Способ выделения 2,6-лутидина из бета -пиколиновой фракции пиридиновых оснований
№ 104875
Класс 12р, 10., СССР ++
r > „. б ..; —, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Н. Н. Ды)<анов
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,6-ЛУТИДИНА ИЗ -ПИКОЛИНОВОЙ ФРАКЦИИ
П!ИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ
Заявлено 25 ф(-враля 1956 г, за Л> 2532/453833 в >(иннсторство здравоохранения СССР
Предмет изобретеH>HH
Предметом изооретения является OHOсоб вьгделенд(я 2,6-тутидина, из р -пиlir)линсвой <1>ракции пиридинс>вым »сноваНнй, ПОЗВОЛНЮ(ций удсн(ГВИтЬ r"таИМО,",тЬ выделяемог0 продукта.
Особе>нность способа закл(очае! 0)! в том, что f3-пнколиновую фракцию об1)»оат(гвают ница)(и бензолсуг(ь<рокисл>в(11.
» по<лученну(о комилокснуlo соль нмидов с 2,6-)(утидином разлага(от щелочью для вьцеления 2,6-лутидина и рег<."нсрации
lf(м0д>ного имида оснзолсульфокиглоты.
If р и м е р. Смесь 53,5 r технической р -пиколпновой Фракции, кипящей в п(иделат 138 — 147, и 74,8 г суббот(7 T<.iннческ ãî имида оснзолсульфокисяоты г те>мпературой плавления 118 — 120 и»гревают в колбе (. обра!)ным r) truильНИКОМ Ч<1 КИИЯ (Сй Зо>ЛЯНОИ 0<1H< . Ло Полноlr) ))»с! ВОрснпя. 11011 ченныl(раствор остап:(я(от )10 \1CHHO OX;(»
20". Вьlпавгпlп(п(н(эхОм Оелый hI>)fcт;(ллический oc»IOh комплексной соли 11)!11да с 2,6-.тутидпном отфияьтрозыв»ют, промывают на фильтре 15 — 20 мл ацето>на или эфира и woI)01((0 отжимают.
Вла;пну(о комилексну(о соль ввод)п в
200 мл 10% -ного раствора едкого патра, нагрева(от до растворения и <из получен!юГО расTBO()3 водяным )t»pOм ОтгОня(ОI 2,()-;(у
2,6-я утидпн вьце Ля(от общепринятым методом — высативанпсм прп помощи гвсрдого едкого íàтра, которого .оерут
10 г (а каждые 10() мл р»створа. В резульх»т< получают 12 — 13,5 г ey)orO
2,6-.<утидина, что соответствует 22—
"..5 "0 от взят(>го количества ji-николин >в»и Фракции. Вещество достаточно чиI то< .
fI; пикотинового мат»чника, иолучсн-!
l<>l r> )tt>H (<>ильграцпп h!7)tt(.IC hCE(0(f имид» < 2.6-.тутидпном, после пр)(б<(влгK!(B K H< )11 20 )1;(40 ";<> -HHFo < д) 01;> натр» отгоняют с водяным пиром < ìåcü
j. и;-ппколинов и вьцсля)от ес из вод>!»Х»»»створ»»п»л<)гично ",6-лутиди>ну (см. в(,ппг!.
Води.-щ лочные раг TB!)1) l>I посл< 0>тгr>lt!;!t с водяным и»ром 2,6-лутидпна и гм(OH, и; - и(к<к(ннов обhc(ííÿþò и нейтрализуют при 45 — 50 концснтриро)г»ин >ll (оляной 1 /) Hlfh<7 TI1Hr7B011 ФР»КЦИИ. Способ выделения 2,6-луг)цин» 1(з р -никол)гно вой фракции 1()грпдпновь(); r><:Í0)(»HHé, 0 т I È ×» IO Ù H é С Я тСМ, что. с целью удеше()ле>ния гп<н оо», наN 104875 Отв. редактор И. В. Макаров Стандартгиз. Подп, к печ. 22/1 1957 г. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 кон. Типография иэд-ва «Московская правда», Потаповский пор., 3. Зак. 1021 званную фвакци1о обрабатывают имидами бензолсульфокислоты, а получснну1о комплексную соль лмидов с 2,6-лутпдпном вазлага10I щелочью для выделения 2,6лутидина и регенерации,немодного имида бе нзолсульфокислоты.
