделяющую его от наружной гелиевой ванны $1 ). Недостатком данного устройства является небольшой интервал темпера" тур l, 5-6 К и невозможность наблюдения эа ростом и;качеством всего об- .. разца, так как основная часть ампулы образца выполнена из нержавеющей стали. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство, состоящее из стеклянной ампулы 976360 для образца с,припаянным к нижнему концу нагревателем, а к верхнемухолодильником. Ампула соединяется с емкостью для хранения газа капилляром напуска. Градиент температуры .и темйература образца измерялись термопарами, установленными внутри ампулы образца и вмаражииающимися в образец; Охлаждение холодильника осуществляется прокачкой паров водорода иэ 1в наружной водородной ванны через теплообменник. Для регулировки температуры на холодильнике на последнем установлен нагреватель и платиновый датчик температуры: Стеклянная вакуумная рубашка отделяет ампулу образца от наружной ванны. Иежду ампулой и вакуумной рубашкой установлен ра- диационный экран для предотвращения потерь тепла образцом посредством из- 20 лучения. Устройство рассчитано на работу в интервале температур 20-110 КИ. Недостатком известного устройства является вмораживание датчиков тем- 25 пературы и градиента температуры в образец, что является причиной возникновения в образце напряжений, приводящих к образованию дефектов кристаллической реиетки, .нежелательных зВ при измерении теплопроводности вблизи максимума, появление дополнительных напряжений из-за неровностей внутренней поверхности стекла ампулы, образующихся при спайке стекла с метал- З лом, использование для охлаждения холодильника не. вакуумированного теплообменника не позволяло охлаждаться ниже температуры наружной ванны. 4О Целью изобретения является повыР шение точности измерений при низких температур Ix. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве, содержащем стеклян4$ ную ампулу для образца, дно которой нагреватель, а крышка - холодильник с теплообменником, и термометры, установленные между нагревателем и холодильником, ампула для образца выполнена в виде стеклянной трубки, концы которой вставлены в нагреватель и холодильник, выполненные в виде втулок, термометры помещены в гильзы.. ) которые прикреплены к узким металлическим кольцам, установленным на наружной поверхности ампулы, а по всей длине наружной поверхности ампулы поверх колец навит дополнительный нагреватель, причем холодильник является дном гелиевой ванны, последовательно соединенной с теплообменником, размещенным на корпусе ванны и сообщенным с наружной гелиевой ванной через игольчатый вентиль. Hà aчертеже изображено предложенное устройство, общий вид. Устройство содержит ампулу 1 с от" крытыми торцами, выполненную из стеклянной трубки, в которой производится выращивание кристаллов из газа и измерение их теплопроводности. На наружной поверхности ампулы 1 установлены, например приклеены, два медных кольца 2 с укрепленными на них гильзами 3, в которых помещены германиевые термометры сопротивления для измерения температуры и градиента температуры образца. К нижнему концу ампулы ниэкотемпературным клеем, например эпоксидным, приклеен нагреватель образца, представляющий собой медную втулку 4 с навитым на нем нагревателем 5, выполненным, например, из манганиновой проволоки и служащим для создания градиента температуры вдоль образца. Для устранения теплопритоков к нагревателю по проводам, последние навиты на медное кольцо 6, которое подвешено на медных проволоках 7 .к гелиевой ванне 8, температура кольца 6 поддерживается равной температуре нагревателя образца с помощью нагревателя К верхнему концу ампулы 1 с помощью низкотемпературного клея, например эпоксидного, приклеен наконечник 10, выполненный в виде втулки с резьбой для подсоединения к холодильнику 11 и капиляру 12 наполнения исследуемого вещества. Холодильник соединен с гелиевой ванной о. На поверхности ампулы 1 по всей длине навит нагреватель 13 1,например, из манганиновой проволоки толщиной 0,05 мм) для контроля за скоростью роста и фронтом кристаллизации при выращивании образца, Для поддержания необходимой температуры на холодильнике ll на последнем расположены нагреватель 14 и германиевый датчик температуры (не показан!. Гелиевая ванна о сообщается, с наружной гелиевой ванной через теплообменник 1, навитый на корпус гелиевой ванны о, и тонкостенный капилляр 16, выполненный, например, из нержавеющей стали, и игольча976360 тый вентиль 17, с помощью которого регулируется поток паров гелия через теплообменник 15 при прокачке. Устройство отделено от наружной криогенной ванны стеклянной вакуумной рубаш- $ кой 18. Устройство