Способ получения азотосодержащих производных антрахинона

 

Класс 22Ь, 3

М 13026, ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения азотсодержащих производных антрахин она.

К патенту ин-ной фирмы Ä0. и. красочной промышленности, акц. о-во" (I. 8. Farbenindustrie kktiengesellshaft) в г. Франкфурте н/M.. Т ермания, заявленному 24 апреля

1926 года (ваяв. свид. М 8038).

Действительные изобретатели ин-цы P. Э. Шмидт (R. Е. Schmidf) и В. Траутнер (W. Trautner.).

Приоритет от 17 апреля 1925 г. на основании ст. 4 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

0 выдаче патента опубликовано 81 марта 1280 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 81 марта 1QBO года.

При отщеплении одной или обеих сульфогрупп у соединений, описанных в патенте № 7470, которые следует принимать зади(метиламино) диоксиантраунон-дпсульфокислоты, получают новйе соединения большого промьппленного значения. Отще- пляя только одну сульфогруппу, получают моносульфокислоты> обладающие красящими свойствами. Они окрашивают, например., непротравленную шерсть в кислотной ванне равномерНо в зелено-синие тона, которые при искусственном свете не кажутся краснее, как многие подобные красители, а обладают ярким зеленым оттенком. Таким образом, эти соединения относятся к так называемым ночным краскам». Кроме того, они стойки относительно действия пота и щелочей.

Соединения, получаемые отщеплением обеих сульфогрупп, являются ценными исходными материалами для получения других соединений. Так, например, путем ацилирования из них получаются кубовые красители.

Сульфогруппы могут отщепляться по различным методам, например, по способу германского патента Л: 190476 или же по способу советского патента ¹ 7470.

П р и и е р 1. Растворяют в 200 вес. ч. воды 10 вес. ч. полученной по способу патента ¹ 7470 (диметиламино)-антраруфин-2-6-дисульфокислоты и прибавляют при 60 и помешивании 3,8 вес. ч. гидросульфита. Зелено-синий раствор тотчас же делается оранжевым, при чем получается гидросоединение присоединением 2-х атомов водорода, которое легко может быть изолировано высаливанием. Затем прибавляют 10 объемных частей 33 /,-ного едкого патра, при чем при отщеплении одной сульфогруппы раствор синеет и начинается отделение моносульфокислоты. Для более полного отделения к раствору прибавляют поваренной соли и охлаждают его. Свободную моносульфокислоту можно также отделить подкислением теплого раствора с последующим остыванием его. Из свободной моносульфокпслоты известным способом

Предмет патента

Н. П. А.

Таа, 1 идрогр. Упр. Удравл. В.-М. Сил РККА. Ленинград, здание Гл. Адииралтейств а. можно получить хорошо кристаллизующуюся анилиновую соль.

Пример 2. Растворяют ди-(метилакино)-антраруфиндисульфокислоту в 1000 вес. ч. воды при 60 при прибавлении раствора ЗО вес. ч. кристаллической соды в 100 вес. ч. воды, затем прибавляют

25 вес. ч. гидросульфита (82%-ного), при чем зелено-синий цвет раствора переходит в оранжевый. После этого повышают температуру до 80, прибавляют 70 вес. ч. кристаллической соды, растворенной в

200 вес. ч. воды, и нагревают до 95 . При этом оранжевый цвет раствора переходит через красный к синему и отделяется обильный осадок, Когда количество осадка перестает увеличиваться, его отфильтровывают, обрабатывают разбавленной уксусной кислотой, фильтруют и промывают водой до нейтральности. Полученный таким образом ди- (метил амино) - антраруфин выкристал: лизовывается из нитробензола в иглах. Раствор в пиридине имеет синий цвет значительно более зеленого оттенка, чем раствор диаминоантрару фина. Раствор в концентрированной серной кислоте имеет желтый

- цвет, от прибавления борной кислоты становится зелено-синим и дает спектр, который, в противоположность спектру диаминоантраруфина, значительно сдвинут к красному концу спектра.

Подобным. образом от ди- (метиламино)хризазин-2-7-дисульфокислоты отщепляются одна или обе сульфогруппы.

Пр и м е р 3. 10 вес. ч.ди-(метиламино)антраруфин - дисульфокислоты растворяют в 200 вес. ч, серной кислоты (90е е-ной) и при прибавлении 5 вес. ч. борной кислоты нагревают до 110 до тех пор, пока взятая проба будет нерастворима в горячей воде. Полученный таким образом отщеплением обеих сульфогрупп, описанный в примере 2, ди-(метиламино)антраруфин отделяется выливанием в воду.

Ведением работы при более низкой температуре и перерывом окисления в соответствующий момент времени возможно выде- лить описанную в примере 1-ом моносульфокислоту. Реакция может быть ускорена прибавлением небольшого количества (около

0,2 вес. ч.) хлористого олова.

Способ получения азотсодержащих производных антрахинона, отличающийся тем, что от получаемых по, патенту М 7470 сульфированных производных антрахинона отщепляют известными способами одну или обе сульфогруппы.