Способ получения основного карбоната циркония
Союз Советсиик
Социалистических
Рестгублин
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 26 10.81 (21) 3349643/23 — 26 с присоединением заявки М (23) Приоритет (5t)NL. Кл.
С 01 G 25/00
Гввудврствеай квинтет
CCCP ве давала кзавретаяв» я еткрыткй (53) УДК 661.883. .1(088.8) Онубликоваио 23,02.83. Бюллетень М 7
Дата опубликования описания 23.02.83 (.-
Л. Г. Нехамкин, В. P. Керина, Ю. А. Цылов и Н. В. арышйиков,- " -,.;,,-,, Ф Д и ...
1; ъ, Государственный ордена Октябрьской Революции - - Ю ." ., :р: исследовательский и проектный институт редкометаллической пром ти / (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО КАРБОНАТА
ЦИРКОНИЯ
Изобретение относится к способам получе ния основного карбоната циркония, который может быть использован для полировки неко. торых марок оптических стекол.
Известны способы получения основного карбоната циркония путем взаимодействия раствора соли циркония в присутствии сульфатионов с карбонатом или с раствором карбоната щелочного металла или аммония (1) и 12).
Недостатки этих способов состоят в большом расходе реагентов и трудности получения
10 конечного продукта в виде хорошо фильтрующегося и промывающегося осадка.
Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату к предлагасмому
15 является способ получения основного карбоната циркония путем обработки основного сульфата циркония карбонатом аммония при мольном онношении СО : ZrO> 0,8 с последующей водной отмывкой осадка. Количество отмывок для полного удаления избытка карбонат — ионов достигает 10. Конечный продукт .получают в виде кристаллического порошке состава 4ZrO> CO> - НтО (3).
Однако по известному способу трудно получить продукт заданного состава, поскольку введение стехометрических количеств карбонат-ионов (иэ расчета на заданный состав) ие обеспечивает полного удаления сульфат-ионов, ввиду чего требуется значительнвй (примерно ,трехкратный) избыток карбонат.ионов..
Цель изобретения — обеспечение возможности получения продукта заданного состава и сокращение числа водных отмывок..
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу основной сульфат циркония обрабатывают раствором карбоната аммония или щелочного металла, после чего образующийся продукт обрабатывают водным раствором аммиака с концентрацией 1,2 — 6,0 м/л,; взятым в количестве. 0,2-0,6 л на 1 моль
ZrO>, содержащейся в основном сульфате циркония, н далее продукт отмывают водой.
Дополнительная обработка продукта аммиаком обеспечивает вытеснение сульфат-ионов из исходного вещества, что исключает необхо- димость использования, карбонат-ионов в избытке и тем самым позволяет получить про9983 пределы.
Количество водных Отмывок, потребовавших для полного удаления
$04 -ИОНОВ
Количество
$04 ИОНОВ в конечном
Отношение
СО 2 гО в конечном
Расход раствора NH4OH, л/моль ZrOq
Концентрация
NH4OH в растворе, м/л
Пример продукте продукте, м/м (0,1
0,4
0,3
6,0 (01
0,4
0,2
4,1 (0,1
0,4
0,6
c 0,1
0,4
0,7
4,1
70,4
0,4
4 1
0,15
r 0,4
0,4
0,3
1,0
0,37
70,1
6,8
0,3
3 дукт с заданным отношением СОэ . ZrO, соответствующему взятому количеству карбонатионов на обработку исходного вещества.
Поскольку все карбонат-ионы входят в состав продукта, то сокращается количество отмывок.
Уменьшение концентрации аммиака в растворе ниже 1,2 м/л или количества раствора ниже 0,2 л на 1 моль ZrO в основном суль фате не позволяет полностью вытеснить суль- lo фат-ион из основного сульфата, что потребует использования избытка карбонат-ионов и тем самым сделает невозможным получение продукта строго определенного состава. Увеличение концентрации. аммиака выше 6,0 м/л приводит к частичному вытеснению карбонат-ионов из готового продукта. Если расход аммиачного раствора превышает 0,6 л на 1 моль ZrOq, продукт начинает терять кристаллическую структуру,что приведет к необходимости увеличения числа отмывок, Пример 1. 100 г основного сульфата циркония, содержащего 31,4 r (0;255 м) 45
Таким образом, изобретение дает воэможность вводить карбонат-ион в количествах, стехиометрически необходимых для получения продукта заданного состава, и тем самым обеспечивает получение продукта строго заданного состава. Кроме того количество водных промывок сокращается с 8 — 10 до 2 — 3, что упрощает процесС..
Фармула изобретения
Способ получения основного карбоната циркония, включающий обработку основного
58 4
ZrO> и 13,82 (0,14 м) $04 обрабатывают
60 мл раствора карбоната натрия с концентрацией 180 г/л (1,7 м/л), что соответствует мольному отношению CO3 ZrO = 0,4.
После этого осадок обрабатывают водным раствором аммиака с концентрацией 1,2 м/л взятым в количестве 0,3 л/моль Zr02 и далее дважды промывают водой. Получают основной карбонат циркония с отношением
С02э . ZrOz = 0,4 и содержанием ионов
$04 < 0,12.
Пример ы 2 — 5 отличаются от примера 1 концентрацией и количеством взятого для обработки продукта водного раствора аммиака.,При этом в примерах 6 — 8 с целью сопоставления результатов концентрация и ко. личество аммиака выходит за заявленные Условия аммиачной обработки и полученные результаты по примерам.2 — 8 сведены в таблицу.
-1— сульфата циркония, раствором карбоаната аммония или щелочного металла и водные отмывки получаемого продукта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью обеспечения воэможности получения продуктов заданного состава и сокращения числа водных отмывок, продукт перед отмывкой обрабатывают водным раствором аммиака концентрацией 1,2 — 6,0 м/л, взятым в количестве 0,2 — 0,6 л на 1 моль Z re, Ф содержащейся в основном сульфате циркония.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
Г. Патент США N 3510254, кл. С 01 6 25/00, 1970.
Составитель В. Нечипоренко
Техред.М.Костик
Корректор М. Демчик
Редактор Г. Волкова
Заказ 1056/37
Подписное
Тираж 469
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
2. Патент Великобритании N !495267, кл . С 1 А, 1974.
998358 l
3. Авторское свидетельство СССР У 285693, кл. С. 01 G 25/00, 1969 (прототип).
