Способ определения линейного коэффициента ослабления

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Со@иалистическид

Республик (и) 3 004836

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (31) М. Кй.з (22) Заявлено 19.0б.81 (21) 3309045/18-25

G 01 N 23/223 с присоединением заявки Мо

Грсударствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет -. еЩ УДК 539.1.06 (088.8) Опубликовано 150383. Бюллетень ¹10

Дата опубликования описания 15 ° 03.83 (72) Авторы изобретения

А.В..Конев, Н.Е. Суховольская и 3.В. Григо Гьей "-*:

1.р

Ц

1 Г

Сибирский государственный проектный и научноисследовательский институт цветной металл(урги (71) Заявитель

154) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИНЕЙНОГО КОЭФФИЦИЕНТА

ОСЛАБЛЕНИЯ

Изобретение относится к рентгеноспектральному флуоресцентному анализу состава веществ и может быть использовано при дисперсионов анализе различных материалов (порошков, растворов, сплавов) сложного химического состава.

Известен способ определения массовых коэффициентов ослабления рентгеновского излучения анализируемым веществом, основанный на поглощении характеристического рентгеновского излучения соответствующей длины волны при пропускании его через специально приготовленный из анализируемого вещества поглотитель с определенной поверхностной плотностью m

Степень поглощения оценивают путем регистрации интенсивности излучения

I прошедший через поглотитель, и !О, падающей на поглотитель. Затем численное значение массового коэффициента ослабления определяют по известной формуле Бера $1) .

Недостатком этого способа является длительность изготовления поглотителя, необходимого при определении коэффициента ослабления.

Известен способ определения величины массового коэффициента ослабления путем введения в анализируемый материал определенного количества заведомо отсутствующего там химического элемента (или его соединения)

Измеряя интенсивность спектральной м линии 1 „. с длиной волны(д.;и) добавляемого элемента М от полученной смеси и зная истинное содержание элемента М в ней рассчитывают значение массового коэффициента ослабления характеристического излучения добавленного элемента анализируелым веществом 1 2).

Однако для определения массового коэффициента ослабления согласно данному способу необходимо дополнительно вводить элемент М, что представляет. сложность при его выборе, а также некорректность использования приема применительно к гетерогенным и слабопоглощающим материалам.

Наиболее близким к изобретению является способ определения линейного коэффициента ослабления рентгеновского излучения веществом сложного химического состава, заключаю-. щийся в облучении пробы анализируемого вещества, помещенного в кювету, рентгеновским излучением определенной ,энергии и регистрации относительной

1004836 интенсивности вторичного излучения с использованием внешнего стандарта. условия эксперимента при этом не меняются. Значение коэффициента ослабления пробы для излучения с длиной волны р пропорционально рассеивающей способности образцаб)щ)ри обратно пропорционально относительной лнтенсивности рассеянного излучения (3).

Недостатком известного способа яв- о ляется его невысокая точность (25.50 отн.%) при использовании материалов широкопеременного состава вследствие слабоконтролируемых вариаций рассеивающей способности образца6) >р, 15 вызванных изменением химического состава анализируемого вещества.

Цель изобретения — повышение точности определения. 26

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения значения линейного коэффициента ослабления рентгеновского излучения веществом сложного химического состава, 25 заключающемуся в облучении пробы анализируемого вещества, помещенной в кювету, рентгеновским излучением определенной энергии и регистрации относительной интенсивности вторич- 30 ного излученИя с использованием внешнего стандарта, измеряют относительную интенсивность рассеянного излучения или флуоресцентного излучения одного из элементов анализируемого вещества при двух различных размерах выходного окна кюветы и находят искомое значение линейного коэффициента ослабления по значению отношения измеренных относительных интенсивностей излучений с помощью градуировочного графика.

Кроме того, энергию рассеянного излучения или флуоресцентного излучения одного из элементов анализируемого вещества выбирают не меньше той энергии, для которой значение отношения измеренных относительных интенсивностей излучений от пробы вещества с наибольшей из анализируемых веществ ослабляющей способностью равно 1,1-1,2, На фиг. 1 схематически представлена кювета, разрез, на фиг. 2 экспериментальные зависимости отношения относительных интенсивностей

)рр рассеянного излучения при разных размерах (1 и 1 ) выходного окна

)хо (1а) кюветы - - -- от линейного коэффи) р )„ циент ослабления О, снятые при разных значениях отношений !

А, .элемента A при разных размерах (1

А. и )z ) выходного окна кюветы от линейного коэффициента ослабления,1), снятые при разных значениях отношений Q /1 .

Анализируемую пробу помещают в цилиндрическую гильзу (2 на фиг. 1) определенного веса и объема. Гильзу с пробой предварительно взвешивают и таким образом определяют объемную плотность анализируемого материалау .

Затем гильзу помещают кювету (1, на фиг. 1), облучают пробу потоком первичного рентгеновского излучения и регистрируют интенсивность рассеянного пробой первичного излучения или флуоресцентного излучения от одной ,и той же пробы при двух различных размерах выходного окна кюветы (1( и 17)

Аналогичную операцию выполняют с внешним стандартом и, деля соответствующую интенсивность излучения от пробы на интенсивность излучения от стандарта, получают относительную интенсивность рассеянного излучения ()1р) или флуоресцентного излучения элемента А (),). Внешний стандарт

А. используют для умейьшения влияния нестабильности работы прибора и интенсивность от него регистрируют, напрмер, через три пробы.

