Патенты автора Корнеева Галина Александровна (RU)

Изобретение относится к способу переработки высококипящих побочных продуктов процесса получения этриола конденсацией н-бутираля с формальдегидом. Ди-ТМП с чистотой 98 мас.% и выше выделяют последовательной перекристаллизацией кубового остатка вакуумной перегонки этриола-сырца сначала из этилацетата в массовом соотношении 1:1-1,5, затем из ацетона в массовом соотношении 1:2-5. Обогащенный формалями этриола и ди-ТМП оставшийся после кристаллизации маслообразный объединенный остаток, из которого выделение ди-ТМП с чистотой не менее 98 мас.% становится невозможным, превращают в сложные эфиры этриола и ди-триметилолпропана этерификацией, для чего используют карбоновую кислоту С1-С18 или смесь кислот в присутствии 0,05-20,0 мас.% кислотного катализатора при температуре 70-250°C. Полученные сложные эфиры очищают от следов карбоновой кислоты и кислотного катализатора. Выделяющиеся в процессе превращения воду, формальдегид и метанол отводят из реакционной массы в виде азеотропов с углеводородами или в виде газопаровой смеси. Осуществление изобретения позволяет повысить эффективность и полноту переработки высококипящих побочных продуктов синтеза этриола, содержащихся в кубовом остатке вакуумной перегонки этриола-сырца, с получением из них серии востребованных в промышленности веществ и сокращением тем самым отходов в целом. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 15 пр.

Настоящее изобретение относится к способу гидроформилирования олефинов С6-С9 в спирты С7-С10, которые используются в качестве пластификаторов полимеров, детергентов, высокооктановой добавки к автомобильным бензинам, для производства смазочных масел, гидравлических жидкостей. Способ предусматривает контактирование сырьевых олефинов, находящихся в составе исходной фракции синтетических жидких углеводородов синтеза Фишера-Тропша с общим содержанием олефинов 40-60 масс. %, имеющих в своем составе до 30 масс. % разветвленных изомеров и более 20 масс. % изомеров с внутренней двойной связью, синтез-газа, отходящего после процесса Фишера-Тропша с мольным отношением водорода к окиси углерода в пределах 1,4-1,7, и каталитической системы, состоящей из соединения кобальта в концентрации 0,15-0,40 масс. % и фосфорорганического лиганда, в качестве которого используют трифенилфосфин в мольном отношении к кобальту в пределах 1-1,2, проведение реакции гидроформилирования при температуре 170-190°С, давлении синтез-газа 5-10 МПа, доводя при этом долю спиртов в оксопродуктах не менее чем 95 масс. %. После этого реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры под давлением синтез-газа, продукты реакции отгоняют в вакууме 5-10 Торр при температуре до 130°С, спирты из дистиллята выделяют ректификацией, причем содержащий катализатор кубовый остаток смешивают непосредственно с исходной фракцией синтетических жидких углеводородов синтеза Фишера-Тропша, предварительно дегазированной синтез-газом, и возвращают на рецикл. Предлагаемый способ позволяет повысить долю спиртов в оксопродуктах и сохранить активность катализатора при его рецикле. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 11 пр.
Изобретение относится к тонкому органическому синтезу, синтезу медицинских препаратов и касается способа получения метилформиата со стабильным изотопом углерода 13С, используемого для получения диагностических препаратов, применяемых в медицинской диагностике заболеваний. Способ получения метилформиата, меченого стабильным изотопом углерода 13С, включает получение формиата натрия, меченого изотопом углерода 13С, путем обработки предварительно приготовленного раствора гидроксида натрия в метаноле с концентрацией, близкой к насыщению, моноксидом изотопа углерода при температуре 80-120°С и давлении 1,5…2,5 МПа в течение 2…2,5 часов, последовательное смешивание полученного формиата натрия, меченого изотопом углерода, с избытком метанола и избытком концентрированной серной кислоты, после чего смесь кипятят в течение 1,5…2 часов, а затем выделяют метилформиат, меченый изотопом углерода 13С. Данная технология позволяет при достаточно мягких условиях обработки получить высокую степень связывания изотопа углерода с высоким выходом соответствующего формиата натрия и с низкими потерями дорогостоящего оксида изотопа углерода. 4 пр.

