Способ определения кремния в вольфрамовом ангидриде
Ко 10388() Кл)-гсс -,2„3,i!
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБР1Е 1:ЕГИЯ к,втогском свиДЕт льетВ
Р. М. Вейц)5(ян
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
В ВОЛЬФРАМОВОМ АНГИДРИДЕ
3!>!!!. в (в 2Г> i) !I)H!!5! )ЧЗЗ г. за )<а 98i>,-!52!!12 .:, . .;(::c" (рство (!в((в(), )((та
Особеннос (ью пре,.(лагасмого
СНОС()!) М ОЛИОДЯ Г,l ИО, IИСТЫМ Калием с ii )сг!с,(у!О!ци)! кол<)рпметричсс !I,I определением Восста: овЛСН НОГО I)O;I, OHð0,(cëBHHB кремни5) в вольфрамо«О(! ангидриде основано па реякц(I I I к1) < м и ия с моли о.l (ToM яммi) ни(1> B рез<льтQT . НО f01)ОЙ о l!!
H4 (>1 (з> 10 0«>)4 (11! ðåäñëåHÈ!О:<(cø()101 и 01(hi (1)оc()0j)iii3il И Х(ЫШ«5(КО«ОН КIIC,TОТЫ, Образу lо!ц)lе с м ). !Иб,(<) 1 oì
Опрсдег!ение по желтой окраске крс)мнемолибденовогo комплекса отли гас гcil слабой чувств*,!тельность)о,,)()это,!у. согласно изобретеНИ!О, !(РИ)(ЕН5:!()Г ВОССтаНОВЛЕНИЕ и О >1 П Л Е I» С I i! О, (И, (С ): К Свооодпый ио (1 зв.!екается в BCj)XIIIIII (IOlI ИЗОО "1!1. IОВЫМ C!Illj!TO)I> )I1ITCIIC:(I)HOCTI> ОКРЯСКИ Эl СТ1)акга про )рц(ионяльна концентрации пода ( Г1рп ()нял;lзе прил)ен5!Iот типОВыс расrI;Opi,l . ((! () Иода. Типовой раствор А иода: О, (>S- 1(> i В! i c!, ше(!!10 ГÎ и ВОЗОГн Я нн 01 0 IO;(<1 Ра ст В О 1) 5i (Oт В ()() л!. ), 20" „-ного под):сгого калия. Переносят ряст Гор «делптельнун) воронку и т!цягс. ьпо .;сремешивают с 1(Ю л.(нз((бутплоного спирта, Жидко с 11> В В О ронне Остяв. (я (От CTО51ТЬ Д ) ТЕХ Поj), ПОКИ ВЕPХНИ11 спиртΫой слой Hå Îтделится полH0cTl»<) и с станет прозрачным. ЗЯТЕ. (C, i ИВ B ко;)бу, Гдc IipOi)0;(Hлось рясгворенпс пода, я спиртовой слой — в мерную колоу емкостью 500 !гл. Экстрягиро«ание иода повторяют до полн)0«0 Обесцвс п(вания водного p" ств()ря. (>Се экстракты собирают В ту же мерну!о колбу и ЛОВОЛЯт 10 00 ема изобу Г(!ЛОВ(!м спиртом. 1 итр раствора А по SI(.13= — О,бО лг. Типовой раствор Ь иода: рязб;(вляют 2(),00 л(.l раствора Л в мерной колб ех!к<7С!1ю 200 1<л 1)з<)бу !.112!Овым спирт >. !. Титр раствора I) Io ЯО)=0,060 1!г. Л и <1л и 3 I Ij> 0 13(7;1» T В е. е. У ю Щ с и I!017»дке>: 1 2 130(11>ф1)Я м<>130! О аи Гил17идя (Взве1!1еи1! 01 i>()l <7, О-НОГО j)EICTI30pQ )10. Иб;(ЯТ<1 Ям м 0ния и слегка подогревают раствор B IIII<»TI3kI0B<7II чЯН)ке (kl(. Bi lill(> 70 ). Через 5 минут, когда раствор II 0. 1 Í 0 СТЫО 0 х лад И С >1, Il p 1 I;I II I3 Е»<7 1 2 1!л насыщенного раствора 0;EIIOзамещенног0 ор Офосф?1?а !натрия, перемешивают и оставл»ют стоять 2 — 3 минуты, пока усилившаяся сначала окраска снова не стянст слабо желтой. Затем приливают 5 лил 20,о-ного раствора иодистого калия, вводят немного сухой лимонной кислоты (0,5 z) и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования. Общий об ьем водного раствора должен ohITü равным 25 — ЛОл<л, Приливают 7 — 10 мл изобутилового спирта и перемешивают раствор, переворачивая цилиндр в течение 5 минут. Интенсивность окраски экстракта сравнивают с окраской типового раствора иода в изобутиловом спирте. Для этого в другой цилиндр, равный по емкости и диаметру с цилиндром, в котором находится спиртовой экстракт, наливают изобутиловый спирт в несколько меньшем объеме, чем об ьсм экстракта. З<гг)см из о(орет«и прил;!