Способ получения моноазокрасителей

 

+ 13955 Класс 22а, 1

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения моноазокрасителей.

К патенту ин-ной фирмы „0. и. красочной промышленности, .акц. о-во" (I. G. Farbenindustrie kktiengesellschaft), в г. Франкфурте н Ъ|., Германия, заявленному 8 сентября

1926 года (заяв. свид. М 11411).

Действительный изобретатель ин-ц Е. Tace (Karl Thiess).

Приоритет от 12 октября 1922 года на основании ст. 4 Советско-германского соглашения об отране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.

Моноазокрасители из амино-бензалдетида получались до сих пор только, как промежуточные продукты для синтеза красителей, или же описаны s виде двойных бисульфитных соединений. Промышленного

:применения они до сих пор не находили, так как считалось, что свободная алдегид.ная группа оказывает вредное влияние на прочность, устойчивость и т. д. этих моноазокрасителей. Одновременно производились: и опыты, целью которых являлось обезврежение алдегидной группы, напр., при помощи фенил-гидразинсульфокислоты или гидразина (герм. пат. МЛ 85233, 90357, 91817).

Предлагаемый способ получения моноазокрасителей основан на наблюдении, что ч1ри действии диазосоединения m-аминобензалдегида н» пиразолон или его продукты замещения образуется до сих пор неизвестный моноазокраситель, окрашивающий в цвета от желтого до зелено-желтого.

Этот краситель дает в кислой ванне стойкие по отношению к свету и щелочам

:окраски с чистыми оттенками, приодновременной способности ровного окрашивания превосходя во многих отношениях известные до сего времени желтые моноазокрасители аналогичного строения ряда пиразолона. Самый процесс образования этих красителей состоит в том. что m,-аминобензалдегид или его производные диазотируют, после чего полученные диазосоединения сочетают обычными способами с пиразолоном или его продуктами замещения: полученные красители, в случае надобности, подвергают сульфированию. Вместо т ампно-бензалдегида можно применять соединения, отщепляющие алдегид, например, оксимы, гидразоны или алдазины.

lI р и м е р 1.. 36,3 кг т - аминобензалдегида, в виде его солянокислой соли, растворяют в воде; этот раствор известным способом диазотируется 20,7 нг нитрита натрия в 150 л воды при температуре

0 — 5 и затем сочетается при той же температуре с раствором 85,2 кг 1 парасульфофенил- 5 - пиразолон- 3 - карбоновой кислоты в 600 л воды с 40 кг кальцинированной соды. Образование красителя происходит тотчас же и после кратковременного перемептивания при 20 — 25 заканчивается. Краситель целиком отсаливается поваренной солью; он окрашивает шерсть в кислой ванне в чисто-желтый цвет и пригоден также для печатания по шерсти. ь

Пр и м е р 2. При замене в примере 1 мг - аминобензалде гида 46,2 кг 2 - хлор, о-амино-бензалде гида, нолучается краситель, окрашивающий в более красноватый цвет.

Прим ер 3. Замена 1-пара-сульфофенил- 5- пиразолон- 3 - карбоновой кислоты (пример 1) 89,4 кг ), - сульфо, 2 -толил, 5 - пиразолон- 8 - карбоновой кислоты дает моноазокраситель, окрашивающий в зеленовато-желтый цвет.

Пример 4. 46;2 кг 2-хлор- 5-аминобензалдегида продиазотированы и обычным путем переведены в моноазокраситель сочетанием с 52,2 и 1-фенил- 3-метил- 5пиразолона,. растворенного в 600 л воды с 36 г едкого патра.

Высушенный краситель, при обработке концентрированной серной кислотой, легко превращается в растворимую в воде сульфокислоту; окрашивает шерсть в кислой ванне в желтый цвет, Практически идентичен красителю, полученному из 2-хлор- 5-амино-бензалдегида и 1 - пара-сульфофенил.,8-метил- 5-пиразолона.

Пример 5. 12,1 кг ж - амино-бензалдегида или, что то же самое, 11,2 кг соединения иг - амино - бензалдегида типа ангидрида продиазотированы 6,9 кг нитрита натрия; диазораствор при 0 — 5 сочетается с содово щелочным раствором

51,5 кг /,. - сульфо, 3 - карбокси-фенил3- метил- 5- пиразолона (61-процентный).

Тотчас же происходит образование азокрасителя, при чем раствор окрашивается в темно-желтый цвет; краситель может быть выделен, как обычно, в виде натровой соли при помощи поваренной соли. Он представляет собою в сухом состоянии желтый порошок и окрашивает в кислой ванне шерсть в очень чистые зеленовато-желтые тона; стоек по отношению к щелочам, декатировке, сере, мытью, валянию и воде. При последующем хроыировании Окраска делается оолее темной и превовходит известный протравной желтый О, как по зелени оттенка, так, в особенности, по стойкости по отношению к карбонизированию.

Пр еды ет п ат ента.

Способ получения моноазокрасителей с применением в качестве,диазокомпонента диазотированного лг - амино - бензалдегида или его производных, отличающийся тем, что диазосоединения из ю-аминобензалдегида или его производных, или веществ, способных давать при расщеплении эти соединения, сочетают обычными способаыи с пиразалоном или его продуктаыи замещения и, в случае надооности, подвергают полученные красители, сульфированию известными способами.

Тип, Уидрогр. Уир. Управл. B.-М. Сил РККА. Ленинград, здание Ги. Адмвралтвйства.