Изобретение относится к способу непрерывного гидроформилирования олефинов С2-С8. Способ включает подачу в реактор сырья, синтез-газа и рециркулирующего катализаторного раствора, содержащего комплексы родия, фосфорорганические лиганды и тяжелые побочные продукты, проведение химической реакции гидроформилирования, выделение из выпуска реактора жидкой фазы, испарительное разделение жидкой фазы на продуктовые альдегиды с последующей очисткой ректификацией и катализаторный раствор, из которого часть тяжелых побочных продуктов отделяют от катализатора мембранной нанофильтрацией и удаляют, а оставшийся после этого катализаторный раствор возвращают в систему, причем после испарительного отделения альдегидов на нанофильтрацию подают только часть рециркулирующего катализаторного раствора, который предварительно разбавляют растворителем, а остальную часть рециркулирующего катализаторного раствора направляют непосредственно в реактор в обход стадии нанофильтрации. При этом подаваемый на нанофильтрацию поток поддерживают в массовом количестве, определяемом по эмпирической формуле: П·Нт·Kт/Ст исп, где П - производительность реактора по альдегидам, Нт - норма образования тяжелых продуктов на единицу массы произведенных альдегидов, Ст исп - концентрация тяжелых продуктов в катализаторном растворе на выходе испарителя, Кт - эмпирический коэффициент, выбираемый в интервале 2…5, при этом концентрацию тяжелых продуктов в этом растворе, равную Ст исп, поддерживают в пределах 0,8…0,95 масс. долей, а в качестве растворителя для разбавления катализаторного раствора, направляемого на нанофильтрацию, используют продуктовые альдегиды, добавляемые в фильтруемый поток в массовом соотношении 1:1…1:5, причем перед разбавлением альдегидами через катализаторный раствор пропускают инертный газ или водород в течение 3-10 мин при объемном соотношении газа и катализаторного раствора не меньше чем 10:1, после нанофильтрации ретентат направляют на стадию испарительного отделения альдегидов от катализаторного раствора для регенерации разбавителя и возврата удержанного катализатора, а разбавитель из пермеата извлекают при ректификации основного потока продуктовых альдегидов. Предлагаемый способ позволяет снизить потери каталитически активного родиевого комплекса и фосфорорганического лиганда при отводе тяжелых побочных продуктов конденсации альдегидов, а также снизить скорость и норму образования указанных тяжелых продуктов. 3 ил., 1 табл., 18 пр.

Изобретение относится к гидрид-карбонильному полифосфитному комплексу родия со смешанными фосфорорганическими лигандами. Комплекс имеет общую формулу HRh(CO)(A)(B), где А - полифосфитный лиганд общей формулы: , в которой k+m=2, причем возможно k=0 или m=0; Х - углеводородный радикал, включающий от 1 до 50 углеродных атома углерода; Z - одинаковые или различающиеся во фрагментах m углеводородные радикалы, включающие от 2 до 30 углеродных атомов; Y - одинаковые или различающиеся углеводородные радикалы, включающие от 1 до 30 углеродных атомов; В - фосфорорганический лиганд, выбранный из органофосфина общей формулы (R1)(R2)(R3)P или органофосфинита общей формулы (R1)(R2)P(OR3), где R1, R2, R3 - углеводородные радикалы, включающие от 6 до 30 углеродных атомов. Также предложен способ получения комплекса. Полученный комплекс применяется в качестве катализатора гидроформилирования олефинов и позволяет повысить региоселективность гидроформилирования по линейным альдегидам при сохранении высокой активности и стабильности катализатора. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 20 пр.