Отношение относительных интенсивностей - - "- или - -, -- зависит от линейного коэффициента ослабления соответствующего излучения анализируемым веществом.

Используя предварительно построенйый экспериментальный график, определяют линейный коэффициент ослабления рассеянного излучения,Д ) или флуоресцентного излучения Ц-, а. зная объемную плотность анализируемого материала, находят массовый коэффи» циент ослабления,0 ;, или,О „А; .

Определение величины массового ко. эффициента ослабления для излучения других длин волн осуществляют расчетным путем с использованием известных соотношений.

Представленные на фиг. 2 и Э экспериментальные зависимости сняты для различных значений отношения диаметров выходного окна кюветы: кривые 3 и 6 -для 1 /1) = 2, 4 и 7 для 1 /1) = 4, 5 и 8 - для 1 /11. =5,6 .

Иэ этих зависимостей видно, что при выбранной энергии измеряемого излучения выбор значения I /lg существенно влияет на погрешность определения значения /4, особенно при,О с 2 сФ; выгодно брать 1 /1) побольше. Однако, максимально возможный размер выход1004836 ного окна кюветы (1 ) ограничивается конструктивными особенностями ренгеновского спектрометра, минимальныйсложностью изготовления окна кюветы и неточностью установки кюветы.

Реально достигаемое значение 1 /1 равно 4-6. При таком значении l

Выбор энергии первичного излучения производится так. На основании ..информации о качественном составе исследуемых материалов и пределах изменения содержания основных компо- 15 кентов оценивают пределы изменения,ц и выбирают состав пробы (или искусственнбго препарата) с наибольшей ослабляющей способностью. Для этой

1пробы (или препарата) рассчитывают ° величины геометрических факторов hp (или4 ) для нескольких энергий при выбрайных условиях эксперимента и геометрии:конкретного прибора по формулам 25

Ф

Ь вл,(&n f)+(Am>phln9))9D

1-е

- л" +Увал) 9з

1-е з" ч e nf

А

35 где 9 — плотность образца

Р— высота "работающе» го" объема излучателя (см. фиг.. 1), 40

Ф Ф Ф ;. - массовые коэффкци енты ослабления образцом соответственно первичного, Рассеянного и флу- 45 оресцентного излучения, — угол падения первичного излучения, Q -, Угол отбора вторич- 50 ного излучения.

Приемлемыми являются излучения с энергиями большими, чем та, для которой В (или 4д") принимает значение

0,90. Окончательный выбор энергии производят, экспериментально и отбирают ту из них, для которой величина рабочего параметра, например (1 ) 1 /

/(1 ) 14, от выбранной пробы или пре парата равна 1,10-1,20. Верхний предел выбора энергий ограничивается техническими воэможностями используемого прибора. Авторами использован спектрометр RM - 1220 "Philips", который генерирует излучения до 100 кэВ

Оценки 0,90 для Ь" и 1 10-1,20 для 65 рабочего параметра выбраны исходя из того критерия, чтобы максимальное значение ь,п/р не превышало 10 отн.Ъ.

Определение коэффициента ослабления можно производить по рассеянному излучению или по характеристическому излучению одного из элементов пробы.

Однако предпочтительнее использование рассеянного излучения из-за широкого выбора энергий излучения при использовании первичного полихроматического излучения рентгеновской трубы.

Погрешность определения коэффициента ослабления составляет 5-7%, что в 5-6 раз.меньше, чем в прототипе, Ф

Формула изобретения

1, Способ определения линейного коэффициента ослабления рентгеновского излучения веществом сложного химического состава, заключающийся в облучении пробы анализируемого вещества, помещенного в кювету, рентгеновс ким излучением определенной энергии и регистрации относительной интенсивности вторичного излучения с использованием внешнего стандарта, о т л и» ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, измеряют относительную интенсивность рассеянного излучения или флоурес4 ентного излучения одного из элеентов анализируемого вещества прк двух различных размерах выходного окна кюветы и находят искомое значение линейного коэффициента ослабления по значению отнсшения измеренных относительных интенсивностей излучений с.. помощью градуировочного графика.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а у шийся тем, что энергию рассеянного излучения или флуоресцентного излучения одного из элементов аналиэк™ руемого вещества выбирают не меньше той энергии, для которой значение отношения измеренных относительных интенсивностей излучений от пробы вещества с наибольшей из анализируемых веществ ослабляющей способностью равно 1,1-1,2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Либхавски Х.A. и др. Применение поглощения и испускания рентгеновских лучей. М., "Иеталлургия", 1964, с. 23.

2. Авторское свидетельство СССР

9 401915, кл. G 01 и 23/22, 1971.

3. Reynolds R.Ñ. Matrix Correcti

ons 1n trace element analysis by

x-rey fluorescente. Ext1mation of .the mass absorption Coefficient by

compton scattering" the American

Иinera)ogist, ч; 48.; И 9-10, 1963, 1р.p. 1133-1143 (прототип).

100483б

Ъ(ff j

leap(f

1004836

Составитель И. Викторов

Редактор И. Бандура Техред A.A÷ Корректор Г. Решетник

Заказ 1870/53 Тираж 871 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4