Способ получения пигмента оранжевого ж

 

Изобретение относится к области анилинокрасочной промьшшенности, в частности к способу получения пигмента оранжевого Ж, применяемого в полиграфической и резинотехнической промьшшенности . Предложенный способ позволяет , вследствие проведения реакции азосочетания в среде соляной кислоты при рН 0,8-1,5 в присутствии смеси поверхностно-активных веществ, снизить количество сточных вод в 2 раза и содержание водорастворимых солей в целевом продукте в 5 раз. 4 05

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (50 4 С 09 В 29/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3870398/23-05 (22) 22.03 ° 85 (46) 15.10,87, Бюл. ¹ 38 (71) Тамбовское производственное объединение "Пигмент" (72) А.А,Иванова, В.В.Черенков и В.П.Соколова (53) 547.556,33 (088,8) (56) Шапошников В.Г, Органические красящие вещества, Киев. Наукова думка, 1954, с, 127.

Авторское свидетельство СССР № 177012, кл. С 09 В 29/00, 1965. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ОРАН- ЖЕВОГО Ж (57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения пигмента оранжевого Ж, применяемого в полиграфической и резинотехнической промьппленности. Предложенный способ позволяет, вследствие проведения реакции азосочетания в среде соляной кислоты при рН 0,8-1,5 в присутствии смеси поверхностно-активных веществ, снизить количество сточных вод в 2 раза и содержание водорастворимых солей в целевом продукте в 5 раз.

1344767

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения пигмента оранжевого Ж, применяемого в полиграфической и резинотехнической промышленности, Целью изобретения является снижение содержания водорастворимых солей в целевом продукте и сокращение количества сточных вод, Пример 1 (по прототипу) ° Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина.

В аппарат заливают воду в количестве

1500 л, загружают 3,3 -дихлорбензидин в количестве 150 кг 100 -ного веса, заливают 27,5 -ный раствор соляной кислоты в количестве 60 кг

100Х-ного веса (1,64 кг/м ) и размешивают 1 ч. После размешивания массу охлаждают до -2 С, и загружают препарат ОС-20 в количестве 8,5 кг технического веса и начинают диазотирование, быстро приливая 30-40Х-ный раствор нитрита натрия в количестве

83,8 кг 100 -ного веса. По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку при раэмешивании в течение

1 ч при 1 С. Во время выдержки среда о должна быть ясной на бумагу "Конго" и йодкрахмальную, Объем диазосоединеу ия 4700 л., Приготовление раствора 1-фенил-3метилпиразолона-5, В аппарат заливают .. 3300 л воды, 52,5 кг 100Х-ного веса едкого натра, нагревают раствор до

30 С и загружают 1-фенил-3-метил-пиразолон-5 в количестве 222,8 кг 100Хного веса (1,28 кг/мэ) и размешивают до полного растворения 1-фенил-3-метил-пиразолона-5.

Получение красителя (сочетание).

В аппарат заливают 1500 л воды, смачиватель НБ в количестве 5,6 кг технического веса и начинают сочетание, принимая одновременно раствор натриевой соли фенилметилпиразолона. В процессе сочетания — среда кислая на бумагу "Конго", температура сочетания

20 С. Реакционную массу размешивают

1 ч при 20 С, после чего нагревают до

95 С и при этой температуре дают выдержку в течение 1 ч, Конечный объем

9000 л.

Суспензию красителя разбавляют водой, нагревают до 95 С, и фильтруют. Пасту красителя промывают горячей водой температурой 60 С до нейтральо ной реакции на бумагу "Конго". Пигмент оранжевый Ж сушат при 90 С и размалывают, получают 302 кг сухого пигмента, Остаточный оттенок "н,жел5 тее" стандартного образца концентраУ ция 100, содержание водорастворимых солей в пасте 1,5Х, миграция в резине отсутствует, количество сточных вод 43500 л.

Пример 2. Загрузка диспергатора НФ вЂ” 1,ЗХ смачивателя НБ - 1 ÇX, полифосфата натрия — О,ЗЗХ.

Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина. В аппарат заливают 1500 л воды, 1 загружают 3,3 -дихлорбензидин в количестве 150 кг 100 .-ного веса, залива ют 27,5 -ный раствор соляной кислоты в количестве 60 кг 100Х-ного веса (1,64 кг/м ) и размешивают 1 ч. После о размешивания массу охлаждают до -2 С, загружают препарат ОС-20 в количестве

8,5 кг технического веса и начинают диазотирование, быстро приливая 3040Х-ный раствор нитрита натрия в ко25 личестве 83,8 кг 100Х-ного веса. По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение 1 ч при 1 С. Во время выдержки среда должна быть ясной на бумагу "Конго" и йодкрахмальную. Объем диазосоединения 4700 л.

Приготовление раствора 1-фенил-3метил-пиразолина-5, В аппарат заливают 1000 л воды, 140,5 л (44 кг 100Х35 ного веса) соляной кислоты в виДе

27,5Х-ного раствора, нагревают раствор до 30 С, загружают 1-фенил-3-мео .тил-пиразолон-5 в количестве 222,2кг

100Х-ного веса (1,27 кг/м ) и раэме40 шивают до полного растворения 1-фе-.нил-3-метил-пираз олона-5, Получение красителя (сочетание) .