Изобретение относится к органическому синтезу, а именно к неразрушающим методам определения содержания олефинов в синтетических жидких углеводородах с помощью комбинационного рассеяния света. Способ заключается в том, что устанавливают калибровочные зависимости концентраций альфа-, смеси транс-2- и транс-3-изомеров олефинов и смеси цис-2- и цис-3-олефинов от показателя спектра комбинационного рассеяния света, представляющего собой отношение площади полосы спектра комбинационного рассеяния света валентных колебаний двойных углеродных связей каждого из указанных видов олефинов к площади полосы спектра комбинационного рассеяния света деформационных или валентных колебаний метановых, метальных и метиленовых групп, в виде прямой. Затем получают спектр комбинационного рассеяния света анализируемого образца синтетических жидких углеводородов и выделяют в нем спектр валентных колебаний двойных углеродных связей и спектр деформационных или валентных колебаний метановых, метальных и метиленовых групп. Спектр валентных колебаний двойных углеродных связей разделяют путем математического разложения на три условных спектра, соответствующих альфа-, смеси цис-2- и цис-3-олефинов и общему спектру транс-2- и транс-3-изомеров олефинов, после чего площадь полосы каждого из полученных спектров делят на площадь полосы спектра деформационных или валентных колебаний метановых, метальных и метиленовых групп. Полученные показатели спектра комбинационного рассеяния используют для определения содержания альфа-, смеси цис-2- и цис-3-олефинов и смеси транс-2- и транс-3-изомеров олефинов в анализируемых синтетических жидких углеводородах путем их подстановки в соответствующие калибровочные зависимости. Общее содержание олефинов определяют суммированием полученных значений. Техническим результатом является повышение точности определения содержания олефинов в синтетических жидких углеводородах, получаемых методом Фишера-Тропша. 2 н.п. ф-лы, 19 табл., 4 ил.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано в системах контроля объема и уровня жидкости. Техническим результатом служит повышение точности определения уровня и фиксация динамики его изменения с высокой точностью. Устройство имеет две линейные фотоэлектронные матрицы, установленные под углом к стенке емкости со стороны, противоположной размещению источника света, выполненного в виде лазера. Угол ориентации луча лазера находится в диапазоне 10…80° и связан с углом ориентации первой линейной матрицы следующей зависимостью: а со второй линейной матрицей - зависимостью: γ=90°-β, где β - угол ориентации луча к нормали к стенке емкости; α - угол наклона первой линейной матрицы к нормали к стенке емкости; γ - угол наклона второй линейной матрицы к нормали к стенке емкости; n - показатель преломления света относительно воздуха, причем лазер и обе матрицы установлены с возможностью изменения угла наклона. Данное устройство позволяет с высокой точностью определять уровень жидкости в емкости, скорость и направление его изменения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Настоящее изобретение относится к способу непрерывного гидроформилирования олефинов С3-С21 в альдегиды в присутствии каталитической системы, состоящей из индивидуальных компонентов - растворимого соединения родия, дифосфитного лиганда и дополнительного промотирующего фосфорорганического лиганда, выбранного из монофосфина, дифосфина или монофосфита. При этом в процессе гидроформилирования ведут контроль величины и скорости изменения региоселективности процесса по линейным альдегидам, периодически вводят в реакционную смесь дифосфитный лиганд в количестве 0,1-1 моль на 1 моль загруженного родия и промотирующий лиганд в количестве 0,1-10 моль на 1 моль загруженного родия, причем дифосфитный лиганд вводят при снижении региоселективности до величины не ниже 80%, а промотирующий лиганд вводят при увеличении скорости снижения региоселективности более чем на 20% относительно скорости первого снижения региоселективности после запуска процесса гидроформилирования. Предлагаемый способ позволяет снизить расход дифосфитного лиганда при высокой региоселективности каталитической системы по линейным альдегидам. 1 ил., 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к способу непрерывного двухступенчатого гидроформилирования олефинов C3, C4. Способ включает подачу в реактор первой ступени свежих олефина и синтез-газа, рециркулирующего катализаторного раствора, содержащего комплекс родия, фосфорорганические лиганды, продуктовые альдегиды и тяжелые побочные продукты, проведение химической реакции гидроформилирования, выделение из газожидкостного выпуска реактора первой ступени непрореагировавшего синтез-газа с последующим разделением оставшейся части на продуктовые альдегиды, содержащую непрореагировавший олефин углеводородную фракцию и катализаторный раствор с рециклом последнего в реакторы первой и второй ступени, подачей углеводородной фракции и непрореагировавшего синтез-газа в реактор второй ступени, отличается тем, что конверсию в реакторах обеих ступеней поддерживают в пределах 75…92% в расчете на поступающий в них олефин, а отношение количества катализаторного раствора, подаваемого в реактор первой ступени к количеству катализаторного раствора, подаваемого в реактор второй ступени, устанавливают в пределах 3…10. При этом в процессе гидроформилирования концентрацию тяжелых продуктов в рециркулирующем катализаторном растворе поддерживают в интервале 80-95% посредством отвода части катализаторного раствора, обеспечивая постоянную концентрацию родия введением свежего родиевого прекурсора, а региоселективность процесса по линейным альдегидам поддерживают на уровне выше 90% путем постоянного введения дифосфитного лиганда, при этом из выпуска реактора гидроформилирования второй ступени удаляют инертные газы и газообразные побочные продукты, а оставшуюся жидкую фазу, содержащую катализатор, в полном объеме направляют в реактор первой ступени, причем отделение продуктовых альдегидов от катализаторного раствора, содержащихся в выпуске реактора первой ступени, проводят в пленочном испарителе, который продувают потоком синтез-газа, выделенного из выпуска реактора первой ступени, при этом отделенный в испарителе катализаторный раствор при удалении из зоны продувки синтез-газом сразу охлаждают. Изобретение также относится к технологической установке для осуществления предлагаемого способа. Предлагаемое изобретение позволяет снизить потери исходного сырья, повысить удельный выход целевого продукта и повысить удельную производительность реакционного объема. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 5 пр.