работает следующим об-. разом. Перед началом выращивания кристалла вакуумная рубашка .18 заполняется 10 теплообменным газообразным гелием при давлении 10 торр, температура холодильника 11 устанавливается несколько выше тройной точки исследуемого вещества, включается нагрева- 1$ тель 1>, станок ампулы 1, при этом температура дна ампулы устанавливается несколько ниже температуры тройной точки. Затем открывается напуск исследуемого газа s а м lпlу jлlу 1 1 оoб6р а э3ц а, 2о давление конденсируемого газа поддержиеается выше упругости паров е тройной точке. При. этом, одновременно с конденсацией газа, в жидкость осуществляется рост кристалла из жидкой 2$ фазы. Форма фронта кристаллизации регулируется нагревателем 13 стенок ампулы образца, который нейтрализует хладоприток: к стенкам ампулы от наружной гелиееой ванны по теплообмен- Зф ному газу. После заполнения ампулы твердым образцом напуск газа в ампулу перекрывается и образец медленно охлаждается до температуры, жидкого гелия. Затем теплообменный газ удаляется из вакуумной рубашки, и установка готова к измерению теплопроводности. Ампула образца заполняется газообразным гелием при давлении 1 торр для улучшения теплового контакта образца с холодильником и стенками ампулы. Измерение теплопроводности проводится стационарным методом и вычисляется по .формуле к=+.— — где К - коэффициент теплопроводности; 1 - растояние между термометрами; $9 S - -сечение образца; Q — мощность, выделяемая нагревателем образца беэ потока тепла, идущего по стенкам ампулы образца; Т - разность температур между двумя термометрами. При изменении теплопроводности температура кольца 6 поддерживается равной температуре нагревателя образца. Температуры ниже 4,5 К получают следующим образом. Гелиевая ванна 8 заполняется жидким гелием, поступающим из наружной гелиевой ванны через вентиль 17, капилляр 16 и теплообменник 15. Затем вентиль 17 перекрывается, и ведется откачка паров жидкого гелия непосредственно из гелиевой ванны Ь. При получении температур выше 4, 5 К охлаждение холодильника 11 осуществляется сочетанием нагрева холодильника с прокачкой паров гелия иэ наружной гелиевой ванны через теплообменник 15, при этом вентиль 1/ служит дросселем для регулировки прокачиваечого гелия, так как в интервале температур 4,5-9 К в теплообменике могут возникнуть пульсации прокачиеаемого газа, что приводит к резким колебаниям температуры холодильника. Изготовление ампулы образца из стекла позволяет визуально контроли" ровать качество образца как в процессе выращивания кристаллов, так и при измерении теплопроводности. Клеевое соединение ампулы с нагревателем и холодильником позволяет избежать неровностей внутренней поверхности ампулы, что предохраняет образец от дополнительных напряжений, а установка термометров для измерения температуры и градиента температуры образца на наружной поверхности ампулы исключает возникновение в образце напряжений, приводящих к образованию дефектов кристаллической решетки, нежелательных при измерении теплопроводности вблизи максимума. Таким образом, предлагаемое устройство для измерения теплопроеодности отвердевших газов позволяет получать высококачественные кристаллы отвердевших газов и измерять их теплопроводность в районе максимума теплопроводности в достаточно широкой области- температур для изучения фундаментальных вопросов физики твердого тела, связанных с процессами переноса тепла в диэлектрических кристаллах. формула изобретения Устройство для иэмер ния тепло" проводности отвердевших жидкостей и 976360 газов, содержащее стеклянную ампулу для образца, дно которой - нагреватель, а крышка - холодильник с теплообменником, и термометры, установленwe между нагревателем и холодильником, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений при низких температурах, ампула для образца выполнена в виде стеклянной трубки, концы которой вставлены в нагреватель и холодильник, выполненные в виде втулок, термометры помещены в гильзы, которые прикреплены к узким металлическим кольцам, установленным на наружной .поверхности ампулы, а по всей длине наружной поверхности ампулы hoBGpx колец навит дополнительный нагреватель, причем холодильник является дном гелиевой ванны, последовательно соединенной с теплообменником, раз-. мещенным на корпусе ванны и сообщенным.с наружной гелиевой ванной игольчатый вентиль. Источники информации, tO принятые во внимание при экспертизе 1. R.I. Bohn and С.F. 5hte. Thermal Conductivity oof solid Hydrogen. "Physical Review", 1970,ч. 2, N" 6. 2. Ианжелий В.Г., 1(рупский И.H. 13 Физика конденсированного состояния. ФТИНТ АН УССР, Харьков, 1965, вып. II, с. 3-8 (прототип) .
