Патенты автора Агеева Лилия Сергеевна (RU)
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Фторид олова (II) получают из диоксида олова в присутствии фтороводородной кислоты с добавлением металлического олова, а также молекулярного йода в качестве стимулирующей добавки в органической среде в бисерной мельнице вертикального типа. В качестве перетирающего агента используют фехраль, загружаемый в массовом соотношении с остальной загрузкой без учета олова, равном 1:1. В качестве растворителя используют этилцеллозольв или уайт-спирит. Загрузку ведут в следующей последовательности: растворитель объемной фазы, перетирающий агент, диоксид олова, молекулярный йод. Затем при использовании этилцеллозольва вводят фтороводородную кислоту и олово и включают механическое перемешивание. В случае использования в качестве растворителя уайт-спирита сначала включают механическое перемешивание и затем вводят фтороводородную кислоту и олово. Процесс ведут до достижения расчетного содержания продукта в реакционной смеси. Перемешивание прекращают, отделяют перетирающий агент и непрореагировавшее олово от реакционной смеси. Реакционную смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают растворителем жидкой фазы, отжимают и сушат. Изобретение позволяет упростить получение фторида олова (II). 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 13 пр.
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Получение основного нитрата олова (IV) Sn(OH)2(NO3)2 ведут путем прямого взаимодействия оксида олова (IV) с азотной кислотой в растворе этилцеллозольва при комнатной температуре в условиях интенсивного механического перемешивания. Перемешивание проводят в присутствии стеклянного бисера в качестве перетирающего агента и солянокислых гидроксиламина, анилина, n-нитроанилина, о-дианизидина, м-фенилендиамина, бензидина, сернокислых гидразина, анилина или бензидина в качестве стабилизатора основной соли. Оксид олова (IV) загружают в количестве 0,1-0,6 моль/кг в мольном соотношении с кислотой (1:2,02)÷(1:11). Процесс начинают с интенсивного механического перемешивания, контролируют по расходованию кислоты и прекращают, когда указанное расходование приближается к удвоенной начальной мольной загрузке оксида олова (IV). После этого перемешивание прекращают, проводят отделение перетирающего агента и его отмывку от остатков реакционной смеси. Отделенную реакционную смесь фильтруют. Осадок на фильтре промывают промывным растворителем и сушат на воздухе до постоянного веса. Изобретение позволяет упростить получение основного нитрата олова (IV) при повышении селективности по целевому продукту. 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 26 пр.
Изобретение относится к двухстадийному способу получения карбоксилатов олова (II) на основе прямого взаимодействия металла с кислотой в отсутствие или в присутствии окислителя, где процесс проводят при температуре 15-25°С в бисерной мельнице с высокооборотной мешалкой и перетирающим агентом в массовом соотношении с загрузкой (кроме металла) 1:1, при этом в первой стадии в качестве перетирающего агента используют стеклянный бисер, металл в количестве по массе 7,42-20,01% от остальной загрузки вводят в контакт с водным раствором азотной или соляной кислоты с концентрацией 0,25-2,50 моль/кг, взятой в мольном соотношении металл:кислота (1,01:1)÷(5,05:1), в отсутствие или в присутствии до 0,25 моль/кг добавок соли аммония и (0÷121)⋅10-3 моль/кг медьсодержащего окислителя в условиях надежного контакта хорошо перемешиваемой реакционной смеси с проточным через газовое пространство реактора воздухом и ведут окисление с контролем за накоплением соединений олова (II) до полного расходования загруженного металла или самопрекращения процесса по иной причине с последующим отделением перетирающего агента и непрореагировавшего металла, фильтрованием находящегося в суспендированном состоянии продукта, промывкой осадка водой и далее сушкой на воздухе до постоянной массы либо до промежуточного состояния с дальнейшей по завершении сушки сразу или через любой нефиксируемый промежуток времени загрузкой какой-то части его как началом второй стадии в бисерную мельницу с фехралем в качестве перетирающего агента, органическим растворителем, (2,05-2,30)-кратным в отношении загрузки соединений олова (II) мольным содержанием карбоновой кислоты и (3-15)⋅10-3 моль/кг трибохимического катализатора, проведением второй стадии с текущим контролем за ходом расходования кислоты до прекращения последнего, после чего процесс останавливают, отделяют перетирающий агент от суспензии продукта, последний выделяют путем фильтрования, отмывают растворителем на фильтре от избыточной кислоты, снимают с фильтра, сушат и складируют до использования либо направляют на дополнительную очистку путем перекристаллизации. 