Способ получения кальциевых солей высших карбоновых кислот

 

Союз Советскин

Социапистическин

Республик

ОПИСАНИ.Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («>879326 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 13.01,81 (2l) 3272244/23-04 (51)М. Кл. с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет

С 07 С 51/41

Гоеудороткнный какнтет

СССР

Опубликовано 07.12.82. Бюллетень М 45

Дата опубликования описания 09; 12.82 ао делом нзобретеннй н открытнй (53) УДК 547.295..07(088 8) стер, Е.A. Евсеев, А.Т. Романенков, А.Н. Ч

Л.Н. Певченко, В.И. Карканицина и (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВИХ

СОЛЕЙ BHClJHX КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения солей кальция высших карбоновых кислот, которые используют в качестве стабилизаторов полимериэации поливинилхлорида и других полимерных материалов.

Известен способ получения кальциевых солей высших карбоновых кислот, в частности стеариновой кислоты, взаимодействием соответствующей кислоты с окисью кальция в присутствии пластификатора - дибутилфталата (11.

Недостатком данного способа является сложность процесса за счет использования дибутилфталата, поскольку для получения чистой кальциевой соли необходима дополнительная стадия зкстракции дибутилфталата органическим растворителем с последующей m его perенерацией из полученной смеси.

Наиболее близким к изобретению является способ получения кальциевых солей высших карбоновых кислот вза2 имодействием соответствующей кислоты, с гидроокисью кальция в присутствии катализатора - гидроокиси щелочного металла или аммония P) с последующим выделением целевого продукта охлаждением, фильтрацией и сушкой.

Однако получить стеарат кальция, характеризующийся низкой величиной злектропроводности, без донолнитель" ного расходования воды на промывку продукта практически невозможно (см. пример 10). Объясняется это тем, что в качестве катализаторов используют легкодиссоциируемые на ионы химические вещества (NaOH, КОН, ИН ОН).

Несмотря на незначительное количество катализатора (0,53 от веса готового продукта) и его хорошую растворимость в воде, содержание свободных ионов в полученной водонерастворимой соли настолько существенно, что для снижения ее электропроводности требуется проведение дополнительных водных промывок деминерализованной водой. Это

979326 усло>княет технологию и приводит к образованию избыточных промывных вод в объеме до 15-20 м на тонну готовоI-o продукта и безвозвратной потере с ними до 1 кг катализатора и 10 кг стеарата кальция, Целью изобретения является повышение качества целевого продукта, а так>ке упрощение процесса.

Поставленная цель достигается пред- о ло>кенным споcобом получения кальциевых солей высших карбоновых кислот взаимодействием соответствующей кислоты с гидроокисью кальция в присутствии катализатора-тризтиленгликоля, взятого в количестве 0,5-4 мас.l no отношению к конечному продукту с последующим выделением целевого продукт а c,.> à>êäåíèåì, фильтрациеи и сушкои.

По предложенному способу в качест- >О ве катализатора используют тризтиленI ли коль ., взятого E> fcB 4pcTBp 0 „>4 мас. ь по отношению к конечному продукту. (атализатор вводят в процесс на стадии смешения компонентов, а в качестве исходной кислоты используют синГети час кие жирны p.. ки слоты фракций

С,-7- С "0I-fc> ГОСТ 23239-78 с содержанием стеариновой кислоты > С вЂ”,М->СООН )

ЗО

15-213 ли индивидуальную стеариновую ки слоту

>1спользование тризтиленгликоля в количестве менее 0,5 мас. не обеспечивает требуемого качества целевого продукта (злектропроводность выше

0,05 См/м, а в количестве выше

4 мас..J не приводит к заметному повышению качества целевого продукта.

Предло>кенный способ позволяет по- ео высить качество целевого продукта за счет снижения его электропроводности до 0,023-0,028 См/м против 0,043 См/м в известном способе (2J, в котором такая электропроводность достигается за счет дополнительной промывки целевого продукта водой, а также упростить процесс за счет исключения из процесса стадии промывки солей кальция водой.

Сущность изобретения иллюстрируется следукпцими примерами. Пример 1. В аппарат с мешалкой объемом 5 м 3 заливают 2500 кг деминерализованной воды, подогревают до 60-70 С и прибавляют 20 кг 0,4 мас.3 триэтиленгликоля). Содержимое реактора перемешивают и загружают

98,63

О, 8>.

Пример 9. В аппарат с мешал" кой объемом 5 м 3 заливают 2500 кг деминерализованной воды, подогревают до 75 С и прибавляют 10 кг (2 мас.3) триэтиленгликоля. Содержимое реактора перемешивают и загружают 480 кг расплава стеариновой кислоты. Массу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение 1 ч дозируют 15-20>,"-ную сус480 кг расплава синтетических жирных кислот, фракции С -С >. Массу t1epeMBlllvlвают в течение 20 мин, а затем в течение 1 ч дозируют 15-204-ную суспензию гидроокиси кальция из расчета

62 кг Са IOH)2 . Содержимое аппарата выдерживают в течение 30-60 мин при

65-70 С, Полученную суспензию стеарао та кальция в воде охлаждают и фильтруют, Продукт направляют на сушку, а фильтрат используют в следующем технологическом цикле. Получают 500 кг соли кальция.