В аппарат заливают 1500 л воды, загружают смесь поверхностно-активных

45 веществ: 4 кг (1,3X) диспергатора НФ, 4 кг (1,3X) смачивателя НБ, 1 кг (О,ЗЗХ) полифосфата натрия и начинают сочетание, приливая одновременно раствор диазосоединения и раствор 1-фе50 нил-3-метил-пираэолона-5 (рН сочетания 1,5)., Реакционную массу размешивают 1 ч при 18оC после чего нагревают до 95-96 С и при этом температуре дают выдержку 1 ч, Суспензию кра55 сителя разбавляют водой, нагревают о до 90 С и подают на фильтр-пресс.

Пасту красителя промывают 5000 л го«. рячей воды температурой 60-65 С, Сушат пигмент при 80 С.

1344767

Получают 303,3 кг пигмента в расчете на сухой, Количество сточных вод 22300 л. Оттенок пигмента "н.желтее, чище" стандартного образца, концентрация 110Х содержание водорастворимых солей в суспензии 27, содержание водорастворимых солей в пасте

0,2Х, миграция в резине отсутствует, Пример 3, Загрузка диспергатора НФ вЂ” 27, смачивателя НБ — 0,77, полифосфата натрия — О,ЗЗХ.

Диазотирование 3,3 - дихлорбензидина (дихлоргидрата), Диазотирование

3,3 -дихлорбензидина ведут аналогично примеру 1.

Приготовление раствора 1-фенил3 метил-пиразолона-5,Готовят раствор

1-фенил-3 †мет-пиразолона — 5 так же, как в примере 1, кроме загрузки соляной кислоты. Соляную кислоту загружают в количестве 46 кг (147,5 л 27,5Хной).

Получение красителя (сочетание).

Загрузки аналогичны примеру 1, кроме загрузки смеси поверхностно-активных веществ. Сочетание проводят при рН=1, Загружают 6 кг (27) диспергатора НФ, 2 кг (0,77) смачивателя НБ и 1 кг (0,337) полифосфата натрия, Отфильтрованную пасту пигмента промывают 4000 кг горячей воды. Количество сточных вод составляет 18000 л. Получают

302,5 кг сухого пигмента. Оттенок чище стандартного образца, концентрация

1107 содержание водорастворимых солей в суспензии 1,67., содержание водорастворимых солей в пасте 0,25Х, миграция в резине отсутствует, Пример 4. Загрузка диспергатора НФ вЂ” 1,65Х, смачивателя НБ—

1 ЗХ, полифосфата натрия — 1,37 от веса сухого пигмента, Диазотирование 3,3 -дихлорбензидиC на, проводят аналогично примеру 1.

Приготовление раствора 1-фенил-3метил-пиразолона-5 ведут аналогично примеру 1, кроме загрузки соляной кислоты. Соляную кислоту загружают в количестве 45 кг 100Х-ного веса (145 л 27,57-ной).

Получение красителя (сочетание) ведут с той же загрузкой, что и в примере 1, но диспергатор НФ загружают в количестве 5 кг (1,657), смачивателя НБ — 4 кг (1,37) и полифосфат натрия 4 кг (1,37), Сочетание проводят при pH=0,8.

Отфильтрованную пасту пигмента промывают 4000 л горячей воды. Количество сточных вод составляет 18000 л.

Получают 302 кг сухого пигмента. Ос5

11 11 таток н. желтее, чище стандартного образца, концентрация 107Х, содержание водорастворимых солей в пасте

0,27, содержание водорастворимых солей в суспензии 1,57., миграция в резине отсутствует.

Пример 5. С загрузкой поверхностно-активных веществ меньше нижнего порядка.

Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина проводят аналогично примеру 1. Приготовление раствора 1-фенил-3-метилпиразолона — 5 ведут аналогично примеру 1.

Получение красителя (сочетание) ведут с загрузками, аналогично примеру 1, кроме загрузки поверхностно-активных веществ. Диспергатор НФ загружают в количестве 1,5 кг, смачиватель

25 НБ — 1,5 кг, полифосфаты — 0,5 кг.

Отфильтрованную пасту пигмента промывают 5000 л горячей воды. Получают

302 кг сухого пигмента. Количество сточных вод 22500 л, оттенок пигмента

30 желтее стандартного образца, концентрация 95Х, содержание водорастворимых солей в суспензии 87, содержание во-. дорастворимых солей в пасте 27, Пример 6. С загрузкой поверхностно-активных веществ больше верх35 него предела, (Диазотирование 3, 3 -дихлорбензидина и приготовление раствора 1-фенил3-метил-пиразолона-5 ведут аналогично

40 примеру 1. Получение красителя (сочетание) ведут аналогично примеру 1, кроме загрузки поверхностно-активного вещества. Загружают диспергатор НФ в количестве 7 кг, смачиватель НБ—

5 кг, полифосфат 3 кг, Отфильтрован45 ную пасту промывают 5000 л горячей воды. Получают 302 кг сухого пигмен1 та. Количество сточных вод 22400 л, Оттенок пигмента "зн.желтее" стандартного образца, концентрация 1007., 50 ,содержание водорастворимых солей в суспенэии 5Х, содержание водорастворимых солей в пасте 17.