5 з.п. ф-лы, 10 табл., 38 пр.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата и замещенных бензоатов олова (IV) из вторичного сырья путем окисления соединений олова (II) соединениями меди (II) в бисерной мельнице вертикального типа с протоком воздуха через газовое пространство реактора и стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, в котором оловосодержащие и медьсодержащие реагенты являются твердыми продуктами других окислительно-восстановительных процессов без какого-либо разделения и концентрирования, т.е. по-существу вторичным сырьем. В частности, в качестве оловосодержащего сырья используют продукты окисления олова, включая и покровное, в водных растворах разбавленной азотной или соляной кислоты в отсутствие или в присутствии соединений меди (II) в качестве окислителя с отделенным или неотделенным непрореагировавшим металлом, продукты неколичественного и неселективного взаимодействия первых с бензойной и замещенными бензойными кислотами в органических средах, продукты взаимодействия оксида олова (II) с бензойными и замещенными бензойными кислотами при использовании недостаточно активного и селективного трибохимического катализатора, а также любые комбинации перечисленных выше вариантов в любых массовых соотношениях между собой. В качестве же окислителя берут часть полученного при окислении олова в водных кислотах в присутствии медьсодержащих соединений продукта, продукты глубокого окисления меди или ее сплавов в присутствии соляной или азотной кислоты в различных условиях, часть продуктов их взаимодействия с карбоновыми кислотами в присутствии неэффективного трибохимического катализатора, продукты глубокого коррозионного разрушения меди и ее сплавов, продукты неполного и неселективного взаимодействия оксида, гидроксида или основного карбоната с минеральными и соответствующими бензойными кислотами, либо небольшую часть продуктов заявляемого процесса, проводимого при повышенных содержаниях медьсодержащего окислителя. В загрузку оловосодержащих соединений берут в количестве 0,25-0,60 моль/кг, медьсодержащих 5·10-2-10-3 моль/кг, загрузку ведут в последовательности: стеклянный бисер в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, растворитель жидкой фазы и расчетное количество кислоты в мольном соотношении с содержанием оловосодержащих соединений (4,0÷4,05):1. Включают механическое перемешивание и ведут приготовление раствора-суспензии кислоты. Затем загружают восстановитель и окислитель и ведут процесс при механическом перемешивании и подаче протока воздуха через газовое пространство реактора в отсутствие подвода внешнего тепла и(или) принудительного охлаждения при текущем контроле за расходованием кислоты до достижения предварительно находимого расчетного значения. После этого процесс прекращают, проводят отделение стеклянного бисера и непрореагировавшего металла (если он присутствовал в загрузке и остался), суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок промывают на фильтре растворителем, отжимают и направляют на воздушную сушку или очистку путем перекристаллизации. 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 12 пр.
Способ получения карбоксилатов олова (II) // 2671197
Изобретение относится к способу получения карбоксилатов олова (II) путем взаимодействия металла, его диоксида и карбоновой кислоты в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, где в начале в реактор загружают перетирающий агент в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, растворитель жидкой фазы и кислоту в количестве 1,68 моль/кг, включают механическое перемешивание и готовят раствор-суспензию кислоты, после чего вводят 0,4 моль/кг диоксида олова и в отдельных случаях 10-2 моль/кг п-аминоазобензола как трибохимического катализатора и при текущем контроле за расходованием кислоты получают соль олова (IV) и введенной кислоты, далее вводят 10% от остальной загрузки металл и 0,05 моль/кг молекулярного йода и при текущем контроле за накоплением соединений олова (II) получают искомый карбоксилат, после чего механическое перемешивание прекращают, проводят отделение перетирающего агента и непрореагировавшего металла от суспензии продукта, выделяемого последующим фильтрованием, промывкой осадка растворителем жидкой фазы, его сушкой и очисткой путем перекристаллизации. В качестве кислоты используют бензойную, салициловую, п-оксибензойную, антраниловую, п-аминобензойную, о-хлорбензойную, м-нитробензойную, 5-аминосалициловую, галловую, п-нитробензойную, анисовую, уксусную, пропионовую, трихлоруксусную, гидрокоричную. Способ позволяет получать продукт с высоким выходом. 3 з.п. ф-лы, 4 табл., 18 пр.
