Атомно-абсорбционный способ определения концентраций

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii)1004776 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.10.81 (21) 3348690/18-25 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет(31) М. Кл.з

G 01 J 3/42

Государственный комитет

СССР.по делам изобретений и открытий

Опубликовано 150383. Бюллетень ¹ 10 (531 УДК 543.42 (088.8) Дата опубликования описания 150383 (72) Авторы изобретения

В.С.Ямщиков, С.В.Баранов, Б.Д.Грачев и E.М.Рукин

Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт "Цветметавтоматика" и Московский ордена Трудового Красного Знамени горный институт (71) Заявители (54) АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ СПОСОБ ОПРКДЕЛЕНт1Я

КОНЦЕНТРАЦИЙ. 1=;-;;

1 1

Изобретение относится к технике аналитического контроля веществ и спектральному анализу и может быть

"использовано в средствах атомноабсорбционной спектроскопии для экспресс — анализа технологических продуктов на предприятиях различных отраслей народного хозяйства: цветной и черной металлургии, химии, геологии, медицине и других.

Известен атомно-абсорбционный способ определения концентраций, заключающийся в том, что интенсивность резонансного излучения измеряют дважды — до атомизации анализируемой пробы и в момент ее атомизации, при этом определяют разность двух отсчетов . 1) .

Этот способ не обладает высокой точностью, так как он не предусматривает учета погрешностей измерений, обусловленных нестабильностью иятенсивности источника излучения, изменением параметров фотоприемного и измерительного устройства и т.п.

Наиболее близким к предлагаемому является способ., использованный в атомно-абсорбциониом анализаторе

"Спектр-4", заключающийся в последовательном измерении аналитических сигналов в режимах "холостая проба" и "анализируемая проба" с последую.— щим нормированием измеряемых величин (21, Данный способ не обладает достаточной точностью, так как не предусматривает непрерывной коррекции

10 дрейфа измеряемого сигнала. Кроме того, указанные выше способы не обладают высоким быстродействием, так как измерения производят по окончании времени установления1переходного процесса, обусловленного вводом анализируемой пробы в зону атомизации и т.п.

Целью изобретения является повышение точности и быстродействия при атомно-абсорбционных измерениях.

Укаэанная цель достигается тем, что согласно способу атомно-абсорбционного определения концентраций, включающему последовательное измерение аналитических сигналов в режимах "холостая проба" и "анализируемая проба" с последующим нормированием измеряемых величин, режим

"анализируемая проба" осуществляют

30 в течение заданных нормированных

100477б промежутков времени вещества, удовлетворяющих условию: Т „> Т„, 1 Т„

ТМ вЂ” ъ3 ст. 5 где Т вЂ” постоянная времени дрейфа измеряемого сигнала;

Т - постоянная времени норминоР рования;

Т - постоянная времени установления переходного процесса при .вводе анализируемой пробы.

На фиг. 1 изображена блок-схема устройства, реализующего данный способ; на фиг. 2 - изменения сигналов во времени, поясняющие существо способа.

Блок-схема состоит иэ спектральной лампы 1, атомизатора 2, монохроматора 3 и последовательно сое- 20 диненных — фотоэлектронного у ножителя 4, измерительного устройства 5, устройства нормирования б, при .этом выход устройства 5 соединен с ,регистратором 7, а выход устройства 25 нормирования б подключен к спектральной лампе 1.

Способ реализуется следующим обр зом.

В атомизаторе 4 производят атоми- 3О зацию холостой пробы, при этом резонансное излучение спектральной лампы 1, не испытывая поглощения в зоне атомизации 2, пройдя монохроматор 3, попадает на фотоэлектронный умножи=ель 4, где преобразовывается в пропорциональный электрический сигHGJI a

Измерительное устройство 5 осуществляет аналоговую обработку аналитического сигнала: усилие, синхрон-. ное детектирование, смещение уровня и т.п.