Настоящее изобретение относится к способу получения этриола, который является сырьем для производства сложноэфирных смазочных материалов, алкидных и эпоксидных смол, эмалей, полиэфиров и пенополиуретанов, пластификаторов полимеров, а также клеев для металлов. Способ предусматривает приготовление реакционной смеси введением н-бутираля и водного раствора NaOH в водный раствор формальдегида, конденсацию н-бутираля с формальдегидом в присутствии NaOH, последующее выделение целевого продукта из реакционной смеси экстракцией органическим экстрагентом и очистку вакуум-дистилляцией. При этом реакционную смесь готовят в течение 1,5 ч при температуре 30-46°С и рН смеси 9-10,5, в качестве экстрагента используют простые эфиры общей формулы R-O-R′, где R и R′ - одинаковые или различающиеся алифатические линейные, разветвленные или циклические одновалентные углеводородные радикалы с числом атомов углерода от 1 до 6, а экстракцию проводят под избыточным давлением при температуре на 10-100°С выше температуры кипения экстрагента при атмосферном давлении. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт высокой чистоты с высоким выходом при использовании простой технологии. 9 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 18 пр.

Изобретение относится к установке для получения альдегидов гидроформилированием олефинов С3-С4 с применением каталитической системы на основе родия. Установка включает параллельно подключенные к реактору через устройства очистки источники синтез-газа и олефина, последовательно соединенные трубопроводами с продуктовым выходом из реактора газожидкостный сепаратор высокого давления, аппарат отделения продуктовых альдегидов от катализаторного раствора, который сообщен с реактором трубопроводом рецикла катализаторного раствора, сборник продуктового альдегида, ректификационную колонну, соединенные с трубопроводом рецикла катализаторного раствора узел сбора отработанного катализатора и узел подпитки свежим катализатором, а также линию рецикла газов. При этом установка снабжена газожидкостным сепаратором низкого давления с регулятором давления газа и десорбером, последовательно установленными между газожидкостным сепаратором высокого давления и аппаратом отделения продуктовых альдегидов от содержащего родий катализаторного раствора, который выполнен в виде пленочного испарителя, установленными на выходе абгазов из сборника продуктового альдегида компрессором, холодильником-конденсатором и дополнительным сепаратором высокого давления, причем выход для газа из основного сепаратора высокого давления сообщен с десорбером, выход для газа которого сообщен с линией рецикла газов, а выходы для газа сепаратора низкого давления и дополнительного сепаратора высокого давления сообщены с пленочным испарителем, вход которого и десорбер соединены с источником синтез-газа. Осуществление гидроформилирования на предлагаемой установке позволяет повысить степень извлечения и повторного использования сырья, непрореагировавшего за один проход через реактор, повысить общую конверсию олефинов, снизить термическую деструкцию катализатора и потери продуктовых альдегидов в процессе отделения последних от катализаторного раствора, а также снизить потери катализатора в процессе рецикла катализаторного раствора. 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к технологической установке получения альдегидов, преимущественно из бутенов или пропилена, с применением родиевых катализаторов. Установка включает подключенные к реактору через устройства очистки источники синтез-газа и олефинов, последовательно соединенные трубопроводами с выпуском реактора газо-жидкостной сепаратор и испаритель, сборник кубового остатка которого сообщен с реактором обратным трубопроводом рецикла жидкости, а выход альдегидов из испарителя через сборник-сепаратор соединен с ректификационной колонной, а также узел отбора отработанного катализатора и тяжелых продуктов реакции. При этом установка снабжена установленным в сборнике кубового остатка испарителя датчиком уровня жидкости, устройством подготовки свежего катализаторного раствора, соединенным с обратным трубопроводом рецикла жидкости и выполненным в виде смесителя с дозатором компонентов катализатора, а узел отбора отработанного катализатора и тяжелых продуктов реакции выполнен в виде последовательно соединенных насоса с устройством его включения и отключения, измерителя потока жидкости, устройством отгонки альдегидов из отработанного катализаторного раствора и соединенного с измерителем потока жидкости и дозатором компонентов катализатора исполнительного устройства, при этом выход для альдегидов из устройства их отгонки из отработанного катализаторного раствора сообщен со смесителем устройства подготовки свежего катализаторного раствора, а датчик уровня жидкости связан с устройством включения и отключения насоса. Осуществление гидроформилирования на предлагаемой установке позволяет обеспечить постоянное оптимальное количество тяжелых продуктов реакции, оптимальный состав и количество катализаторного раствора. 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к способу региоселективного получения н-пентаналя, который используют для получения пластификаторов, растворителей, присадок к моторным маслам, синтетических смазочных материалов. Способ проводят в среде растворителя, содержащего альдегид, взаимодействием синтез-газа с промышленной бутан-бутеновой фракцией, в присутствии каталитической системы, содержащей родий и дифосфитный лиганд, причем реакцию проводят при содержании альдегида в растворителе не менее 10 мас.%, при температурах 80-110°C, суммарном давлении 0.7-3 МПа, давлении синтез-газа 0.5-2.5 МПа, при этом мольное отношение водорода к окиси углерода находится в пределах 5.0-0.5, мольное отношение дифосфит/Rh находится в пределах 3-15, а концентрация родия составляет 30-300 ppm, причем в реакционную смесь добавляют антиоксиданты, выбранные из бисфенолов общих формул: содержание которых составляет 10-40 моль на 1 г-ат. родия, где R - углеводородные одновалентные радикалы или водород. 1 табл., 26 пр.

