Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты

 

КлаСС 12р, 111

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ1

Л. Н. Павлов, П. А. Гангрский и В. М. Поляченко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИНА ИЗОНИКОТИНОВОИ

КИСЛОТЫ

Заявлено 16 октября 1956 г. эа № 559182 в Комитет по делам изобретении и открыти11 ири Совете Министров СССР

ГилРл3 ил JI30JIJIKOTIIII08oll кислоты яилястся полупродуктом лля произволства мслицинских препаратов.

Известны способы получения гидразилл изоникотннов<гй кислоты, например, путем окисления 4-этилпирилнна ло нзоникотиновой кислоты с дальнейшим получением се эфира и превращением в гилразид или из этилпирилинл изоникотиновои кис. лоты, прсврлщснисч с< в хлорангилрил, действием хлористого тион ил л, е последу <ощн и получением гнлрязиля.

Прслллгастся способ получения гилр<13илл «зоннкотиноной Kll<.JIoTbl нспосрелстнснно из изоннкотиновой кислоты и гилразин-гилрлтя, минуя промежуточные сталин получениЯ хлорлнгилрила н эфира, Поскольку релкция получения гилрязила из кислоты и гнлрязннл обратима, предлагается волу, образующук>ся в результате рслкцнн, непрс1>ывно улалять в виде язсотропа.

Сущность описываемого способа заключается в нагревании ло килення смеси нзоникотиновой кислоты, гидразннгилрата и бутанола при непрерывном удалении из погона воды с возвратом бутанола обратно в реакционную смесь. После отгонки всей воды, выделяющейся в процессе реакции образования гилразнла,. реакцио1<ную массу охлаждают " ло 20 и выделившиеся кристаллы п<лразила отфильтровывают и промывают спиртом. После перекристяллизации получают п1лразил изоннкотиновой кислоты (с выходом 87,о от теории).

Пример. 123 г (1 моль) изоникотиновой кислоты, 100 г гилразингилрита (2 моля) и 100 л<л бутилоного спирта нлгревлют. ло кипения.

Волу нз погонл непрерывно уллляloT, л спирт возврлщл1от л р< лкционную смесь.

После отгонки воды реякцllollII) 1о млесу охлл>кллют ло 20". Вьшлвшйй тилрязил отфильтровывщот ня воронке е помощью вакуума и промыв;1ют спиртом, Сырой гилразнл перекристлл<1нзовыв;пот из 1<>0 л<л воды.

Полученный 96 — 99%-ный гилразпл может быть, например, непосрслствснно применен лля приготовления фтивазила. Волный маточник упаривяют и получают из него еще некоторое количество 90 — 95%-ного гилразила. Содержащаяся во втором водном маточнике гидразиновая соль изоникртиновой кислоты может быть прибавлена к следующей оперяции плп жг из нее может быть выделена исходная изоникотиповая кислота.

Спиртовый маточнпк прибавляют к исходной реакционной смеси последующей операции, в которую берут то же количество изоникотнновой кислоты, а гидразин-гидрата

55 — 60 г (1,1 — 1,2 моля). Средний выход гидразида, с учетом обратной кислоты,— 112 — 119 г, или 8! — 877о от теории, считая на изоникотино.вую кислоту.

Предмет изобретения

Способ получения гндрязидя изоникотиновой кислоты из изоникотиновой кислоты и гидразин-гидрята, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, подверг3K)T нагреванию смесь изоникотиновой кислоты и гидразин-гидрата с отгонкой воды непосредственно или, при помощи вещества, образующего с водой азеотропную смесь и с последующим выделением гидразидэ изоникотиновой кислоты известными приемами.

Ore. редактор П. Ю. Мазуреико

Станаартгиз. Поди. к печ. 17IV-1957 г. Объем 0,125 и, л. Тирааг 250. Цена 25 кои.

Гор. Алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Эак. 2746