Способ определения химической стойкости неорганических материалов

 

О П И С А Н И Е < 987523

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеоз Севетскнк

Соцмвттнстнческнк

Рес у (6т ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено, ) 0.07,81 (2) ) 3314985/23-33 (5l )AL. Кл.

G 01 и 33/38 с присоединением заявки яв— (23) Приоритет

Гесудеретееееые квинтет

СССР

Опубликовано 07.0) .83 Бюллетень М1

Дата опубликования описания 07 От 83

Ю аелам «эееретекк» н юткрытий (53) УДК620. ) 93. .4{088.8) (72) Авторы изобретения

l0. А. Иарконренков, А. В. Невски яков

Ордена Трудового Красного Знам ни ийститут химических наук АН Казахской (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ

- НЕОРГАНИЧЕСКИХ ИАТЕРИАЛО8

Изобретение относится к области определения химической устойчивости неорганических материалов, в частнос. ти стекол, керамики, ситаллов, à гаэовых (парообразных) фторсодержащих агрессивных средах при повышенных температурах.

Известен способ определения химической стойкости формовых поверхностей стекла, включающий нагрев образца стекла до 350-550 С, выщелачивание газовым реагентом, содержащим

S02 и SO, и определение коэффициента общего светопропускания образца стекла с налетом и без него. По от!

5 ношению этих .коэффициентов судят о химической стойкости стекла 31 l °

Недостатками этого способа являются ограниченность era применения областью прозрачных стекол, а также неприменимость способа к фторсодержащим средам ввиду специфичности их воздействия на силикатные стекла.

Наиболее близким к изобретению по технической сув(ности является способ определения химической стойкости неорганических материалов, включающий определение потери в весе образца при обработке его агрессивными реагентами $2 ) .

Недостатками метода является то, что испытаниям подвергают, в основном, внутренние слои, а не поверхность изделия, от химической стойкости которой и зависит его реальная служба, а также сложность и невысокая точность определения.

Цель изобретения - ускорение определения.

Достигается цель тем, что согласно способу определения химической стойкости неорганических материалов, включающему определение потери в весе образца при обработке его агрессивными реагентами, обработку образца осуществляют в потоке газообразного фтористого водорода при 200-600 С в течение 1-3 ч.

К=Рк

F где P0 — вес образца до испытания, г;

PK - вес образца лосле испытания," г, F - плошадь поверхности образца, м б — продолжительность испытания, Ц

Пример 1. Готовят образец фторустойчивого стеклокристаллического материала в виде пластинки размером 20<15х5 мм, весом 5,0100 г, 35 плотностью 2,78 г/см и площадью поверхности 10,2 см . Помещают его в испытательную камеру и нагревают до о

200 С. Обработку поверхности образца

40 фтористым водородом проводят в тече" ние 3 ч при расходе агрессивного реагента 0,15 л/мин. После этого установку продувают воздухом, извлекают образец и охлаждают до комнатной температуры. Затем образец промывают, 45 сушат и взвешивают. Вес образца после испытания 5,0093 г. Потеря в весе составляет 0,0007 г.

Пример 2 ° Образец весом

4,9949 г, плотностью 2,78 г/см, пло50 l щадью поверхности 10,0 см обрабатывают (потоком) фтористым водородом при 600 С в течение 3 ч. Расход агрессивного реагента 0,15 л/мин. По истечении указанного времени прекра55 щают нагрев, установку продувают воздухом, извлекают образец, охлаждают до комнатной температуры, промывают, сушат и взвешивают.

3 9875

На чертеже представлена установка для осуществления способа.

Испытания химической стойкости неI органических материалов в потоке газовых (парообразных) фторсодержащих агрессивных сред при повйшенных температурах проводили на установке, содержащей реактор 1, испытательную каме ру 2 и сосуд с нейтрализующим раствором 3, изготовленные иэ меди и соеди- 10 ненные медными трубками 4.. Реактор и, испытательная камера снабжены электро-, нагревательными блоками, содержашими нихромовую обмотку 5, амперметр 6 и автотрансформатор 7, Злектронагрева- тели обеспечивают нагрев до 1000 С.

