Способ получения диалкилфосфористых кислот
Класс 12о, 5„, СССР
1 I пю1f(а 1й;
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Е. В. Кузнецов и P. К. Валетдинов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФОРИСТЫХ
КИСЛОТ
Заявлено 21 февраля 1957 r. за № 567139 в Комитет по делам паобрете|пй и открытий при Совете,14 нпстров ССГР
Предмет изобретения
Известно получение диалкилфосфористых кислот путем обычного гидролиза диалкилхлорфосфитов, однако эта реакция протекает трудно и приводит к получению сложной смеси продуктов.
Предлагаемый способ устраняет ука:-;анный недостаток и дает достаточно высокие выходы продуктов.
Особенность способа состоит в том, чro вместо обычного проводят регулируемый гидролиз диалкилхлорфосфитов, для чего хлорангидриды соответствующих кислот обрабатывают в эфирном растворе рассчитанным количеством воды и пиридина, Пример. Б трехгорлую колбу, снаб кенную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают
36,0 г хлорангидрида ди-и-бутилфосфористой кислоты, растворенного в 100 лл эфира.
Через капельную воронку в раствор прибавляют по каплям при -1 (и $ P 97/g9 № 107764 помешивании и охлаждении до.
5 смесь 3,3 г воды и 13,4 г пиридина, растворенного в 50.нл эфира.
Реакционную массу нагревают до кипения эфира и поддерживают последнее в течение 15 мин.
По окончании реакции солянокислый пиридин отфильтровывают,. эфир отгоняют, а остаток фракционируют под уменьшенным давлением.
После двукратной перегонки по-лучают 23,2 г или 70,0 /о теоретического выхода дибутилфосфористой кислоты, кипящей при 119 — 121 и 14 л л рт. ст.
Способ получения диалкилфосфористых кислот, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что хлорангидриды соответствующих кислот обрабатывают в эфирном растворе рассчитанным. количеством воды и пиридина.
