Способ непрерывного получения сорбита

 

Класс 12о, оо

Мо 67562

СССР

4Ф-" ъ, 4

-+r

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобре ейий 7осйлана

Я. И. Зардалишвили, В. М. Турсин и В. М. Цыплаков

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ СОРБИТА

Заявлено 3 декабря 1943 г, в Наркомпнщепрем за М 3844 (330303) Опубляковано 31 декабря 1946 г.

Предлагаемый способ непрерывного получения сорбита каталитически|м гидрированием глюкозы состоит в том, что eopный раствор глюкозы непрерывно пропускают вместе с водородом по д давлением в обычных для пидрирования условиях через реакционные колонны, наполненные катализатором, и жидкий продукт гидрирования непрерывно или периодически выпускают из сепаратора.

На чертеже приведена технологическая схема действующей установки для выполнения предлаваемого способа непрерывного получения сорбита.

Водный (50 /в) раствор глюкозы из меринков 1 забирается одним из насосов высокого давления 2 и под давлением в 100 атм. подается в тройник смещения 14. Раствор глюкозы B тройнике смешивается со сжатым до 100 атм. водородом в отношении 1: 10 по объему (на 1 объем ра створа глюкозы приходится до 10 объемов сжатого 94—

95-процентного водорода), и эта смесь проходит через трубчатый змеевик парового подогревателя 8.

Подогретая до 120 газо-жидкостная смесь проходит через три последовательно соединенные реакционные колонны 4, наполненные насадкой из катализаторной массы в виде кусочков, имеющих размеры 5 — 8 мм по ребру, или в виде шариков диаметром б — 8 мм. Для поддержания постоянной реакционной температуры, колонны 4 и трубопроводы, соединя|ощие их, снабжены паровыми рубашками. В эти же паровые рубашки может подаваться холодная вода для регулирования температуры внутри рубашек и для охлаждения системы реакционных колонн перед остановкой.

Продукты гидрирования из последней колонны 4 поступают в змеевиковый холодильник 5, в котором охлаждаются до нужной температуры (30 — 40 С) и далее направляются на сепарацию в холодный сепаратор высокого давления 6. В сепараторе от жидкого продукта гидрирования (гидрогенизат) отделяется избыточный циркуляционный водород, который из верха сепаратора, пройдя каплеотбойник 7, циркуляцион ным насосом

8 подается обратно в тр ойник смещения 14.

Для пополнения убыли водорода при гидрировании предусматривается специальная система снабжения, которая состоит в следуюМ 675б2 щем. Необходимый водород при возится на установке в баллонах 11, из которых дросселируется в газгольдер 10, а из последнего многоступенчатым компрессором высокого давления 9 забирается и в комприяированном виде (до 100 атм.) подается в систему через тройник смещения 14. Свежий во дород по дкачивается кампрессороM 9 в зависимости от необходимости непрерывно или периодически через равные промежутки времени.

Жидкий продукт гидри рова ни я (гидрогенизат) из,низа сепаратора высокого давления б выпускается через дроссельный вентиль,непрерысвно или периодически через равные промежутки времени в приемники 12, являющиеся одновременно сепараторами низкого давления.

Так как часть водорода безусловно буде т растворена в жидком гидрогенизате, то при ppoicceлиро вании его в приемники 12 до нормального давления OGHQBtHBH часть растворенного водорода будет выделяться. Выделяющийся в приемниках 12 растворенный водород непрерывно отводится .в атмосферу через

«свечу».

Для освобождения ка плеотбойника 7 от накопившейся жидкости предусматривается продув)ка как в приемники 12, так и непосредственно в атмосферу (вентилями

1З,и 18a).

Ввиду отсутствия, данных по объемным скоростям при гидриро вани и глюкозы предусматривается возможность отбора проб после каждого реактора вентилями П.

Это дает возможность определить глубину тидрироваиия в каждом реакторе и п отребный объем катализатора.

Для проверки предлагаемого способа непрерывного получения глюкозы были проведены опыты.

В рвзультате этих опытов были установлены,параметры непрерывного ароцесса гидриро|вания 50 /о раствора глюкозы, которые оказались следующими:

Температур ра... 125 — 130 С

Объемная скорость 0,5 — 0,7 объема (объем каталнзатора в час) 1»

Я» ж

L P. n, С0

H <>»» о

К о

О ra

CD (0 д о

Время час. )мин.

30 1

СО 2

30 3

30 4

30 5

30 6

39

39

39,8

38,8

43

43

43,6

43

0,20

0,33

0,4

0,33

0,4

1,19

1,33

0,78

1,4

16

16

17

18

19

23

01

99

99

99

99

99

97,2

96,9

98,2

96,5

30 7 !

ВО В

Из этой таблицы видно, что процесс гндрирования глюкозы в непрерывно действующем аппарате идет до 99%. Количество остаточной глю7еозы B растворе сорбита IB среднем составляет 0,7 О1О вместо

2%, допустимых в производстве.

Дальнейшая переработка сорбита дает хор ошие результаты, Предмет изобретения

Способ непрерывного получения сорбита каталитическим гидрированием глюкозы, отличающийся тем, что водный раствор глюкозы не прерывно пропускают вместе с водородом под .давлением :в обычных для гидрирования условиях через реакционные колонны, .наполнен|ные катализатором, и жидкий продукт гидрирова ния непрерывно пли периодически выпускают из сепаратора.

Давление водорода . 100 атм. циркуляция водорода 10 объемов сжатого газа (объем сырья)

Кроме того были получены предварительные показатели по зависимости стабильности катализатора от длительности работы в качестве водорода.

Было установлено, что гидрирование 50!!о раствора rrio непрерывной схеме вполне возможно и идет с удовлет ворительными результатами.

Полученный сорбит был в дальнейшем переработан без затруднений на аскорбиновую кислоту.

В табл. 1 приведены да нные а нализа проб раствора глюкозы после прохождения через катализатор.

Таблица 1

М 67562 лл1ооовю а Вййоо IlGp, 1„ !() (1

- В кололозоиою

Тскн. редактор Г. Ф, Соколова

Отв. редактор В. Н. Костров

Тираж 500 экз. Цена 55 к. Зак, 77.

А062 И. Подписано к пенат 8 VII-1043 г.

Типография Пэспланиздата икк Воровского, г, Калуга