Способ получения бета -хлормолочной кислоты
,% 104219
СССР
Класс 12„, 11
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
E. Г. Ясницкий и С. А. Саркисьянц
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ;-ХЛОРАЮЛОЧИОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 9 февраля 1955 г. за Я 1892, 4о3229 в Министерство здравоохранения СССР
Предметом изобретения является способ получения:-хлормо Io÷íîé кислоты пугем взаимодействия исходного продукта с солями синильной кислоты, с последующей обработкой соляной к icлоfoii.
Предла гаемый спосоо позволяет повысить выход и чистоту l.хлормолочной кислоты.
Особенность способа заключается и том, что в качестве исходного вешества применяют бисульфитное с оеди не н ие zëîðöå Tàëüäåãèäà.
Пример.
21,7 г полугидрата хлорадстальдегида (0,25 моля) при хорошем взбалтывании в течение 2 минут растворяют в 85 мл 30 процентного раствора бисульфита натрия (0,25 моля). В полученный раствор бисульфитпого соединения хлорацета. ьдегида (из которого, в случае необходимости, последнее может быть выделено путем упаривания при низкой температуре до сухого состояния) при интенсивном перемешивании с помощью механической мешалки добавляют раствор
27 г 90-процентного цианистого калия (0,375 моля)(или эквивалентное количество цианистого натрия) в 50 мл воды, при этом температура поддерживается в пределах 15—
25 . После добавления всего количества цианистой соли перемешивание продолжают еще в течение
20 минут.
Полученную эмульсию разделяют центрифугой на масляный слой хлорэтилеп циан гидрина и водный р" створ. Из последнего остатки хлорэтплепциангидрина извлекают эфиром, бензолом или другим подходящим растворителем. Вытяжки присоединяют к основной массе продукта и растворитель удаляют путем отгопкп.
Полученный х.лорэтиленциангид1 ин в количестве 13,7 г (выход
52 проц.) при нагревании до температуры 100" обрабатывают 50—
70 мл 20 — 25-процентной соляной кислоты до полноты растворения хлорэтиленцпангидршла, после чего раствор фильтруют и упаривают досуха. Из сухого остатка,"-хлормолочная кислота извлекается эфиром (этилацататом или другим подходящим растворителем). Раствор -хлормолочной кислоты настаивают над прокаленным XaSO, и органический растворитель отго№ 104219
Отв. редактор И. Д. Тихомиров.
Отапяартгпа. Поди. в пся. 5!.", 1950 г. Об вега 0,125 п. л. Тира;к 400. Цена 25 коп
Типография имени N. 1 1. (млииииа, горол Ростов, Ярославской области. Зак. 3275 няют. Остаток закристаллизовывается, образуя белые блестящие призмы с температурой плавления 78 .
Получают 1!,2 г l-хлормолочной кислоты, что составляет 36% от теоритического, считая на хлорацетал ьдегид.
Содержание, -хлормолочной кислоты в полученных кристаллах, определяемое как ацидометрическим титрованием, так и IIQ количеству связанного хлора, близко
100% .
Предмет изобретения
Способ получения -хлормолочной кислоты путем взаимодействия исходного продукта с солями синильной кислоты, с последующей обработкой солянои кислотой, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты 3-хлормолочной кислоты, в качестве исходного вещества применяют бисульфитное соединение хлорацетальдегида.
