Способ получения сложного удобрения

 

ОП И(:АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К . АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со 3 Советскик

Сециалистическив

Республик в1994 456 (61)Дополнительное к ввт. свид-ву— (22) Заявлено. 23.01. 81(21) 3241055/23-26

Р )М К з

С .05 В 11/04 с присоединением заявки Йо

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (33) УДК 631.859.

° 13 (088. 8) Опубликована 070283. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания р7.-:p2.83 (72) Авторы изобретения

Т.И.Завертяева, В.H.Борисов, A.A.Íîâèêîâ, M.

И.П.Чамова н Н.Е.Жаркова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к способу получения сложного удобрения, содержащего фосфор и азот, широко используемого в сельском хозяйстве.

Известен способ получения сложного удобрения путем смешивания фосфата с сульфатом аммония и последующегопрокаливания смеси при 380-420оС в .течение 2 ч. На 100 r фосфата берут

160-230 г сульфата аммония, что составляет 140-190Ъ от стехиометрической нормы на окись кальция 1 11.

Недостатком этого способа является получение продукта с низким содержанием Р Ои„с — 8, 8-9,5к. Кроме того, продукт йолучают негранулированныи.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, эа ключающийся в разложении фосфата сульфатом аммония в присутствии веществ, содержащих Р О -ион с последущщим. гранулированием и сушкой продукта при повышенной температуре.

По этому способу сначала подают фосФорную кислоту и ведут смешение .с фосфатным сырьем в течение 5 мин., а затем в течение 5 мин добавляют сульфат аммония. Соотношение Р О кислоты к сульфату аммония составляет 87 вес.ч. к 100 вес.ч. Смесь фосфорита, фосфорной кислоты и сульфата аммония выдерживают 60 мин при

60-110 С. Полученную массу сушат и гранулируют прн 100-120 С. Общее время процесса 2,5-3 ч 2).

Недостаткбм данного способа является невысокий выход товарной фракции готового продукта (55-604> и малая

его интенсивность.

Цель изобретении — повышение выхода товарной фракции готового продукта с одновременной интенсификацией процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сложного удобрения, включающему разложение фосфата сульфатом аммония в присутствии веществ, содержащих

Р 06.-ион с последующим гранулирова нием и сушкой продукта при повышенной температуре, сульфат аммония предварительно сиеыивают с веществом, содержащим Р О -ион в соотношении Р Ов. (NH4) S04=1-35! 100, а сушку ведут при 130-200 С с последующим прокаливанием при 350-500оС.

Возможно в качестве соединений, содержащих Р О,использовать фосфор994456

Таблица 1

Соотношение

Р О: (ИН ) ЯО1

О, 8: 100 1: 100 20: 100 35: 100 36: 100

Выход товарной фракции готового продукта, Ъ

80

60

Время процесса разложения на стадии прокаливания, мин

20

30 10

10 ную кислоту и/или ее аммонийные или кальциевые соли.

Сущность способа заключается в следующем.

Ф

Выход товарной фракции готового 5 продукта (гранулы размером 1-4 мм) зависит от стадии гранулирования продукта. Как известно, присутствие свободной фосфорной кислоты на этой стадии значительно улучшает условия 10 гранулообразования. Поэтому необходимо создать на предыдущих стадиях такие условия, чтобы не вся фосфорная кислота вступала в реакцию с фосфатом. Предварительное смешение фосфорной кислоты и сульфата аммония, а также пониженная норма фосфорной кислоты позволяет замедлить взаимодействие указанной смеси с фосфатным сырьем. Кроме того, 20 более высокий выход товарной фракции связан с возможностью гранулирования суспензии, содержащей соли моноаммонийфосфата. Очень важное значение для выхода продукта товарной . фракции имеет температура сушки.

При пониженной температуре происхо. дит налипание материала на гранулы и образование агломератов, а при

Как видно из табл.1 наиболее целесообразным является соотношение

Р О к сульфату аммония, равное

1-35:100, так как при снижении нор-мы Р О возрастает время разложения на стадии прокаливания, что снижает интенсивность процесса в целом.

Одновременно падает и выход товарной фракции. При увеличении доли Р О не происходит улучшения укаэанных высокой температуре гранула становится непрочной и идет пылеобразование.

Основное разложение идет на стадии прокаливания гранул при высоких температурах. Процесс проходит очень быстро не только эа счет температур, ио и иэ-за наличия свободной фосфорной кислоты в составе гранул. Сульфат аммония в процессе прокаливания с фосфатным сырьем дает возможность получить аммоний-кальцийтриметафосфат, являющийся основным компонентом удобрения, в газовую фазу выделяется фтористый аммоний, аммиак и вода.