Изобретение относится к способу получения альдегидов гидроформилированием терминальных или внутренних олефинов в присутствии каталитической системы, содержащей родий и моно- или полифосфитный лиганд. При этом в реакционную смесь добавляют антиоксидант, в качестве которого используют фенолы или тиомочевины, общих формул: , где R - одинаковые или различающиеся алифатические или ароматические одновалентные радикалы или водород, а гидроформилирование проводят в жидкой фазе в среде растворителя, в качестве которого используют альдегид, при концентрации родия 0,1-2 ммоль/л, при температуре 20-150°C и давлении 0,2-5 МПа, при этом количество антиоксиданта составляет 1-30 моль на 1 моль фосфитного лиганда. Изобретение позволяет эффективным способом получить целевые продукты при снижении расходов на сырье. 2 табл., 15 пр.

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу, синтезу медицинских препаратов и касается способа получения карбамида со стабильным изотопом углерода 13C для использования в медицинской диагностике заболеваний желудочно-кишечного тракта

Изобретение относится к технологии очистки газов

Изобретение относится к новому способу получения применяемого в медицинской диагностике заболеваний карбамида со стабильным изотопом 13С, включающему взаимодействие меченого диоксида углерода и оксида этилена при температурах 80-150°С, давлении 2.1-6 МПа в присутствии катализатора - комплекса бромида цинка с третичными органофосфинами при мольном отношении оксида этилена к катализатору 500-5000:1 с последующим выделением меченого этиленкарбоната и аммонолиз выделенного этиленкарбоната при температуре 120-170°С и давлении 2.8-4.7 МПа

Изобретение относится к основному органическому синтезу и касается способа получения этиленгликоля совместно с карбамидом из диоксида углерода, оксида этилена и аммиака

Изобретение относится к способу получения альдегидов С3-С21, заключающийся в том, что олефины подвергают гидроформилированию в присутствии каталитической системы, содержащей родий, полифосфитный лиганд, имеющий общую формулу: ,где k+m 2, причем, возможно, k=0 или m=0; X - углеводородный радикал, включающий от 1 до 50 углеродных атомов; Z - одинаковые или различающиеся в фрагментах m углеводородные радикалы, включающие от 2 до 30 углеродных атомов; Y - одинаковые или различающиеся углеводородные радикалы, включающие от 1 до 30 углеродных атомов, и фосфорсодержащий промотирующий лиганд, выбранный из монодентатного органофосфина, бидентатного органодифосфина и органофосфита, а затем отделяют продуктовые альдегиды от катализаторного раствора посредством дистилляции, при этом мольное отношение промотирующий лиганд/Rh составляет 1-50

Изобретение относится к основному органическому, тонкому органическому и нефтехимическому синтезу и касается катализатора синтеза альдегидов С7+ из олефинов С6+ , окиси углерода и водорода методом гидроформилирования, способа получения указанного катализатора и способа получения альдегидов С7+ с использованием указанного катализатора
Мы будем признательны, если вы окажете нашему проекту финансовую поддержку!

 


Наверх