Анализ

Соль кальция 98, 8

Свободная кислота 0 5 о

Вла га 0,7i

Электропроводност ь водной вытяжки 0,023 См/м

Хлориды Следы

Пример 2. В аппарат с мешалкой объемом 5 м заливают 2500 кг деминерализованной воды, нагревают до 75 С и прибавляют 2,5 кг (0,5 мас. 4 тризтиленгликоля. Содержимое реактора перемешивают и загружают 480 кг расплава синтетических жирных кислот фракции С7-С . Иассу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение

1,5 ч дозируют 15-203-ную суспензию гидроокиси кальция из расчета 62 кг

Са(Oil)> . Содержимое аппарата выдерживают 1-1,5 ч при 75 >С, охлаждают и отфильтровывают. Продукт сушат, а фильтрат направляют на следующую операцию.

Получают 495 кг соли кальция.

Анализ

Соль кальция

Свободная кислота

Влага

Эле ктропроводность водной вытяжки 0,028 Смlм

Хлориды Следы

Остальные примеры, иллюстрирующие ведение процесса, аналогичны примеру 2, за исключением количества взятого катализатора, представлены в таблице..

Зависимость качественных показателей целевого продукта от количества взятого катализатора

Качественные характеристики солей кальция синтетических жирных кислот

М N примеров

Количество триэтиленгликоля к конечному продукту, в мас.4

Электропроводность, См/м

Содержание влаги, Ф

Содержание свободной кислоты, Содержание основного вещества, о

0,173

1,6

96,4

2,0

0,2

1,0

0,069

0,028

0,025

98,0

0,4

1,0

0,8

0,6

0,5

0,8

0,6

98,6

2,0

0,023 0,7

98,8

0 5

4,0

98,8

0,7

0,023

0,5

5,0

5 9793 пензию гидроокиси кальция из расчета

62 кг Са СН) . Содержимое аппарата выдерживают 1 ч при 70-75 С, охлаждают, и полученный стеарат кальция отфильтровывают. Продукт сушат, а фильт- рат повторно используют в следующем технологическом цикле.

Получают 503 кг стеарата кальция.

Анализ

Стеарат кальция 99,И 1О

Свободная кислота 0,43

Влага 0,8

Хлориды отсутствуют

Электропроводность водной вытяжки 0,023 см/м 1з

В стеарате кальция, полученном предлагаемым способом, практически отсутствует остаточное количество катализатора. Так, газохроматографический анализ триэтиленгликоля с чувст- 2о вительностью 0,013 показал его отсутствие в определяемом образце синтезированного продукта.

Пример 10 (по прототипу}.

В аппарат с мешалкой объемом 5 м за- 25 ливаат 2500 кг деминерализованной воды, нагревают до 70-75 С и прибавляют 2,3 кг гидроокиси натрия. Содержимое реактора перемешивают и загружают 480 кг расплава синтетическихЗо жирных кислот фракции С -С . Иассу перемешивают в течение 30 мин, а затем в течение 1,5 ч сливают 15-20426 6 ную суспензию гидроокиси кальция из расчета 65 кг Са(ОН) . Содержимое аппарата выдерживают 1 ч при 70-75 С. 0

Полученную суспензию стеарата кальция в воде охлаждают и фильтруют.

- Получают 490 кг соли кальция, Анализ, вес.4:

Соль кальция 98,5

Свободная кислота 0,6

Влага 0,85

Хлориды 0,05

Электропроводность 0,122 См/м.

Для улучшения качества целевого продукта, т.е. уменьшения его электропроводности, его промывают деминерализованной водой в соотношении

10-15 в.ч. воды на 1 в.ч. продукта.

При этом получают целевой продукт со следующими характеристиками:

Соль кальция 98,63

Свободная кислота 0,63

Влага 0,83

Хлориды Следы

Электропроводность 0,043 См/м

Однако и дополнительная промывка не обеспечивает требуемого качества целевого продукта, о чем свидетельствует наличие примеси хлорид"ионов, влияюцих, как и другие ионогенные вещества (например, натриевая соль стеариновой кислоты), на электропроводность целевого продукта.

7 формула изобретения

979326 8 щения процесса, в качестве катализатора используют триэтиленгликоль в коСпособ получения кальциевых солей личестве 0,5-4 мас.3 по отношению высших карбоновых кислот взаимодейст-, к конечному продук увием соответствующей кислоты с гид-. Источники информации, роокисью кальция в присутствии ката- принятые во внимание при экспертизе лизатора с последующим выделением 1. Авторское свидетельство СССР целевого продукта охлаждением, фильт- У 413854, кл. С 08 L 27/06, 1971. рацией и сушкой, о т л и ч а ю щ и й- 2. Авторское свидетельство СССР тем, что, с целью повышения ка- е N 487872, кл. С 07 С 51/52, 1973 чества целевого продукта,а также упро- (прототип}.

Составитель Н. Куликова

Редактор Л. Утехина Техоед М.Гергель Кооректоо Е. Рошко

Заказ 9529/31 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

И 3035 Москва И-35 Раушская наб. д. 4/5

3 3 а «35 у л 8»

4илиап ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4