Способ контроля заготовок из молибденовых сплавов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительиое к авт. свид-ву (22) Заявлено 221)681 (21) 3308663/22-02 )$1) М. КЛ.З сприсоединениевл заявки ¹С 22 Г 1/18

G 01 N 27/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

)53j УДК 621. 785. . 3 (088. 8) Опубликовано 230283. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 230283

Н.В.Андреева, 9.Б.Брюнеткина, В.И.Тираспольский и Н.И.Вдовин т g

I ;Зу-, . а (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЗАГОТОВОК ИЗ МОЛИБДЕНОВЫХ

СПЛАВОВ

Изобретение относится к термической обработке заготовок из тугоплав: ких металлов, полученных методами порошковой металлургии. 5

При изготовлении вводов. электровакуумных приборов (ЭВП) приходится определять пригодность используемой для этой цели заготовки из тугоплавких металлов. Для того, чтобы вводы не охрупчивались при впаивании их в стекло, температура начала собирательной рекристаллизации материала должна быть не ниже 1500 С.

Известен способ обработки заготовок из тугоплавких металлов для вводов ЭВП путем металлографического определения температуры начала собирательной рекристаллизации сплава после деформации и рекристаллизационного отжига - 11 .

Недостаток этого способа заключается в том, что он может быть использован не в начале технологического процесса изготовления вводов, а на одной иэ конечных его стадий. Это .не позволяет исключить из процесса изготовления вводов непригодные для этой цели заготовки, а лишь обеспечивает отбраковку полуфабрикатов перед впаиванием их в стекло. Кроме ЗО того, этот контроль носит выборочныи характер.

Известен также способ обработки заготовок из тугоплавких металлов для высокотемпературных деталей ЭВП., Способ включает отжиг заготовкИ для снятия напряжений, измерение относительного электросопротивления при температуре жидкого азота и отбраковку по заданному пределу относительного электросопротивления(2 1.

Известный способ.позволяет оце нивать пригодность заготовок из тугоплавких металлов для вводов электровакуумных приборов на начальной .стадии их изготовления. Однако точность определения пригодности, например для легированного молибдена, не превышает 60%, что связано с особенностями технологического процесса изготовления заготовок.

Целью изобретения является повышение точности контроля заготовок на начальной стадии изготовления вво. дов электровакуумных приборов.

Поставле"ная цель достигается тем, что согласно способу контроля заготовок иэ молибденовых сплавов, преимущественно для вводов электровакуумных приборов, включающему отжиг загото998575 вводов ЭВП предлагаемым способом сталспо возможным благодаря обнаруженной зависимости между относительным электросопротивлением заготовок, обработанных по предложенному режиму, и температурой начала собирательной рекристаллизации вводов, изготовленных из этих заготовок. Эта закономерность приведена в табл.1.

Таблица 1

Значения относительного электросопротивления заготовок из легированного молибдена, обработанных по предлагаемому способу, дпп ае

"2ез к

0,1800-0,1900

0 1950-0,2100

0,2150-0,2300

0,2350-0,2500

1700

1500-1600

1400-1500 в твердом растворе, а следовательно, не удается добиться равновесного состояния между содержанием присадки в твердом растворе и в виде включений после охлаждения. Это приводит к ошибочной оценке температуры начала собирательной рекристаллиэации вводов по относительному электросопротивлению.

Повышение температурй отжига выше 1800 С приводит к неоправданному усложнению условий проведения отжига без достижения, новых качественных результатов. увеличение выдержки более 2,5 ч приводит к увеличению продолжительности процесса, но также без достижения новых качественных результатов.

Снижение скорости охлаждения ниже

200 град/ч также приводит к значиМ тельному увеличению продолжительности отжига при сохранении качественных пЬ казателей, достигаемых в оПтимальном режиме.

Увеличение скорости охлаждения выше 250 град/ч приводит к тому, что после охлаждения не достигается равновесие между легирующей присадкой, остающейся в твердом растворе, и выделяющейся в виде включений. В связи с этим результаты измерения относительного электросопротивления могут. дать неправильное представление о температуре начала собирательной рекристаллизации вводов. вок, измерение электросопротивления заготовок при температуре жидкого азота и при 20 С и разбраковку по величине отношения электросопротивлений, отжиг проводят при 1700-1800 С в течение 2-2,5 ч, а охлаждение ведут со скоростью 200-250 град/ч.

