Способ термической обработки вещества твердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия

 

1. СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ВЕЩЕСТВА ТВЕРДОТЕЛЬНОГО ДЕТЕКТОРА ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ НА ОСНО- . BE OKCI-IAA АЛКМИНИЯ, включающий нагрев материала в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности одновременно по выходу термолюминесценции и термоэкзоэмиссии , вещество детектора нагревают в графитовом контейнере до плавления, выдерживают расплав при 2100-2200°С в течение 15-30 с и охлаждают со. скоростью 150-200°С/с, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят многократно, до достижения необ- § ходимой чувствительности рабочего ве (Л щества детектора. liu,mn.jt SW t-yi J-Я Z-D ( fs W noisoiaxojSBiaifson «fte/

А союз советских социАлистичесних

РЕСПИЬЛИН

G9) SU (ш

3 С 01 т 1/11

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВЪ (21) 3314844/18-25 (22) 03.06.81 (46) 15.12.84. Бюл. ¹ 46 .IS

ГосудАРстВЕнный Комитет сссР

ПО делАм изОБРетений и ОтнРытий (72) М.С.- Аксельрод, А.Ф. Зацепин, В.С. Кортов и И.И. Мильман (71) Уральский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт им. С.М, Кирова (53) 621.387.464(088.8) (56) 1. Ме Dougall К.S. and Rudin S.

Thermoluminescent Dosimetry of Aluminum 0xide-Healtn Physics, v.19, № 2,,19?О, х. 281. . 2. Holzapfel G., Petel М., dieters С-U, Optimization of Flame

sintered AlzO> Exoelectron Dosimetry Materials — Nuclea Instruments

and Methods 175, 1980, р.р. 115-116.

3. Kulis P.À., Springis М.J. Та1е

I.À. and Vellis J.À. On the Мес? anism of the Recombination of oL-Аl О

Crystals with Nonsteichiometric

Excess of Aluminium — Phys Stat.

Sol{a), 58, 1980, р. 225 (прототип). (54) {57) 1. СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРА—

БОТКИ ВЕЦЕСТВА ТВЕРДОТЕЛЬНОГО ДЕТЕКТОРА ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ НА ОСНО-, BE ОКСИДА АЛОМИНИЯ, включающий нагрев материала в вакууме, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повьпиения чувствительности одновременно по выходу термолюминесценции и термоэкэоэмиссии, вещество детектора на— гревают в графитовом контейнере до плавления, выдерживают расплав Йри

2100-2200 С в течение 15-30 с. и охлаждают со,скоростью 150-2000С/с, 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что процесс проводят многократно, до достижения необ- ж

Ф ходимой чувствительности рабочего вещества детектора. (П г

Е >- ((, t(:> ( () (((r -(ИН, ), 11!. .0 ()O((t> t..... с (T ° ft! (. г. .!(1

° . Н

О ") 1 (I 1Р . (1, г .; ()г >

«(О((! . с ,:.() ; (с 1 . () r)1-1;г . >;()(. г!

Г

\ с> . (К)((г((;T),()("i I..:: "(Г 1!-l ;;;

3 (гП) Г)() (> Г Г НИЕ 0Òi!0(: Т(. Н К:I() 3!(Г(Г 1;)!7 I f

ИО lf И. -3 с,1()(((Гf)(K И. 331>с t Е f f!TT f . П (..(с Н l! О К

)C!0(,Л(. )CO!(IT)!Е; K()((ОГ)ое,)()ТI-.!i f.:Л(1(Г-(3. I,(" ГП "Н(P;!) (!.;; IK . (1 "K I 1 t,i!, ITi; (;; . . -,!(1(Р)((> («1

Н Нг с31>(с ° - К(-,),г

ТГ 1 .НО . ТИ .К" Оз 11. ССН О 1!; . :(("1 с с; г;Ис 1("-,. И 3 0() T)(Т Е НН((Г Н)3 ((0-,; ) (1(г), О;1

>З

) fV l0(i 071 ()r1> 1 )О ГК (((: (ГЛ НО(с()

11!!t>!!;- (;)((1;Д 1 ..: с((Н(11:(3 1 I-, -.: . IИ 1(! (Н" i (Х (,! Д (,. 0)(0,(((с((„(; (1 °; Г «,1;;, . .; :,11 !)>г,, . .. (. t i!! IХ lf(((Т