Количество образующегося аммонийкальцийтриметафосфата зависит от наличия аммиака. Свободная фосфорная кислота способствует частичному связыванию выделяющегося аммиака и образованию дополнительного количества указанной соли.

В табл.1 показано влияние соотношения Р О и сульфата аммония на выход товарной фракции готового продукта и время процесса разложения на стадии прокаливания, которое, в конечном итоге, определяет общее время процесса (температура сушки для всех опытов 170 С, температура прокаливания 420 С) . параметров и введение дополнительных количеств Р О делается экономически нецелесообразным, В табл.2 проиллюстрирована зависимость влияния температуры сушки на выход товарной фракции готового продукта (соотношение Р О к суль5 фату аммония во всех опытах составляет 1:100, температура прокаливания 470 С) ..994456

Таблица 2

Температура сушки, С

125 130 150 180 200 210

Выход товарной фракции готовог продукта, %

60 65 73 78 80

78.

Таблица 3

Температура прокаливания, С 340 350 370 420 500 510

Время процесса разложения на стадии прокаливания, мин

70 58 50 40 25 20

Содержание

Р .ОВ сь в готовом продукте, %

16 17 18 20 25,1 15

Как видно из табл.2, снижение температуры сушки ведет к снижению выхо- 15 да товарной фракции (за счет агломерации), а повышение ее выше 200 С экономически нецелесообразно, так как постепенно начинает возрастать пылеобразование и снижаться выход

Как видно из табл.3, оптимальным режимом прокаливания является проведение его при температурах

350-500 С, так как при повышении температуры начинает идти процесс ретроградации и резко подает содержание Р О „ + в готовом продукте.

Пример 1. 231 r 30%-ного раствора сульфата аммония смешивают с 48,4 r фосфорной кислоты в течение 5 мин. Соотношение Р О .

:(ЙН4) ЯО4 =35: 100. Затем добавляют

100 г кингисеппского фосфорита..Полученную суспензию сушат и гранулируют при 200 С и прокаливают при 55

500 С; В результате получают 190,0 г продукта с содержанием Р О „„ 25,1%.

Выход товарной фракции 80%. Общее время процесса 1,5 ч.

Пример 2. 160 г 60%-ного 60 раствора сульфата аммония смешивают с 2,6 г фосфата аммония в.течение

5 мин. Соотношение Р О: (ИН4). ЯО, 1: ЩО. Затем добавляют 100 г кингисеппского фосфорита. Полученную сус- 65 продукта. При этом увеличиваются энергетические расходы.

В табл.3 показано влияние температуры прокаливания на время разложения (соотношение B О: (НН, ) SO<

=35: 100, температура сушки 200 С). пензию сушат и гранулируют при

130 С и прокаливают при 470ОС. В результате получают 163 r. продукта с содержанием P О 17%. Выход товарной фракции 65%. Общее время процесса 1,8 ч.

Пример 3. 238,0 г 42%-ного раствора сульфата аммония смешивают с б г .фосфорной кислоты и 10 г монокальцийфосфата в течение 10 мин.

Соотношение Р С :(НН4). 804=12:100.

Затем добавлять 100 г кингисеппского фосфорита. Полученную суспензию сушат и гранулируют при 180 С и прокаливают при 350ОC. В результате получают 185 г продукта с содержанием

Р О в 17,0%. Выход товарной фракции 78%. Общее время процесса 2 ч.

Использование предложенного способа по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход, товарной фракции с 55-60 до 65-80% и одновременно за счет сокрашения времени разложения фосфатного сырья сократить обшее вре-. мя процесса с 2,5-3 до 1,5-2 ч.

994456

Формула изобретения

Составитель Т.Докшина

Редактор _#_.ÏåTðîâà Техред M.Тепер . Корректор A.Ãðêöåíêî

Закаэ 544/2 Тираж 432 Подпи оное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ получения сложного удобрения, включающий разложение фос-фата сульфатом аммония в присутствии веществ, содержащих Р О -.ион с йоследующим гранулированием и сушкой продукта при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода товарной фракции готового продукта.с одновременной интенсификацией процесса, сульфат аммония. предварительно смешивают с веществом, содержащим

Рр О -ион в соотношении Р О< .

s )NH>l 30. =1-35:100, а сушку ведут при 130-200 С с последующим прокаливанием при 350-500 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю5 шийся тем, что, в качестве соединений, содержащих Р О, используют фосфорную кислоту и/или ее аммонийные или кальциевые соли.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Патент ГДР 9 7413,. кл. С 05 В 1/02, 1954.

2. Оболовые фосфаты, как сырье для химической промышленности.

Таллин, 1968, с.187-190 .