Определение пригодности заготовок иэ легированного молибдена для

Как видно из табл.1, пригодными являются те заготовки, значения относительного электросопротивления которых не превышают 0,2300. длительная выдержка при высокой температуре и медленное охлаждение легированных молибденовых заготовок обеспечивает переход легирующей присадки в равновесное состояние, что позволяет с помощью измерения относительного электросопротивления 35 зафиксировать в твердом. растворе ту ее часть, которая свлияет на температуру собирательной рекристаллизации вводов.Эта температура и определяет пригодность загoTQBQK из легирован- 4Р ного молибдена для изготовления вводов ЭВП.

Принципиальное отличие предложенного способа, включающего стабилизирующий отжиг, от известного, где 45 операция отжига проводится для снятия напряжений, заключается в том, что наряду со снятием напряжений при изотермической выдержке в интервале 1700-1800 С в течение 2,5 ч происходит растворение легирующей присадки, а медленное охлаждение со скоростью 200-250 град/ч приводит к установлению равновесного состояния между легирующей присадкой, остающейся в твердо у растворе и выделяю-55 щейся в виде включений.

Равновесное содержание присадки, остающейся в твердом растворе, которое определяет температуру собирательной рекристаллизации вводов, регист- SO рируется путем измерения относительного электросопротивления при температуре жидкого азота.

При отжиге ниже 1700 С не достигается полнота растворения присадки 65

Температура начала собирательной рекрист алли з аци и вводов, Ч

Аналогичная картина наблюдается, если время выдержки менее двух часов.

998575 азота. Затем из этих заготовок были изготовлены вводы, на которых с помощью металлографического анализа определялась температура начала собирательной рекристаллизации. Кроме того, для сравнения однотипные заготовки были обработаны IID известному способу.

Пример. Проводилась обработка заготовок иэ молибдена, легированного кремнещелочной присадкой (марка

NK) для вводов ЭВП по предложенному способу. Заготовки отжигались при

1700-1750 - 1800 С. в течение 2,02,5 ч, а затем охлаждались со скорос тью 200-225-250 град/ч. После этого измерялось относительное электросопротивление при температуре жидкого

Данные сведены в табл.2

Таблица 2

Способ

Заготовка

Предложенный

Известный

Точность .контроля, Ъ

Точность контроля, Ъ

R293K

1500

100

60 0,2300 1500

60 0,2300 1500

60 0,2250 1550

60 0,2200 1550

60 0,2350 1450

60 0,2500 1450

1500

0,2600 С1400

0,2850 (1400

0,2400 1450

1500

100

1500

100

1550

1500

100

1550

1550

О, 2500 1450

100

1450

- 1450

О, 2700 1400

О, 2950 (1400

О, 3050 <1400

100

1450

1450

100

60. О, 2500 1400 . 1400

1400

60 О, 2600

1450

100

1450

1450.

0,2750 С1400

1650

1650

60 О;1850 1650

60 0,2250 1550

100

1650

0,1900

0,2250

1550

100

1550

1550

10.

Как видно из табл.2, результаты измерения относительного электросоп ротивления заготовок по.предложенному способу во всех случаях совчадают с данными структурного анализа на вводах.В то .же время согласно известному способу такое совпадение наблюдается только в 60Ъ случаев (при анализе заготовок 1-4 по относительному влек К- 60 росопротивлению можно сделать неправильные выводы относительно структуры. вводов .

Использование изобретения повышает точность определения пригодности 65 заготовок из легированного молибдена для вводов ЭВП на 40%.

Фо мула изобретения

Способ контроля заготовок из молибденовых сплавов, преимущественно . для вводов злектровакуумных приборов, включающий отжиг заготовок, измерение электросопротивления заготовок прй

0 температуре жидкого азо a и при 20 С и разбраковку по величине отношения электросопротивлений, о т л и ч а юОтносительное электро сопротивление

11,4К

Температура собирательной рекристаллизации, определен ная, С

Температура начала собирательной рекристаллизации, истинная, С о

Относительное электросопротивление тЬ4 К

Температура начала собррательной рекристаллизации, определенная, С

Температура начала собирательной рекристаллизации истинная,Ъ

998575

Составитель A.Çåíöîâ

Техред Е.Харитончик Корректор A.Ôåðåíö

Редактор О.Половка

Заказ 1083/48 Тираж 625 Подписное вНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская .наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул.. Проектная, 4 шийся тем, что, с целью повышения 1. Андреева Р.Г. и др. Свойства точности контроля заготовок, отжиг и примененйе металлов и сплавов для проводят при 1700-1800 С в течение электровакуумных приборов. M., 2,0-2,5 ч, а охлаждение ведут со ско- "Энергия", 1973, с. 185, 313. ростью 200-250 град/ч. Источники информации, 2. Авторское свидетельство СССР принятые во внимание при экспертизе 9 525878, кл. G 01 N 27/02, 1974.