>l>! : ., I; I: :(»(. :! :":! .!)I lr I 3 НН (;1 (! : - ".! (:. () i((1(И П((1((1! 1 i! f Н K;, 1! И (! . (((- .", .;t., ) (! (! (И(г „() .. t .1! i, i (! (,. ( (. с :. .", (. . . K (1:, i t,; "((с!, 1 П Т 1 1>l::, (,(;;, . t3, (. (ll; T! i1!(!(tl (:ГГП) г,, . (:p) >(Кlf tt;. C:!11r>1- . T! ПрИ 1 ЕМ((с-.pс. 7 " ПC

r." л ; » " ("t,t,- * Г T,I tf(T (1» 01" г ((>Д (П lr> "3 70

1 (С ., !!0",Pi >(0 - (1 ПОСТ(>П>:;(, Г(1>)-, РР 1Е .;"; iC. 0P0 П ., !10М711-(О C НИ " 1 ИН ! 1)и; е 11 1(ОСТИ "(> jpO 311/1 >0(1(еГ t вд ,,.) I r Н" ;!r! I .; ПО СПОC 0б ч — П)", ОТОТИП

l(3 " -: Е/:,:) (1 (1 Г О с(7(С 7(1 fCO! f f7 0Í ТГЯ ПИИ KH C

ГП О р Гг,! (Н!>) )(13 Я; (3; (С И(:. —:," H p O (3 г(!()г (И !3 Р Г—

ljC !! IT>llf I -f>rriC: с)ИИ 3 IЕК ТP()НОВ ) М (Н E>!!(HC

1 1,!(Меf(Ë )!Ь) C .p)f;Klf П()Ис30ДЯТ < pC . 3КОМ>

СИИ)г(Е if .70 .130Г iiP0 13!30ПИМОСТИ Г НОР С Т13

И (1-"..7)VКТУП >1 3ГГ1(-ТНЛ 7!:-.CK О!)(3. БЫ3 9937 держк,l расплава более 30 с в вакууме вызывает большую потерю кислорода и саз— дание высокой концентрации кислородных вакансий, чта снижает интенсивность

ТСЛ и 1СЭ 3 за счет концентрационного тушения, Жесткие восстановительные условия, в которых находится расплав, приводят к интенсивному выделению кислорода, сильному нарушению стехиоиетрии 10 окисла, а быстрое охлаждение с указанной скоростью обеспечивает "замораживание" созданной дефектности в структуре окисла.

Нижний предел интервала скорости охлаждения расплава, равный 150 С/с, определяется необходимостью зафиксировать (закалить) максимальную концентрацию дефектов, созданных в структуре окисла, требуемую для :«,îñòè->0 жения поставленной в изобретении цели. При скорости охлаждения расплава ниже 150 С/с повышения чувствительности вещества детектора одновременно по выходу термолюминесценции и термоэкзозмиссии не происходит вследствие недостаточно резкого остывания объема по сравнению с поверхкостным слоем материала. Верхний предел скорости охлаждения определяется теплопроводностью графитового

G контейнера и равен 200 С с.

При измерении количества кислорода, выделившегося из расплава, установлено, что чувствительность получа-35 емого рабочего вещества детектора (сумма импульсов под, пиком ТСЛ и ТСЗ на единицу поглощенной дозы) зависит от степени нарушения стехиоиетрии окисла. Такое разупарядочение кри- 40 сталлической решетки материала приводит к образованию повышенной концентрации центров захвата носителей заряда, что является физической причиной одновременного повышения интег-45 ральнага вь|хода ТСЛ и ТСЭЭ. Требуемых параметров рабочего вещества можно достигать также путем иногократного повторения цикла расплавление-выдержка-охлаждение. 50

Для реализации предложенного способа термообработки исходный материал (/t1 0 з) помещают В Графитавый контейнер, чта дополнительно усиливает восстановителЬные условия при 55 нагреве в вакууме. Нагрев и расплавление вещества в вакууме осуществляют путем непосредственного пропуска28 4 ния электрического така через графитавьпч контейнер, Необходимую скорос.ть охлаждения достигают применением массивных медных токопроводов с регулируеиым водяным охлаждением.