Способ получения карбоксилатов олова (II) // 2670199
Изобретение относится к простому способу получения карбоксилатов олова (II) путем взаимодействия металла с окислителем в присутствии стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа в уайт-спирите со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента в массовом соотношении с загрузкой (без металла) 1:1. При этом в качестве окислителя используют соответствующий карбоксилат олова (IV) в количестве 0,15-0,50 моль/кг в мольном соотношении с оловом 1:(1,4÷2,0), составляющем 3,56-8,31% от массы остальной загрузки. Йод дозируют в количестве 0,03÷0,05 моль/кг. В качестве дополнительной стимулирующей добавки используют преимущественно кислоту с анионом карбоксилата олова (IV) в количестве 0,01÷0,05 моль/кг. Загрузку ведут в последовательности: стеклянный бисер, растворитель, молекулярный йод, карбоновая кислота, затем металл. Процесс начинают с включения перемешивания и проводят при комнатной температуре в отсутствие подвода внешнего тепла и(или) принудительного охлаждения реакционной смеси при текущем контроле за накоплением соединений олова (II) до практически полного расходования окислителя. По достижении этого момента процесс прекращают, суспензию продукта отделяют от перетирающего агента и избыточного металла, далее ее фильтруют, осадок на фильтре отмывают от избыточной кислоты небольшим количеством растворителя, хорошо отжимают, снимают с фильтра и сушат или направляют на дополнительную очистку путем перекристаллизации. При этом в качестве окислителя используют следующие карбоксилаты олова (IV): формиат, пропионат, бензоат, антранилат, салицилат, 5-аминосалицилат, п-аминобензоат, п-оксибензоат, п-нитробензоат, фенилантранилат, галлат, среднюю соль 3-метокси-4-оксикоричной или гидрокоричной кислоты, м-нитробензоат, ацетилсалицилат, о-хлорбензоат, или стеарат. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 27 пр.
Изобретение относится к способу получения бензоата и замещенных бензоатов олова (IV) прямым взаимодействием диоксида олова с бензойной, салициловой, п-оксибензойной, анисовой, антраниловой, п-аминобензойной, п- и м-нитробензойными, фенилантраниловой, м-хлорбензойной, ацетилсалициловой, 5-аминосалициловой и галловой кислотами в уайт-спирите в бисерной мельнице с высокооборотной (3000 об/мин) мешалкой в присутствии стеклянного бисера как перетирающего агента. Сначала загружают расчетные количества бисера, подогретого до 49-60°C уайт-спирита и кислоты 5%-ный избыток по стехиометрии, включают механическое перемешивание и ведут приготовление раствора-суспензии кислоты при естественно складывающейся температуре. Затем, не прекращая перемешивания, вводят расчетное количество диоксида олова и ведут процесс получения карбоксилата при текущем контроле за содержанием непрореагировавшей кислоты до достижения величины избыточно загруженного количества этого реагента. После достижения этого перемешивание прекращают, отсоединяют реактор со своего гнезда в каркасной раме, снимают крышку, дают возможность остаткам реакционной смеси стечь в корпус, последний освобождают от содержимого переносом его в воронку с сеткой, где отделяют перетирающий агент от суспензии реакционной смеси. Перетирающий агент возвращают в корпус реактора, собирают бисерную мельницу, добавляют растворитель и ведут отмывку корпуса, элементов реактора и бисера от остатков реакционной смеси, после чего бисер отделяют повторно. Суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок на фильтре промывают промывным растворителем, отжимают, снимают с фильтра и сушат до постоянной массы. По отношению этой массы к теоретическому значению определяют выход выделенного продукта. Он оказался равным 95±2,5%, что меньше степени превращения диоксида (приближается к 100%) за счет потерь при разгрузке реактора и в процессе выделения продукта. Фильтраты с промывным растворителем возвращают в повторные процессы. Способ позволяет получать продукты с высокими выходом и избирательностью. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 18 пр.
Способ получения нитрата олова (IV) // 2655142
Изобретение относится к технологии получения солей олова и может быть использовано в различных областях химической промышленности, в научных исследованиях и аналитическом контроле. Способ получения нитрата олова (IV) заключается в прямом взаимодействии оксида олова (IV) с азотной кислотой в растворе этилцеллозольва в бисерной мельнице со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента при комнатной температуре. В способе 0,05-0,5 моль/кг диоксида олова вводят в контакт с 0,63-2,05 моль/кг раствором азотной кислоты в этилцеллозольве, который готовят растворением 54%-ной азотной кислоты в этилцеллозольве предварительно или непосредственнов реакторе перед вводом оксида олова (IV), при мольном соотношении кислота:оксид 4,0:12,5. Процесс ведут как в отсутствие, так и в присутствии трибохимического катализатора, при интенсивном механическом перемешивании и контроле за расходованием кислоты. По завершении процесса перемешивание прекращают, проводят отделение перетирающего агента от суспензии реакционной смеси, последнюю фильтруют, осадок промывают, сушат. Обеспечивается практически полное расходование оловосодержащего реагента и стремящуюся к 1 избирательность по целевому продукту. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 23 пр.
