Способ получения терефталевой кислоты
106568
Класс 12о, 14
ССС P
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
А. И. Куценко, P. А. Абрамова и В. И, Любомилов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
За!!влево 26 сентября 1956 г. аа No 558319 в Комитет по делана иаооретеиий и открытий при Совете Ми!!петров СССР
"он,с .,о ° xaoH "- ="!."- l-4 - + "Р
2 ° --2
l Kl а - г12 -- () (-1 2О:
3 )О1 1 >(- ()СИ О1 1 2 2(О дег)3дрн1)у"ои(((п! g аа1!автор - КаООС СООХа + 4Н2
Среди р»дя извсстных методов получения тсрефталев эй кисл()Т1,! име;отся методы получения ее путем окисления п-ксиленгликол».
Окисг!снис п-ксиленгликоля ведется, 1!ЯГ!ример, азотной кислотой, (Ярганце13окиcëhIми cî.l»,",I.I щелочи!»х метят!лов, хромовой смесью.
0;J, . pê0 из-за малого выхода Tp.PP . I) Г":,Ë"CÂÎII КИСЛÎТЫ ЭТИ МСТОДЫ мало пригодны. ! I D(Ä !(II ß0TC» СПОСОО ПОГ! т!СНИЯ терсфталсв:)й кисло ы из 11-кспленгликоля путем обработки его едким пятром. Рсакци» проводится в среде растворите I» — третичных
c I I I I j) T 0 i3 и л и с и, 1!) т О в с 3 а м с ст и слем у х-углеродного ятома, в приСУТСТВП!! ДСГИДРИРУIОIЦЕГО КЯ!Я;!Изатора !никель пя Окиси «ром(!) и
HP00, 1->1liОГ0 КО 1И ЧЕСТВЯ П(1ТРОВО О (Iлк()г0.!»Тя п-ксплепг IIII(oля при тем!сратуре Π— -1о(!.
Р(1 Я !(ци» II P0TP к
Ы 106563
Предмет изобретения
Отв. редактор П. Ю. Мазуреико
Стаидартгиз. Поди. к печ. 27 VI-1957 r. Объем 0,125 и. л. Тираж 350. Е(ена 25 коп.
Гср. Алатырь типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 4641
Предлагаемый .способ позвол:ei получать repe/ltа.;:,"вую кислоту с вь1ходом 82,5в, в оТ теоретического и доста гочной степени чистоты (температура плавдиметилового эфира, полученного из нее, 140,5 — 141 ).
Осуществление способа дост ггается следующим ооразом.
Получак1т натровый алког,",лят п-ксиленгликоля путем нагревания п-ксиленгликоля с едким натром в среде, например, 2-этилге "canoëà, причем образующаяся rio реакции вода отгоняется в виде азеотропной смеси. В реакци1нпу.о смесь, содержащую 11лкого,ит, вносят едкий натр и катализатор {никель на окиси хрома), массу нагревают с 06paTHbtM холодильником и ilpoдолжение 12 часов при температуре 120 — 180" до прекр",щения выделения водорода. Продукт peat;ции обрабатывают водой и оставшийся 2-этилгексанол отгоня1от с водяным па, )ом. Оставшийся водяной раствор отфильтровывают от катализатора и подкисляют серной кислотой. Выделившиеся кристаллы терефталевой кислоты отжимают на воронке.
Пример. В железныи котелок с мешалкой и прямым холодильником загружают 20 в. ч. п-ксиленгликоля, 100 в. ч. †.-этилгексанола и 2,5 в. ч. едкого натра. Воду, образовавшу1ося в результате получения алкоголята натрия, отгоняют при нагревании в виде азеотропной смеси. После этого прямой холодильник заменяют на обратный, а в котелок добавляют о в, ч. катаin:1а;ора 1п1;:rett>t: te!tный катализатор „11п е 1. tt:1 «кись крома") и 12 в. ч. едкого н rpa.
Реакционну1о массу иерем щпв;.ют в течение 12 часо11 ltpti температуре 1!0 — i 50 до прекращения выделения водорода. Продукт реакции обрабатывают водой, 2-этплгet;caH09 отгоняют с водяным паром, оставшийся водный раствор солей отфильтровывают от к;ггализатора и подкпсля:от cepnot! кислотой. Выделив1п\ юся тере 11талевук1 кислоту отжимают на t3opонВыход — 1!),0 в, ч. и iH 82,5 "/„ от теории, !<атализатор и "-этиленгсксанол возвращгпот на следу1ощу1о операцию.
1. Способ получения терефталевой кислоты из п-ксиленгликоля, отличающийся тем, что, с цель1о повышения выхода и получения чистого продукта, и-ксиленгликоль обрабатывают едким натром в присутствии своего алкоголята и дегидрирующего катализатора, например, никеля. нанесенного на окись хрома.
2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся rett, что п-ксиленгликоль применяют в растворе третичпых спиртов или спиртов с заместителем у а-углеродного атома.
3. Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработку п-ксиленгликоля проводят при температуре 120—
180 .