В результате применения описанного способа териообрабатки детекторы на аснавс окиси алюминия обладают высокой чувствительностью одновременно по выходу ТСЛ и ТСЭЭ, прич и термолюминесценция с полосой излучения в районе 420 нм имеет при нагреве единственный пик при 220 С. Последнее обстоятельство повышает удобство при считывании дозиметрической инфориа ии и обеспечивает хорошую сохраняеиость запасенной светосумиы, так как алним из основных факторов, определяющих фединг, является наличие в решетке материала детектора мелких уровней захвата. Кроме того, отсутствие мелких уровней является условием, необходимым для создания независимости выхода ТСЛ и ТСЭЭ от мощности дозы ионизирующего излучения.

В качеcтве примера конкретной реализации способа термической обработки в таблице приведены технологические режимы и палучаелсые параметры рабочих веществ, термаобработанных сущеc.BQ KJ+eMQ" "способy прототипу и предлагаемому способу.

Результаты экспериментальной про верки способа повьппения чувствительности приведены на фиг. 1 и 2 по ТСЛ и ТСЗЭ выходу соответственна. Кривые 1 соответствуют образцам монокристаллов лейкосапфира, обработанным по способу, принятому за прототип, кривые 2 — по предлагаемому способу. Облучение сбразцав проводилось фильтрованным рентгеновским излучением (V — анод, 60 кВ, 23 мА, 10 с, 10 рад).

Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ термической обработки рабочих веществ детектора ионизирующих излучений обеспечивает одновременное увеличение интенсивности термолюминесценции и экзоэлектранной эмиссии. Чувствительность по люиинесцентному выходу (пик при 220 С) увеличивается в 300 раз при сумме импульсов пад кривой ТСЛ до

60000 импульсов/мрад. Кривая ТСЭЭ рабочего вещества, термически обработанного по предлагаемому способу, имеет три наиболее интенсивных пика

993728 (фиг. 2, кривая 2): при 220 С (син— хронный с пиком ТСЛ) в районе 300 С и основной дозиметрический пик при

470 С, который благодаря своему высокотемпературному положению имеет малый фединг и может использоваться для длительного накопления и хранения дозиметрической информации. Чувствительност по дозиметричсскому

ТСЭЭ-пику при 470 С составляет

200 импульсов/мрад и возрастает почти в 2 раза по сравнению с рабочим веществом, обработанным по способу, принятому за прототип.

Поскольку предлагаемый способ по своей физической сущности не и меняет химический состав вещества, тс такие характеристики детектора,, как ход с жесткостью„ спектр люминесценции детекторов, полученных по предлагаемому способу и существующему прототипу, не отличаются. Как правило, детекторы, термообработанные по предлагаемому способу, имею-г меньший ча 0,57 фединг, Б качестве базового объекта для сравнения чувствительности ныбирался

Са1 г . Ип. предлагаоблучают

Проведенстанjlàðòíüïë ТСЛ детектор

Объекты, обработанные по емому способу, и базовый в эквивалентных условиях ные измерения показывают вительность детекторов и

А1 0, термообработанных гаемому способу, более ч по ТСЛ выходу и в 10 ра выходу выше, чем у станд торов . что чувста основе по предлаем в 10 раз з по ТСЭЭ артных детекИзобретение позволяет пгименять детектор в смешанных полях излучений, эффективно разделять дозы проникающих (ТСЛ+ТСЭЭ выход) и непроникающих короткопробежных излучений (ТСЭЗ выход); использовать детектор в условиях повышенных температур (по ТСЭЭ выходу); резервировать информацию (по ТСЭЭ выходу); осуществлять технологический контроль за однородностью и воспроизводимостьк свойств детекторов при массовом производстве — no найденному критерию количеству выделившегося в процессе термообработки кислорода.

993728 а и

1 х а

С?

) Я о

Ф о!

Р;

I А

I i

1 v о

C)

С? о

СО

Ф С Е» ф

FA а о

v и

Г Г\ л ь 3

3 5 л 5 и (»4 Ф а о

В о о а о

jj

mO t и

Лев аа1 оо

Фм! и ла Ф хо

I Ф

Ф g Ю 3 ,,5 xо"„t о о о о о а

C)

М:? С 4

ln л ь с»4

О ь л ь

С?

993728

fg. jg9

Корректор A. Зимокосов

Редактор О, Юркова Техред М,Надa

Подписное

Филиал IIIIII "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная„ 4

Заказ 9203/? Тираж 710

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5