Феноксиуксусная кислота используется для приготовления противосорняковых препаратов, применяемых в сельском хозяйстве. Известный способ ее получения путем конденсации мопохлоруксусной кислоты с фенолом или дихлорфенолом неудобен, ввиду сильной коррозии аппаратуры монохлоруксусной кислотой.

Описываемый способ позволяет получать феноксиуксусную кислоту из феноксиэтанола, через стадию получения феноксиуксусного альдегида и его дальнейшего окисления.

Способ получения феноксиуксусного альдегида из феноксиэтанола заключается в пропусканин паров последнего, отдельно или в смеси с воздухом, над катализаторами дегидрирования или окисления при повьпценной температуре.

Катализатор дегидрирования состоит из силикагеля, промытого

20%-ной азотной кислотой и пропитанного раствором азотнокислых солей меди, кобальта и хрома и высушенного прп 400 до исчезновения окислов азота. Катализатор окисления представляет собой силикагель, пропитанный восстановленпымн солями меди, хрома, кобальта и висмута или гранулированное серебро с размером зерен около 1 мм.

Из получающегося в результате контактирования катализата, представляющего собою смесь фенокснуксусного альдегида, непрореагировавшего феноксиэтанола, образующихся за счет побочных реакций ацетальдегида и фенола, феноксиуксусный альдегид выделяется вакуу мдестплляцией.

Пример 1. Пары фенокснэтанола пропускают со скоростью 800 г на 1 л катализатора в час при температуре 250 вЂ” 270 над 25 ил катализатора, представляющего собой восстановленную смесь окислов меди, хрома и кобальта на силикагеле.

Прп работе в течение 20 часов на катализаторе, прошедшем предварительную обработку, получены следующие результаты: степень превращения феноксиэтанола в фенокспуксуспый альдегнд вЂ” 6,1% выход фенокснуксусцого альдегпда вЂ” 80,1",д, остальные 19,9 р феноксиэтанола превращаются в ацетальдегид и фенол.

Ка(. ализа! Оп t)pill oToB, (я(о Ilpoмывкой силика(еля сначала кипящей 20(((--ной азотной кислотой, затем пропитывают раствором, содержащим азотнокислые соли мечи, хрома и кобальта в количествах

40% окиси меди, 08o(o окиси хрома и 2% окиси кобальта, считая от веса носителя. Катализатор сушат, прокаливают при 400 в токе воздуха до исчезновения окислов азота и восстанавливают в токе водорода в течение 10 часов.

Пример 2. Парьг фепоксиэтанола пропускают в условиях примера

1 над катализатором, представляющим собой силикагель, пропитанный восстановленными солями меди, хрома, кобальта и висмута. При работе в течение 20 часов степень превращения в феноксиуксусиый альдегид составляет б,9",), выход феиоксиуксусного альдегида 78,1 %. Катализатор содержит 40% окиси меди. 0,8% окиси хрома, 2% окиси кобальта и

0,4% окиси висмута, считая от веса носителя, и готовится аналогично катализатору в примере 1.

Пример 3. Смесь паров феноксиэтанола с воздухом пропускают со скОростью 1 /СЯ et(1! !)та (i ß 1 (са ката;пгзаторя г, час при температуре

300 вЂ” вЂ” 300 ((яд катя;!из!(тором, представля(ощим собо о грант;(((рованное серебро с размсро(t зерен около

1 (с((. Пt). и) (.(: )i(o, cooTIIoiiJp пии феноксиэтаиоля и воздуху равным 1: 10 прсвраг,,е(и е исход((ого спирта В фепо(сси (c c(t(ë! (я, (ьдегг(д состаьля т, 1 вЂ” 15;;г.

Предмет изобретения

1. Контактпьш способ получения феноксиуксусного альдегида из феиоксиэт((нола, ото ич а ю щи и с я тем, что пары феиоксиэтанола или их смесь с инертным газом пропускают над катал((затором, состоящим 13 Восстяпов((те(ь((ь(х Окис,(ОВ металлов (меди, хрома, кобальта и висмута (на силикагеле при температуре выше 200 .

2. )и,, )измен(t(!ic с((особя по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что и парам феноксиэтанола добавляют воздух и полученную паровоздушную смесь пропускают над катализатором, представляющим гранулированное серебро с размером зерен около

1 л.я при температуре 300 вЂ 3 .

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз. Подп. к печ. 22(XI-1956 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 400. Пена 25 коп.

Министерство культуры СССР. Главное управление полиграфической промы(пленпости.

Ярославский полиграфкомбинат. Ярославль, ул. Свободы, 97. Зак. 870.

