Эффузионная камера

 

(?2) Авторы изобретения

Р (2

1

Г. С. Штейнер и М. N. Губин (71) Заявитель (54) ЗФФУЗИОННАЯ КАМЕРА

Изобретение относится к исследованию физических и химических свойств материалов, а именно к измерению эффузион- . ным способом давления насыщенного пара веществ, и может быть использовано в химической и электровакуумной промышленности. Точность измерения давления насьпценного пара веществ эффузионным способом в значительной мере определяется герметичностью эффузионной камеры, известной также как "камера Кнудсена, содержащей рабочую полость, в которой размещают исследуемое вещество, и эффузионный элемент, имеющий заданное малое отверстие для истечения пара упомянутого вещества.

Известна эффузионная камера, рабочая полость которой образована тиглем и отражателем, вставленных в корпус, а в качестве эффузионного элемента используют крышку, имеюшую малое заданное отверстие. Уплотнение рабочей. полости в рассматриваемых случаях достигают лишь за счет качественной обработки сопрягаемых поверхностей упомянутых деталей (1).

Недостатком этого устройства является отсутствие герметичности, вследствие чего большое количество исследуемого вещества в парообразном состоянии удаляется из рабочей полости. не через составляющее доли миллиметра отверстие эффузионного элемента, а через соизмери1Ь мые с размером этого отверстия зазоры в местах сопряжения указанных деталей.

Недостатком данной эффузионной каме ры также является ее низкая производительность труда, так как из-за своей негерis метичности все устройство во время работы должно находиться в вакууме.

Известна также эффузионная камера, в которой рабочая полость образована стаканом, размещенным в корпусе ука2о занной камеры, причем верхняя часть упомянутого корпуса с отверстием выпол.няет функцию эффузионного элемента.

Уплотнение упомянутых стакана с верх3 9818 ней частью корпуса достигается за счет прижимного усилия, создаваемого основанием при ввинчивании его a корпус и передаваемого к стакану через вкладьпи f2)

Недостатком данного устройства является отсутствие вакуумного плотного соединения по месту контакта стакана с верхней частью корпуса, в результате чего часть вещества в парообразном о состоянии удаляется из рабочей полости через зазоры в, местах сопряжения стакана с верхней частью корпуса и стакана с вкладышем, что снижает точность измерения. Другим недостатком является д низкая производительность труда, что обусловлено с одной стороны, необходимостью размещения данной камеры в ва- кууме и отсутствием возможности подбирать оптимальный размер отверстия в эффузионном элементе для различных условий работы, с другой стороны.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является устройство, содержащее три эффузионные камеры д (s данном случае это не является существенным признаком). Рабочая полость каждой камеры образована тонкостенным стаканом, имеющим в верхней части заострение и диафрагмой (выполняющей функцию эффузионного элемента). Уплотнение рабочей полости по месту контакта упомянутых стакана с диафрагмой достигают при помощи прижимного усилия, создаваемого при ввинчивании в корпус прижимно35

ro винта и передаваемого указанному стакану через вкладыш (3)

Недостаточная точность измерений давления насьпценного пара с помощью этого устройства обусловлена низкой гер- „ метичностью его рабочей полости. Это вызвано отсутствием вакуумно плотного соединения по месту контакта указанных стакана с диафрагмой и диафрагмъi с верхней частью корпуса, а. также невоз45 можностью создавать в данном устройся ве усилие, необходимое для надежной герметизации рабочей полости. Недостатком конструкции этого устройства также является то, что указанное прижимное (герметизируюшее) усилие непосредственно передается тонкостенному стакану, а это предъявляет к нему очень высокие прочностные требования, которые трудно реализовать на практике, Низкая герметичность данного устройства обуславливает и низкую производительность труда, так как недостаточная герметичность рабочей полости эффузионной камеры требует размещения в вакууме всего данного устройства во время его работы, что усложняет саму работу и делает ее более продолжительной, 11eJIbIo изобретения является повышение точности и обеспечение быстроты проводимого измерения за счет улучшения герметичности рабочей полости и исключения необходимости создания вакуума снаружи эффузионной камеры.

Указанная цель достигается тем, что известная эффузионная камера, включающая тонкостенный стакан со сменным эффузионным элементом, выполненным в виде диафрагмы, образуюшие рабочую полость для размещения в ней исследуемого вещества, и вакуумпровод для соеди-. нения с системой создания вакуума, снабжена узлом вакуумного уплотнения и закрепленным на стакане фланцем, на котором размещена диафрагма, служащая прокладкой узла.

При такой конструкции может быть обеспечено любое необходимое прижимное (герметируюшее) усилие, так как в этом случае данное усилие оказывается приложенным к узлу вакуумного уплотнения, а сам тонкостенный стакан при этом не испытывает никаких силовых нагрузок.

Кроме того, указанный эффузионный элемент выполнен таким образом, что его периферийная область служит в качестве уплотнительной прокладки узла.