Изобретение относится к способу получения основного бензоата олова(II) путем прямого взаимодействия оксида металла с кислотой в бисерной мельнице в присутствии трибохимического катализатора и перетирающего агента. Процесс проводят в присутствии жидкой фазы на базе уайт-спирита, оксид олова(II) загружают в количестве 0,25-1,00 моль/кг в мольном соотношении с бензойной кислотой (1:1,05)÷(1:2,20), трибохимический катализатор дозируют в количестве (5÷50)·10-3 моль/кг. Сначала готовят раствор бензойной кислоты, для чего в реактор дозируют фехраль как перетирающий агент, уайт-спирит и бензойную кислоту. Включают механическое перемешивание и подогрев и ведут растворение кислоты таким образом, чтобы к завершению этой операции температура раствора была 40-45°C. Не прекращая перемешивания, подогрев устраняют, вводят трибохимический катализатор и оксид олова(II) и ведут процесс при естественно складывающейся температуре до практически количественного превращения оксида в основную соль. Текущий контроль ведут методом отбора проб и определения в них перешедшего в соль оксида и прореагировавшей с ним кислоты. При завершении процесса перемешивание прекращают, отделяют суспензию реакционной смеси от перетирающего агента, из нее выделяют путем фильтрования твердый продукт, осадок его тщательно промывают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат возвращают в повторный процесс. При этом в качестве трибохимического катализатора используют мочевину, тиомочевину, фенилтиомочевину, дициандиамид, бензолсульфамид, амид салициловой кислоты. Способ позволяет получать продукт с высокими выходом и избирательностью. 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 16 пр.
Изобретение относится к технологии получения противоожоговых и ранозаживляющих лекарственных средств и может быть использовано в медицинской практике. Предлагается способ получения антибактериальной композиции, включающей основный ацетат меди, смешением растворов ацетата меди с концентрацией 0.001-0.01 М и раствора гидрокарбоната натрия с концентрацией 0.0012-0.012 М в мольном соотношении реагентов 1:1.2, содержащих поверхностно-активное вещество (ПАВ) в интервале концентраций от 2- до 7-кратной критической молярной концентрации мицеллобразования; повышение эффективности воздействия композиции, содержащей основный ацетат меди, достигается за счет нано- и микроразмеров образующихся частиц основного ацетата меди. 1 з.п. ф-лы, 5 ил.
Способ получения бензоата олова (II) // 2630310
Изобретение относится к способу получения бензоата олова (II) путем прямого взаимодействия оксида олова (II) с карбоновой кислотой в условиях интенсивного механического перемешивания и использования перетирающего агента, объемной фазы на основе органического растворителя и трибохимического катализатора при соизмеримых с комнатной температурах, где оксид олова (II) дозируют в количестве 0,15-1,00 моль/кг исходной загрузки в мольном соотношении с бензойной кислотой 1:2,10, растворителем объемной фазы берут уайт-спирит, а в качестве перетирающего агента фехраль в массовом соотношении с загрузкой 1:1, загрузку ведут в последовательности уайт-спирит, перетирающий агент, кислота, после чего включают механическое перемешивание и подогрев и в течение 10-24 мин ведут приготовление раствора кислоты с температурой в момент завершения 40-45˚C, после чего подогрев удаляют и, не прекращая перемешивания, вводят трибохимический катализатор в количестве (1÷25)·10-3 моль/кг и оксид олова (II), далее проводят процесс получения карбоксилата при текущем контроле за ходом протекания вплоть до полного превращения оксида в целевую соль, затем перемешивание прекращают, суспензию твердой соли отделяют от перетирающего агента и фильтруют, осадок на фильтре промывают промывным растворителем после отмывки перетирающего агента и элементов реактора от остатков реакционной смеси уайт-спиритом, хорошо отжимают, снимают с фильтра и сушат на воздухе до постоянного веса. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта и достигается высокий процент перехода масс исходных реагентов в массу целевого продукта. 2 з.п. ф-лы, 14 пр.