Контактный способ получения феноксиуксусного альдегида

Способ получения формальдегида пропусканием смеси паров; метилового спирта с воздухом через трубки с нагретым контактом из металлических сеток // 2672

Способ и реактор для гетерогенного экзотермического синтеза формальдегида // 2150995

Изобретение относится к способу гетерогенного экзотермического синтеза формальдегида при избыточном количестве кислорода, в частности в реакторах синтеза, которые имеют несколько соединенных последовательно адиабатических каталитических слоев, включающему следующие стадии: подачу газообразных реагентов, содержащих метанол и избыточное количество кислорода в первый из указанных каталитических слоев; прохождение указанных газообразных реагентов через каталитические слои, сопровождающееся частичным окислением метанола

Способ и реактор для гетерогенного экзотермического синтеза формальдегида // 2156160

Способ гидроксиалкилирования ароматического карбоциклического простого эфира, способ окисления ароматического гидроксиалкилированного простого эфира, способ получения ванилина, способ получения этилванилина // 2169135

Способ получения 4-гидроксибензальдегида и его производных // 2194032

Изобретение относится к новому способу получения 4-гидроксибензальдегида и его производных, в частности касается получения 3-метокси-4-гидроксибензальдегида (ванилина) и 3-этокси-4-гидроксибензальдегида (этилванилина)

Способ селективного получения 2-гидроксибензойной кислоты и 4-гидроксибензальдегида и производных // 2220948

Изобретение относится к новому способу получения смеси 2-гидроксибензойной кислоты и 4-гидроксибензальдегида или их производных, в частности к способу получения 3-метокси-4-гидроксибензальдегида-ванилина, и 3 этокси-4-гидроксибензальдегида -этилванилина, в котором смесь фенольных соединений, из которых одно соединение (А) содержит формильную или гидроксиметильную группу в положении 2, а другое соединение (В) содержит формильную или гидроксиметильную группу в положении 4, отвечающих общей формуле (IIА) и (IIВ), в которых Y1 и У2, одинаковые или разные, означают одну из следующих групп: группу - СНО; группу - СН2ОН; Z1, Z2, и Z3, одинаковые или разные, означают атом водорода, радикал алкилC1-C4, алкенилС2-С4 или алкоксиC1-C4 линейный или разветвленный, радикал фенил, гидроксил, атом галогена; подвергают селективному окислению, при котором формильная или гидроксиметильная в положении 2 соединения (А) окисляется до карбоксильной группы и, возможно, гидроксиметильная группа соединения (В) в положении 4 окисляется до формильной группы, причем окисление осуществляют в присутствии основания в количестве от 2 - 10 молей на моль фенольных соединений (IIА) и (IIВ), и катализатора на основе палладия и/или платины и получают смесь 2-гидроксибензойной кислоты и 4-гидроксибензальдегида или их производных

Способ получения глиоксальсодержащих продуктов // 2321577

Изобретение относится к способу непрерывного получения глиоксальсодержащих продуктов заданной концентрации в одностадийном технологическом цикле

Катализатор для синтеза глиоксаля и способ синтеза глиоксаля // 2340395

Изобретение относится к области каталитического органического синтеза карбонильных соединений, конкретно к способу синтеза глиоксаля - бифункционального простейшего диальдегида, а также к катализатору для его синтеза

Технология промышленного синтеза глиоксаля (гоа) из моноэтиленгликоля (эг) с использованием промышленного серебронанесенного на алюмосиликат катализатора, содержащего 32-36 мас.% серебра // 2381210

Корковый катализатор, предназначенный, в частности, для окисления метанола в формальдегид, и способ его изготовления // 2393014

Изобретение относится к корковому катализатору, предназначенному, в частности, для окисления метанола в формальдегид, способу его получения и применению катализатора для окисления метанола в формальдегид

Способ непрерывного получения глиоксаля // 2058290

Изобретение относится к области органического синтеза, в частности к получению глиоксаля, который используется в производстве полимеров, инсектицидов и лекарственных препаратов, а также в кожевенной, меховой и текстильной промышленности

Синтетическое промежуточное соединение 1-(2-дезокси-2-фтор-4-тио-β-d-арабинофуранозил)цитозина, синтетическое промежуточное соединение тионуклеозида и способ их получения // 2633355

Изобретение относится к способу получения соединения формулы [1Е] а также к способу получения 1-(2-дезокси-2-галоген-4-тио-β-D-арабинофуранозил)цитозина следующей формулы [14]: Кроме того, изобретение относится к промежуточному соединению формулы [1F] Технический результат: разработан новый способ получения тионуклеозида, который является пригодным в качестве лекарственного препарата. 11 н. и 13 з.п. ф-лы, 48 пр.