Способ получения пропионовой кислоты
r1-!
i„;-;:-.„""¹ 9S15$
l . -., -,) ... " ):)), Класс 120, 11 б(Ф
СГ1ИОАЬИЕ ИЗОБРЕ 1 Е(-;ИЛ
К AB ОРС-К:3(МУ СЗ!!,":,:-.:Т =.:=С"л
С. И. Лурье и Е, С. Чамян
СНОСО; ПСЛУ ЕИИЯ НРОП ИОНОВОЙ КИС ЧО? Ы
3;i (вя(."()о !) мяя 1%(7 г..)я ., ) 102)13-318, 017(;. В !i Р()сте:э(и:;, (С(1»
Предметом изобретения является способ получения пропионовой ки«лоты из акрилонитрила.
Известен способ получения иро1!ионовой кислоты из пропионитриля, в сBoto очередь получаемо-! о в()(. .тановлснием акрилонитриля в присутствии очень актив((ы«катализаторов.
Предлагаемый сгк)соб, !Ц) «рявне1(ИЮ С 1(ЗВТ СГНЫ" 1, ЯВ7ЯЕ)СЯ ООЛЕ(., РОСГLI)l О ВЫ(70«(НЕН)!Ю l(МСИЕЕ ДОрогим по кс.(одным материалам.
Особott(;007! спосооа закл!Очяе)са в то)1. (To Якрилоиитри7 ОбрЯОЯтыияют соляной кислотой при нагрев i1 H 1 i и 0 б р с! 3 О В Я в ш ъ 10 <. я -x!I o p i p o
tttlo1ioB1 ю кислоту, с 1 елью иолу i(1(iiB ПРОПИО!!ОВОИ К!!СЛОТЫ, Г H3PI!P .От ияд никелем Ренея п()д давлени с:it
Способ О«уи(е«твляется сне (1 юtt(è.,(путем, Ifoлу Гeни(.-хлорпроиионовой кислоты.
В j) vt«!О iollH (О Ko;I(), сA(Koc) ьlо в 5 л, снабженную мо(циым хо,70дильником, загружают 450 техни IccKot-0 акри70HHTpHë;t и 2,9 л концентрированной соляной кислоты.
Колбу нагревают до температуры
70 . При этой тс.(!1(ер()туре начинается реакция i(ирои«ходит саморазогревание реакциоинои массы до температуры 100 — 103 (содержимое к0,7бы бурно закипает), Когда «амопроизвольное кипеш(е
l îHHàåòñH, колбу (нова иягревгпот и
Kr(Hsr7Hr в течение 3 чяс. Затем
ОСТЯВЛЯIОТ «ÒOSIÒ!» .I o «,1СДУ(ОЩЕГО дия и. отфильтровав !7редва()итель-!!о 01 выпавшего логистого аммоI,ия, экстрагируют рсякционнуK) м -«cx .fi(êëopýòà(!Oì.
Э(.стp Я(цlt!o прОВОд(11 > и 71! -1 j) (1—
:irt. По(л(. этого Об ьединя10 В(е эк«гракты il отгоняют !И):,!Орэтан во:,0«7?)у(1(иым насосом, а оставшийся после отгонки маслообразный остаток прогревают при температуре.
50 . По я7яждении "-. лорпропиоП()ВЯ (! Kll(ЛОТЯ ЗЯ К"!1«7 1 П(З(1ВЫВЯ (.ò(s!.
По,-() на!от 767, ««О-(сржя((1!ем .(2, .(Icji(po(IHOHGBoit кис IoTh!. Вь((од н(t 100 »-HVIO кис,70Т) «()«THÂ 7st(. 77" От»cope) t(:!ee«oto.
? 1 о л у c 1(. и е и р о и и o rr О в о и кислоты
К 100 г, -хлорпропионовой кислоты, растворенной в 100 .((.:! воды, при температуре не выше 20 — 25 и pl(. II! Вя ют Ох ч яжденный рястВОр
73 с едкого нятря в 100 .1(t воды.
Предмст изобрсTсния
Ео шт< т !.о;<е..н.«<<ар<:рет< ннй и ст<<рь тн!< и;".: Сои< те и<пист!дон СССР
Ре;<анто!! Л. 1<. Ситни
Тl pf )I< б,i 1;cc
Инфор«<а
С<б ься (1,! j и. л, ГОР. ЛЛатЬ Полученную таким образом реакционную массу загружают в автоклав, емкостью в один "èòð,,и сюда ке вносят 5 г никеля Ренея. Для iiepcноса раствора и никеля Рспся прпбавля1от еще 50,!1,г воды. Рсак<ди!О ведут при и;I< а.-.ьно;.! давлении в 50 — 55 сп,!! и при тесмпсратуре 20 . Затем температуру начинают посгепенно I îâûiHàòü и доводят до 90 — 95 . Вссь процесс продолжае:ся 2,5 — 3,5 час Ьогдл закянчиВяется !!ОГ,!.:и!<е1!н вы<исленного количества водорода. нагреванпе прекращают. Зятем из охлажденного автоклава выгружают реакционную массу н от< нльтровывают от катализатора, а иногд., и от следов смолистых веществ. 1,атализатор промывают горячей вo дой. Промыгные воды присоединяют к Осн ОвномУ 1) а стВОР<< и У III< P! I BI! ют в вакууме !Водоструипьп< п;,сп«1< досуха. Сухой Остаток обрабатывают концентрированной серной и!1Слотоб. Отфильтровывают от сернокислого натрия и фильтрат перегоняют. Пр<< этом виана, ic перегоняется смecь пропиоповс<й к!Iслоты с Водой 11р! I! емпературс 102, затем температура постепснно повьш астся и доходит до 140 . О О Г и я и и я 1! ь Од и а я к11с л От и с Одержит 60 — 70", пропионовой кис,!Оты. В!.!ход с рас ieioi! H,". 100", .— ! 1;<ю кисло f)< co .тавляст 70 — 90", i! -: еоретичсского. С целью пос!т чения натРНВВОЙ co!haH fIPOIIHofioHoÉ ислоты, добавляют к 60 — 70", -ной кислоте вычисленное. ко:!и !ество шел<>;1;;.! .. HI
:1..т! «ысаливания хлорнстый кальций, отделяют образовавшийся слой !!ропионовой кислоты и перегоняют !.Ои температуре 136 — 1-10 . Способ получения пропионовой кислоты из акрилонитрила, о т л н:: а ю щ