Пример 7. Проведение сочетания в кислой среде без добавки.

Диаэотирование 3, 3 -дихлорбензидина, В аппарат заливают 1500 л воды, загружают 3,3 -дихлорбензидин в колиI честве 150 кг 1007-ного веса, эалива1344767 ют 27,57.-ный раствор соляной кислоты в количестве 60 кг 1007-ного веса (1,64 кг/м) и размешивают 1 ч. После о раэмешивания массу охлаждают до -2 С, загружают 8,5 кг препарата ОС-20 и начинают диазотирование, быстро приливая 30-407.-ный раствор нитрита натрия в количестве 83,8 кг 100Х-ного веса. По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение 1 ч при 1 С. Во время выдержки среда должна быть ясной на бумагу "Конго" и йодкрахмальную. 15

Приготовление раствора 1-фенил-3метил-пиразолона-5, В аппарат заливают 1000 л воды, 44 кг 100Х-ного веса соляной кислоты в виде 27,57 (140,5 л 27,57-ной), нагревают расто вор до 30 С, загружают 1-фенил-3-метил-пиразолона-5 в количестве 222,8кг

100Х-ного веса (1,28 кг/м) и размешивают до полного растворения.

Получение красителя (сочетание).

В аппарат заливают 1500 л воды, одновременно приливают раствор диазосоединения и раствор 1-фенил-3-метилпиразолона-5, рН сочетания 1,5. Реакционную массу размешивают 1 ч при

18 С, после чего нагревают до 9596 С и при этой температуре дают выдержку 1 ч, Суспензию красителя разD бавляют водой, нагревают до 90 С, и подают на фильтр-пресс, Пасту краси35 теля промывают 500 л горячей воды о температурой 60-65 С. Сушат пигмент при 80 С. Получают 300 кг пигмента в расчете на сухой остаток. Количество сточных вод 35800 л, оттенок пиг- 40 мента "н.желтее", концентрация 957, содержание водорастворимых солей в суспензии 7Х содержание водорастворимых солей в пасте 17., миграция в резине отсутствует, Пример 8. Диазотирование 3,3 дихлорбензидина ведут аналогично примеру f, Приготавливают раствор 1-фенил3-метил-пиразолона-5 ведут аналогично примеру 1, Загрузки при реакции соче- Во тания аналогичны примеру 1, кроме загрузки поверхностно-активных веществ. Загружают диспергатор НФ—

6 кг (27). Сочетание проводят рН=1.

Отфильтрованную пасту промывают 400л горячей воды. Количество сточных вод

22500 л. Получают 302,5 кг сухого пигмента, Оттенок желтее стандартного образца, концентрация 100Х, содержание водорастворимых солей в суспензии 97., в пасте — 17, П. р и м е р 9 ° С загрузкой смачивателя НБ, Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина и приготовление раствора 1-фенил-3-метил-пиразолона-5 проводят по примеру 1 °

Реакцию сочетания проводят при тех же загрузках, что и в примере 1, кроме загрузки поверхностно-активного вещества. Смачиватель НБ загружают в количестве 4 кг (1,3X). Сочетание проводят при pH=0,8. Отфильтрованную пасту пигмента промывают 400 л воды. Количество сточных вод 25800л.

Получают 302 кг сухого пигмента. Оттенок "желтее" стандартного образца.

Концентрация 100Х содержание водорастворимых солей в суспензии 9Х, в пасте — 17, Миграция в резине отсутствует, Пример 10, С загрузкой полифосфата натрия, Операции .проводят аналогично примеру 9, но на стадии сочетания загружают 2 кг (1,37) полифосфата натрия. Сочетание проводят при pH=0,8. Отфильтрованную пасту пигмента промывают 4000 л горячей воды. Количество сточных вод 32000 л, Получают 302 кг сухого пигмента ° Оттенок желтее стандартного образца, Концентрация 1007, содержание водорастворимых солей в суспензии 97.. Содержание водорастворимых солей в пасте 1Х миграция в резине отсутствует, Формула и з обретения

Способ получения пигмента оранжевого Ж путем сочетания предварительно продиазотированного 3,3 -дихлорбензи/ дина с 1-фенил-3-метилпиразочоном-5 в присутствии поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания водорастворимых солей в целевом продукте и сокращения количества сточных вод, 1-фенил-3-метилпиразолон- 5 используют в виде раствора в соляной кислоте, а сочетание ведут при рН

0,8-1,5 с использованием в качестве поверхностно-активного вещества смеси

1,3-2,0Х продукта конденсации сульфокислот нафталина с формальдегидом, 0,7-1,3Х натриевой соли бутилнафталин-1-сульфокислоты и 0,33-1,37 фосфата натрия от массы пигмента.