Способ получения высших спиртов

 

Л 100411

KJlBcO 120, 25

120., 7оз

СССР

81. Х()11!3;in ф . Ф"(13 пАтен1ьо. 1?

1 » 1! л:,.- !", Р, 1*.

Ы1Ь.й1;:! ". ! !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСВBY

Я. Л. Гольдфарб. Я Л. Даню!псвс:-:..й и П. А. Константинов слосоБ ДОЛ!УЧЕНИЯ Вь, си1 = ::Х с11ИР!!.. В

;„»з.(с".и (7 I! TI: и 1Ь4 г. за А б77g - « J«l . з П.: .;;:„.-:».т ... л .: . . « III()l, .

I! t ai лВГ> 1Ьл Г 3 !Illbl l

iI редметом изобретс!::ия 5(ç. I(.oòñÿ

° посо б по (чее..(1(я высших и!(0 в

:кир (ого ряда с 8 — 12 атомам; углерода, находящих пр:(ме icIII!c для гюлучения душистых веществ, мо-0(цих с,".едств и др. из дешевого тиофсгового сырья (легкие фракции

c1="íï0! o(0 мас((а, Отходы термической переработки сернисты.; сл"í: цлв)

Oco0åI(:(0cTü сго;ооа заключается г том, (то прои""çîäíûå тиойена с

:(льдегпдт(ой(, кетопной или сп:IpTD зо "l группой подверга(от в присутст-!

Ппi скслетпого никелевого катализатора гидрогенолизу, при котором тпо(рс(-овое кОльцО расщепляется вытеснением серы водородом с пара (,låëü((ûì протеканиез! pQQI

Исходные альдегиды, кетоны и спирты, необходимые ля получения высших первичных и вторичных спиртов алифатического ряда, явля ются доступными легко получаемыми веществами.

Ниже приводится .пример получения нормального нонплового спирта.

В .КР юдон((i ю, . гОРл110 КОЛU l емкостью з i;, 0((- же:-гну!о мешалIoI, (обратны" холодильникох(, номен.ается 1.1:(lñòå (и-5-оутпл-2-тиойе (альдегпд,"., 500 ч".Стой этилоього сп:.(р-,а и 55 †1 частей .келетпо-ни келевого катал (затор"., ïðèãîòîü.låíзэго пз 30 ",;-;(0(0;;,;:кель-ал(омин io.!Ого сил(1.;!1 по известь(о.i(1 методу ((Сп(ттез - . 01:I Éíè -Ioo! .I!; Пре аратоз», т. -!, стр. 349, 1953 г.) с той разIi(!(iIoé. "To промывка катализатора

::О„ой .Ipo (ззодптся оез давlci(i(во .—.i)0loì,;: промывка спиртом без цептрифуг;(роза;-(ия. Смесь кипятится прп э(1з(рскт:(в:.(о работающей мешалз T -(епис 2 — 3 паco, г:осле остаьляется без ра":I(0ø:(oàнпя при комнат.io!I температуре на ночь. На следу!01:I;! I день катализатор ОтфПЛЬТРО >Ыва! ТСЯ !1 По".!СЩГСТСЯ В а:! т(арат Сокслета для извлечения продукта гпдрогснолиза, a,lcopo;(poзан, .Oro; а поверхности катализатора.

Экстр".гирование ",;,а".ппарате Сокс,(ета ведется в тече,:п(е 7 — 8 часов с пр гменснием 150 1Ь! этплового спирта. Спиртовьш 3Kcтракт соединяется с основным спиртовым фильтратом, затем пз смеси ..-: колонке отгоняется этиловый спирт с таким расчетом.

М 100411

Предмет изобретения

Способ получения высших сп иртов жирного ряда, о тл и ч а ю щ и йс я тем, что производные тиофена с альдегидной, кетонной или спирто вой группой подвергаются гидрогенолизу.

С1тв. редактор Л. В. Макаров

Л104968 от 10/ " 1955 i . Стапдэрттиэ, Объем 0,120 и. ги Тир. 400. Цена 25 коп.

Типограф:.;;: иэв-вэ;Московии,ië правда.>, Потаповский пер., 3. Зэк. 2065 чтооы ь 11ерегонной ЕОлОс оставалось примерно 20 — 25 лл. Остаток разбав ляется 5 — 6-кратным количеством воды. Всплывший органический слой отделяется. Водный слой 3 — 4 раза встряхивается (по 50 лл) с хлороформом. Хлороформный экстракт соединяется с основным органическим слоем и сушится над прокаленным сернокислым магнием. Из хлороформно го раствора отгоняется растворптель.

Остаток перегоняется при пониженном давлении. Получается 5,2 г (65 ; ) н-нонилового спирта с темгсратурой кипения 101 при 12 ли1 остаточного давле;-гня; а -i — — 1 4Ы о.

Аналогичным образом:

1) из 5- (2 -тенил) -тиофен-2-альдегида получен н-дециловый спирт с темпера-уроА к11пения 115 †11 при

13 — 14 лл оста-очного давления; н 1э -- 1,4380;

2) из 5-(5 -метил-2 -тсннл) -тнофен-2-альдегида получен н-учдсциловый спирт 0 температурой кипения 131 нри 5 и1и1 остаточного давления.; л т — 1,4392;

3) из 2- (5 -метил-2 -тснил) -тиофена получен деканонл-5 с температурой кипения 111 — 113 при 27 л1м остаточного давления; n., — 1,4312.