С выхода устройства 5 сигнал поступает на регистратор 7 и на вход устройства нормирования 8, которое, 45 управляя током спектральной лампы, непрерывно поддерживает сигнал на выходе устройства 5 на нулевом уровне. В момент ввода анализируемой пробЫ, удовлетворяющий условию Т„ Ч . 5О (например: импульсный нагрев, автоматическая подача раствора в атомизатор и т.п.) гфоцеос образования поглощающего слоя опережает процесс нормирования сигнала. Это приводит к тому, 55 что сигнал, регистрируемый устройством 7, имеет форму пика, амплитуда которого пропорциональна концентрации анализируемого вещества. Дрейф измеряемого сигнала, обусловленный нестабильностью излучения спектральной лампы, изменением параметров фотоприемного и измерительного устройств медленноменяющаяся во времени мультипликативная помеха, характеризующаяся постоянной времени дрейфа Тдр (как пра-65 вило Т ) 10 сек) . Для обеспечения точной коррекции дрейфа измеряемого сигнала время операции нормирования выбирают иэ условия Т*Р = 2-3 Тц т.е. T = 3-5С. Достаточно высокая скорость ввода анализируемого вещества в зону -атомизации создает условия; при которых процесс образования поглощающего слоя, характеризующийся временем установления Т, длится не более 1 с, т.е» Т «Т„, . При соблюдении перечисленнйх вьйае условий измеряемый сигнал в момент образования поглощающего слоя имеет форму пика (см. Фиг. 2). Форма обусловлена одновременным действием двух конку рирующих факторов: отклонение измеряемого сигнала оТ заданного уровня за счет поглощения резонансного излучения атомами анализируемого вещества: сведение к заданному уровню сигнала в процессе его нормирования.

Ввод анализируемого вещества в зону атомизации, удовлетворяющий условию Т,Р Т„ор Т.„, может произ вОдиться различным образом; при этом точная информация о концентрации содержится в амплитуде пика измеряемого сигнала. В частности, при пламенной атомизации измеряемый сигнал в процессе образования поглощающего слоя можно описать выражением

U„A(1- E ) (1) (см.фиг.2) . где А — амплитуда полного отклонения, пропорциональная концентрации анализируемого вещества;

Ы вЂ” коэффициент, определяющий скорость переходного процесса; —. время.

Измеряемый сигнал в процессе нормирования изменяется по закону

U = A(,. (2) (см.фиг. 2) . где 8 — коэффициент, характеризующий скорость операции нормирования.

Решая совместно уравнение 1 и 2, определяют в общем виде Т,н,,уЕ(о /Й) (см. фиг. 2) . При фиксированном что физически означает воспроизводимость условий ввода анализируемого вещества, и фиксированном 6 (т.е. установленной постоянной времени нор. мирования) решение имеет вид Т „1=, const. Подставляя значение Т, „ в любое из уравнений 1 или 2 получаем, что значение амплитуды пика пропорционально амплитуде полного отклонения А т.е. концентрации анализируемого вещества. Из приведенных выае математических выражений видно, что полезная информация о концентрации анализируемого вещества содержится в амплитуде пика измеряемого сигнала.

1004776

Формула изобретения

;ВНЖПИ Заказ 1853/50 Тираж 871 Подписное

Филиал ППП "Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4

Таким образом, предлагаемый способ позволяет производить точное измерение концентраций при наличии мультипликативногЬ дрейфа измеряемого сиг. нала. Повышение быстродействия измерения определяется тем, что оно . 5 производится на переходном процессе, в то время, как в:.известных способах, его осуществляют в установившемся режиме.

Полученные результаты измерения 30 могут быть использованы, как в исследовательских целях, так и при массовом экспресс"анализе технологических продуктов горноперерабатывакщих предприятий, предприятий цветной и черной металлургии, химической промышленности и др. Использование способа в средствах аналитического контроля дает возможность оперативно получать точную информацию о составе и качестве технологических продуктов что, в свою очередь, позволяет оптимиэйровать технологический процесс.

Атомно-абсорбционный способ определения концентраций-, включающий последовательное измерение аналитических сигналов в режимах "холостая проба" и "аналиэируемая проба" С последующим нормированием измеряюых величин, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и быстродействия, режим "анализируемая проба" осуществляют s те. чение заданных нормированнъпс промежутков времени, удовлетворяющих условию у. - — 7s 3

ЗСТ

1 где Т; — постоянная времени нормирования;

Т„ - постоянная времени установления переходного процесса при вводе анализиру. емой пробы.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Прайс В. Аналитическая атомноабсорбционная спектроскопии. И.

"Иир" 1976, с. 36, 2.. Баранов С.В. и др. Атомно-абсорбционный анализатор "Спектр-4".

Журнал аналитической химии. т. 33, 1978, К 6, с. 1237 (прототип) . !