Вают т?1110вой раствор иола л?> тех >и>р, пока окраска эталона iie стянет и > интенсивности равна окраске исиыт,.смого раствора при од:ша новых объемы жидкости в обоих ц()линдрах. Расчет: ",o ЯО<=, > где: T — Ги)р типового раствора иоЛа Б по Sio в 1!2 (для 0,001н раствора равен 0,0(70.1!2); V — объем типового р:(сп)оря Б, израсходованного ня титрование (уравнивание окраски растворов); V> — Об ьсм ко;(бl>1, В к;)торой растворена навеска образца; " — объем раствора, взятый. для 1 олориметрирОВàHèÿ; <) — навеска образца в грамма "<. Может быть применен фо гоколориметрический метод измере-! Ill» окраски. Раствор кремнемоIHo;I< íoB<7é гетерополикислоты получа;от так же, E»» при визуальном определении. После введения олнозамещенного ортофосфата натрия, иодистогO калия и лимоннои ки;лоты раствор переносят в делителhную воронку емкOcTыо 1()() — 150 .Ил. Гуда же вливают 10 1!л изобутилового спирта и перемешивают раствор м13огократным переворачивянием цилиндра. Л(илкости дак>т расслоиться и после того, как верхний спирто)3ой слой станет полностью прозрачным, водный слой сливают ооратно в стакан, а экстракт — в суху(о мерную колбу емкостью 25 — 50 лил. Повторяют экстракцию иода до полного обесцвечивания спиртового слоя. Все экстракты иода собирают в ту же мерную колбу и ДОВОД>ГГ 10 0(7T eilB H30OVTkIJIOBhlM спиртом. Измерение окраски проводят с синим светофильтром при толщине слоя 20 л л. Процентное содержание кремния находят, пользуясь калибровочной кривой, составленной по типовому раствору иода в изобутиловом спирте. Для этого готовят серию эталонов с различным содержанием иода. Находят оптическу1о плотность каждого из этих растворов и откладывают ее ня оси ор ъ — Э М 103885.цниат. На оси аосцисс наносят соответственно концентрацию раствора, вь;раженную в >миллиграммах меди, Проводят перпендикуляр к точкам, отложенным на осях, и строят кривую ио точкам пересечения этих перпендикуляров, Д;ия каждой точки кривой следует брать среднее значение из 2 — 3 определений. Серию эталонных растворов готовят разбавлением в мерной колбе емкостью 50 лл пзобутиловым cIIHp гом типового раствора Б. Экстракты иода, получаемые ири определении образца, разбавляют в мерной колбе емкосп ю 50 ял. изобути IQBbIAI спиртом. В качестве .,нулевого раствора применяют изобутиловый спирт. Предмет изобретения Способ определения кремния в вольфрамовом ангидриде, о т л ичаю щий си тем, что раствор кремнемолибда ra обрабатыва|от иодистE>lм калием с последующим колориметрическим определением восстановленного иода.