На чертеже схематически изображена эффузионная камера, общий вид.

В эффузионной камере рабочая полость

1 образована тонкостенным стаканом 2, соединенным герметично и неразборно с фланцем 3, и эффузионным элементом

4, выполненным в виде диафрагмы. Эффузионный элемент размещен на торцевой поверхности фланца Я, которое, в свою очередь, помещено в углублении нижнего фланца 5 узла вакуумного уплотнения.

Верхний фпанец 6 узла вакуумного уплотнения герметично и неразборно соединен с вакуумпроводом 7. Эффузионный элемент 4 имеет малое отверстие 8 и выполнен таким образом, что его периферийная область 9 служит в качестве металлической уплотнительной прокладки рабочей полости 1. Для этого на торцевой поверхности фланца 3 имеется кольцевая канавка 1О, а на торцевой поверхности верхнего фланца 6 имеется кольцевой выступ 11 клиновидной формы. Для работы указанный стакан заполняют до5 98187k 6 зированным количеством исследуемого веществом, с диафрагмой и вычесть заранее вещества, после чего осуществляют сбор- определенные массы чистого стакана и ку зффузионной камеры и герметизацию чистой диафрагмы. За счет лучшей гермерабочей полости 1 при помощи фланпевого тичности зффузионная камера позволяет соединения посредством прижимного уси: 5 проводить измерения при давлениях насылия величиной не менее 330-400 Н/мм, щенного пара в рабочей полости более, развиваемого несколькими болтами 12, чем в 50 раз меньших, чем в известных, симметрично расположенными по окруж- так как достигаемое давление в откачной ности фланцев. Затем подсоединяют соб- системе при откачке данной эффузионной .ранную эффузионную камеру посредством . t0 кКа меер ы н ижеe, чем l 10 Тмм рт. ст. вакуумпровода 7 к откачкой системе. Такое снижение давления пара исследуеВо время работы последовательно выпол- мого вещества в рабочей полости ведет z няют откачку эффузионной камеры до- значительному расширению температурно давления не выше 1 10 - мм рт. ст., го диапазона измерений в сторону низких нагрев исследуемого вещества до задан- 15 температур и, как следствие, к повышеной рабочей температуры и поддержание «ию чувствителЬности и точности измеревешества. при заданной температуре во ний. Отсутствие необходимости в создании время непрерывной откачки в течение вакуума снаружи зффузионной камеры -и определенного заданного времени. В про- возможности подсоединения ее непосредцессе работы давление в рабочей полос- 20 ственно к откачн, зй системе упрощает ти, равное давлению насыщенного пара технику проведения работы. Кроме того, исследуемого вещества при заданной ра- наружная поверхность указанного стакана, бочей температуре, должно быть значи- образующего рабочую полость, находится тельно (в 10 и более число раз) больше, . на воздухе, что зуачительно облегчает чем давление в вакуумпроводе 7. jlaBae- 25 стабилизацию и контроль температуры при ..ние насыщенного пара P исследуемого осуществлении нагрева стакана снаружи вещества при рабочей температуре Т оп- во время проведения работы. ределяют по количеству удаленного (зффундированного) вещества в парообразном Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я состоянии через отверстие-в зффузионном 50 элементе по формуле где Р - давление насыщенного пара; 35

Ь m — количество удаленного исследуемого вещества, r;

7 — рабочая температура, К;

М - молекулярный вес вещества, г;

С - время проводимого процесса, 40 мм; . 3 - плошадь отверстия в зффузионЯном элементе, мм;

Ф - геометрический коэффициент

Клаузинга, зависящий от радиу- 45 са. и толщины канала отверстия в эффузионном элементе.

При этом количество удаленного вещества b, rn определяют как разность масс исследуемого вещества до начала его ис- 0 парения из рабочей полости и после окончания процесса испарения. Для определения массы исследуемого вещества в рабочей полости необходимо взвесить массу стакана, заполненного исследуемым

Эффузионная камера, вкж чаюшая тонкостенный стакан со сменным зффузионным элементом, выполненным в виде диафраг» мы, образующие рабочую полость для размещения в ней исследуемого вещества, и вакуумпровод для соединения с системой создания вакуума, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности и обеспечения быстроты проводимого измерения за счет улучшения герметичности рабочей полости и исключения необходимости создания вакуума снаружи зффузионной камеры, она снабжена узлом вакуумного уплотнения и закрепленным на стакане фланцем, на котором размещена диафрагма.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 617069, кл. B 01 Ь 11/00, 1978.

2. Несмеянов А. Н. и др. Журнал физической химии. М,, 1959 ., ж. 33, № 2, с. 342-348.

3. Воронин Г. Ф. Журнал физической химии. М,, 1967, т. 41. N 12, с. 3041.

Редактор .10. Петрушко

Составитель О, Чернуха

Техред 3.Палий Корректор У. Пономаренко

Заказ 9700/62 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4