Электротермический атомизатор

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

<и>979887 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 03.06. 81(21) 3296155/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 07.1282. Бюллетень Йо 45

Дата опубликования описания 07.12.82

Р М К з

G 01 J 3/42

f оеуаарственный комитет

СССР ко аелам изобретений и открытий (53) УДК 543. 42 (088.8) В.Б. Лтнашев, В.H. Музгин, Ю.Б. Атнашев: и М.A. Чигарев (72) Авторы изобретения (Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С.М.Кирова., (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКИЙ АТОМИЗАТОР

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова но при определении микроколичеств элементов в растворах атомно-абсорбционным и атомно-флуоресцентным мето дами .

Известен электротермический атомизатор, содержащий испаритель, выполненный в виде цилиндрической спирали из тугоплавкого материала, регулируемый источник постоянного напряжения и сопло {1).

Данный атомиэатор характеризуется высокой точностью и низкими пределами обнаружения анализа растворов содержащих анализируемые элементы, однако в случае наличия в растворе пробы элементов основы пределы обнаружения анализа увеличиваются.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является электротермический атомизатор, содержащий испаритель, выполненный в виде нити из тугоплавкого материала, и источник питания испарителя. Для электровыделения определяемых элементов QH снабжен электролитической ячейкой и источником питания ячейки (21.

Недостатком известного атомизатора является значительное влияние ряда факторов на процесс электровыделения и следовательно На воспроизводимость и пределы обнаружения элементов, таких как природа и концентрация выделяемого элемента и основы, время электролита, свойства применяемого электролита, его температура.

Кроме того, возможность разделения выделяемого элемента и основы определяется величинами и знаком их электрохимического потенциала.

Целью изобретения является улучшение пределов обнаружения и воспроизводимости анализа растворов пробы, содержащих в больших концентрациях элементы основы.

Поставленная цель достигается тем, что электротермический атомиэатор, содержащий испаритель в виде цилиндрической спирали из тугоплавкого токопроводящего материала, 25 регулируе,й источник постоянного напряжения, сопло, снабжен петлей из тугоплавкого токопроводящего материала центральная часть которгй

) расположена внутри спи11апи пс с .

30 продольной оси, причем

979887 спирали и один вывод петли подключены к регулируемому источнику постоянного напряжения, а другие выводы спирали и петли соединены меж» ду собой через выключатель.

Подключение одних выводов спирали и петли к регулируемому источнику постоянного напряжения а вторых выводов - между собой через выключатель позволяет проводить электрохимическое осаждение элементов пробы на спираль или петлю путем подачи на них разности потенциалов от регулируемого источника постоянного напряжения, улучшив тем самым тепловой контакт сухого остатка пробы с поверхностью испарителя за счет более равномерного распределения сухого остатка пробы по поверхности ис парителя, благодаря чему уменьшается влияние состава пробы на результаты анализа.

Кроме того, при подсоединении одного вывода спирали к положительному выводу регулируемого источника постоянного напряжения возможно пространственное разделение сухого остатка анализируемого элемента и сухого остатка основы. При соответствующем напряжении регулируемого источника постоянного напряжения элементы с меньшим электрохимическим потенциалом осаждаются в процессе электрохимического осаждения на петлю, а элементы с большим злектрохимическим потенциалом распределяются в процессе высушивания по поверхности спирали, что также умень шает влияние состава пробы на результаты анализа.

На чертеже изображен электротермический атомизатор.

Электротермический атомизатор соо тоит из испарителя, выполненного в виде цилиндрической спирали 1 иэ тугоплавкого токопроводящего материала, регулируемого источника постоянного напряжения 2, сопла 3, петли 4, выполненной из тугоплавкого токопроводящего материала, центральная часть которой расположена внутри спирали 1 по ее продольной оси, причем один вывод спирали 1 и петли 4 подключены к регулируемому источнику постоянного напряжения 2, а вторые выводы соединены между собой через выключатель 5.

Электротермический атомизатор работает следующим образом.

После нанесения водного раствора анализируемой пробы на спираль 1 и петлю 4 путем кратковременного погружения спирали 1 и петли 4 в раствор пробы, от регулируемого источника постоянного напряжения 2 подается заданное напряжение соответствующей полярности на спираль 1

Формула изобретения

1978, 9 2, с. 364-365.

2. Lund МЧ. Larsen 3 . The appli60 cation of electrodeposition techni—

ques to f}ame1ess аtomic absorption

spectrometry. - "Anal. Chem. Асса", 5

55 и петлю 4, выключатель 5 переводится в разомкнутое положение, и производится электрохимическое осаждение элементов пробы на выбранную поверхность испарителя. После этого выключатель 5 переводится в замкнутое положение. Путем подачи заданных напряжений от регулируемого источника постоянного напряжения 2 производится высушивание раствора пробы и атомизация ее сухого остат» ка, Для защиты спирали 1 и петли 4 от атмосферного воздуха в процессе высушивания и атомизации через сопло 3 производится обдув защитным газом.

Положительный эффект от применения изобретения заключается в улучшении воспроизводимости и пределов обнаружения анализа в 2-3 раза.

Пример. С помощью атомизатора данного типа проводился анализ растворов меди концентрации

1»10 < г/л в присутствии в растворе никеля концентрации 1 ° 10-1—

1 г/л.

Изобретение позволяет улучшить пределы обнаружения и Япроизводи- мости анализа растворов пробы .

Электротермический атомизатор, содержащий испаритель в .виде цилиндрической спирали из тугоплавкого токопроводяшего материала, регулируемый источник постоянного напряжения, сопло, отличающийся тем, что, с целью улучшения пределов обнаружения и воспроизводимости анализа, атомизатор снабжен петлей, иэ тугоплавкого токопроводящеГо материала, центральная часть которой расположена внутри спирали по ее продольной оси, причем один вывод спирали и один цывод петли подключены к регулируемому источнику постоянного напряжения, а другие выводы спирали и петли соединены между собой через выключатель.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Музгин В.Н., Пилипенко Е.П., Лященко 10.П., Атнашев 10.Б. Применение вольфрамовой спирали в качестве электротермического испарителяатомиэатора в спектральном анализе.Журн. прикл. спектроскопии. Т 29, V. 10, 1974, Р 2, р. 229-310 (прототип) .

979887

Составитель О. Матвеев

Техред Т.Фанта Корректор Г. Orap

Редактор В. Данко

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 9344/28 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11 3 0 35, Иоскв а, й-35, Раушск ая наб., д. 4/5