Температуру в реакторе и испытательной камере измеряют термопарами 8, подключенными к прибору КСП-4.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят образец из испытуемого материала в виде бруска или пластинки.

Образец шлифуют, промывают этиловым спиртом, сушат при 100 С, замеряют площадь поверхности, удельный вес и взвешивают с точностью до 0,0002 r.

Образец помещают в испытательную камеру и нагревают до температуры испытания.

Одновременно с этим включают нагрев реактора 1, заполненного бифтори дом калия. При 450-500 С в реакторе происходит разложение KHF с выделением газообразного фтористого водорода: KHF KF + HF4

Фтористый водород из реактора по соединительной трубке 4 попадает в проточную испытательную камеру, заполняет ее и выходит с другой стороны камеры по трубке в нейтрализующий раствор аммиака.

Расход газообразного,фторсодержа- щего реагента 0,15-0,20 л/мин.

Оптимальное время обработки 2-3 ч, так как за этот период проходит образование защитной пленки, которая предот вращает дальнейшее взаимодействие среды (кислоты) с поверхностью материала.

По истечении указанного времени нагрев прекращают и испытательную камеру продувают воздухом. Образец извлекают, промывают спиртом, сушат при

100 С и взвешивают с точностью до

0,0002 г. Химическую стойкость определяют по формуле р х= —" (i

Р

23 4 где Р„ - вес образца после испытания, г

Р— вес образца до испытания, r.

Ошибка измерения не превышает

0,5 абс.4. Изменение веса образца эа время воздействия агрессивной среды служит критерием оценки химической стойкости материала: чем больше потеря в весе, тем глубже проникновение агрессивной среды.

Расчет скорости коррозии х (мм/

/год) проводят по формуле

8760 К

ХС = 1000с1 (2) где 8760 - количество часов в году

d - удельный вес материала, г/см

К вЂ” изменение веса образца, отнесенное к единице поверхности в единицу времени:

5 987523 6

Вес образца после испытания, материала по известному и предлагае4,9934. Потеря в весе составляет мому способам представлены в табл. 1.

0,0015 r. Действие агрессивной среды определяетРезультаты определения химической ся по скорости коррозии и оценивается устойчивости стеклокристаллического s по трехбальной шкале (табл. 2).

Таблица 1

Агрессивная Темперасреда, тура, еС

Продолжи- Химическая Скорость тельность стойкость, коррозии, испытаний Ф мм/год

240 99,57 0,084

240 Нет данных Нет данных

Н250Ф

Н SO„

Газообразный фтористый водород 200

300

0 504

99,99

Потерь нет

99> 98

То же . 600

То же 600

Потерь нет

0,045

Таблица 2

Скорость корро- Оценка стой- Группа зии мм/год кости, балл стойкости

° Ф

Стойкие

Свыше 0,1 до 1,0

Свыше 1,0 до 3,0

Относительно стойкие

Нестойкие

Свыше 3,0

Предлагаемый способ позволяет определять химическую стойкость неорганических материалов в потоке фторсо. держащей агрессивной среды при повышенных температурах, прост в осуществлении и может йайти широкое примене- 4в ние при разработке новых синтетических

Фторустойчивых неорганических материалов, а также при выборе традиционных химически стойких материалов для аппа- ратурного оформления различных процессов, связанных с особоагрессивными средами.

Формула изобретения

Способ определения химической стойкости неорганических материалов, вклю- в чающий определение потери в весе образца при обработке его агрессивными реагентами, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения, обработку образца осуществляют в потоке газообразного фтористого водорода при 200-600 С в течение 1-3 ..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 690384, кл, G Ol и 33/38, 1977.

2. Павлушкин Н. M. и др. Практикум по технологии стекла и ситаллов. И., 1970, с. 205-207.

987523

4 ри3ору

Составитель М. Слинько

Редактор Н. Джуган Техред С.Мигунова Корректор В," Прохненко

Заказ 10286/32 . Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,, 4