Способ получения 4,5-ди-(ацетиламино)-урацила

 

>| 1090ЯВ

1>,ласс 1 2)>.

СС >

Р. Й. Хмэяавсиий

ЩПЩ !!ЦДУМ!>-.. 1411,1!а л 5-Д!4-(ДЦЕП>1 1)ДУРНО)->,>РДЦ>ЛЛД

Заявл . .о 28 февраля 1855 г. за № 1925 451942 в Мннистсрство здравоохранения СССР

Предметом изобретения является способ получения 4,5-дп-(ацетилампно)-урацила и jTeEt Взаимодсllствlэя мочевой кислОты с уксусным ангид1)11дом в присутствии HU-! ц1дпна.

Предлагаемый способ позволяет упростить получение продукта и уьсличпть

pro выход.

0C00eHH0CTI> CHOC0i)3; зак:110 laeTC51 в 10М> что мочевую кислоту, D присутствии пиридин оных оснований, кипятят в смеси уксусного ангид1)пда и уксусной кислОты.

JI р и и е р 1. В круглодонну)о колбу смкостэпо 250 мл, cH3бл енну10 мешал) 011, термометром и обратным холодильником, загpÚ ltalOT 30 1 95 >О -H0ll M0He1l01t ll 1C l0

TI>I> 45 Na $ Kc)lcH01 0 ангид>>)пда> 20 lta ледяной уксусной кислоть1 ll 30 мл lllfptt>tltnраствори ) е>ля. ВО избе >к<1нпс поте )ь укcóñí0ãо ангидрида мешалка, термометр и ооратный холодильник крепятся в колос на шлифах. При работпощей ие)палке содержимое колбы кипятят на масляной бане около 4 часов, до прекращения выделения углекислого га;)а. Температуру рсакционной Naccbl в течение этого Ileptto)a сохран)1ют> в пределах 127 — 130 .

Вскоре после начала кипения с010ркимое колбы сильно загустевает. В этот момент выключают мешалку и дальнейший нагрев до прекращения выделения углекислого газа ведут без псремешивания.

По окончании процесса сильно затвердевшее содержимое колбы размешивают с уихлорэтаном и фильтру)от. На фильтре осадок промывают дихлорэтаном и сушат.

Выход сухого 4,5-ди-(ацетиламино)-урацила 36 г, что составляет примерно 940)о от теоретического количества.

П р и и е р 2. !!о примеру 1 в колбу загружают 30 г 950>)-ной мочевой кислоты, 45 it;t уксус)ог>) апг;)дрида, 120 it;t;tсд;!IO) t уксусной кпслоть1 и

,> 0 1tH и пр) IIIH-1)аство)) и IC;ltt ll прп Непре!)Ывн>>11 персмсшиванип, содержимое колоы кпп) тят H;l )1>>сляпоп бане и течение 4 часов. Полученное дпацетпльнос производное 4,5-лп;> мнноурацпла отфпльтровыва)от от маточнпка и осадог ча фильтре промывают небольшим* колпчссгэом воды от уксусной кислоты и пирпдпно.ь)х оснований.

Выход 1,5-дп-(ацстплампно)-урацп;)а

33 г, что составляэт примерно 86)о/О от теоретического количества. !

)!аточннк, полученный после фильтрации продукта реакци:1 (без промывных вод), можно использовать для получен)и следующей порции 4,5-дп-(ацетпламино)урацила (см. пример 3).

П р и и е р 3. В трехгорлую колбу, описанную в примере 1, загружают 30 г

90 О() >п>п M(>>le)>0)t к)>с 1от)я >3 il, у,суcного ангидрида, 30 мл ледяной уксусной кпс.>От)1, 1.6 мл lt!>t>:.ä >и-растворителя и

160 мл маточнпка, полученного после фильтрации дпацетпльного производного

4,5-)ltanttnoypan;nла в предыдущем опыте (пример 2). Содержимое колбы, п)п1 непрерывном разиешиванпи, кипятят на масляной бане в течение 4 часов. Продукт реакции выделяют способом, описанным в примере 2.

М 102848

Предмет изобретения

Способ получения 1,5-дп-(ацстиламинo )$ðàöH1Io путем взаимодействия мочевой

Отв. редактор А. А. Сержпи))еиаа

JI59601 от 23/V 1956 г. Стаидартгиз. Объем 0,125 и. л. Тирагн 500. Цена 25 кон.

Типография иод-ва «Мосиов) ви ириедо», Пото.!oвеиии н,р.. 3. Зан. 2576, Вы);од 4,5-ди-(ацстпламино)-урацила

3 1 г, что составляет примерно "6,mojo от тсоретическог<> количества. кислоты с у ксу сным ангидридом в НрНсутствип нпрпдпIНН О т;.I и I а, 10 гц и II c I1

Tc)I HTo, с ll II>Io у111рогценин способа и у в слн IcHHH Выхода H()0 J )кта, ио чеву Io кислоту„в присутствии п1!р1)диновыл ос110ваний, ки1!Нт)гг в смеси уIьc) снОГО QHГидрида с добавкой уксусной кислоты.