Способ определения аммиака

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММИАКА , включающий разложение исходного образца неорганическим реагентом, оугонку образовавшегося при этом аммиака с воданым паром в раствор кислоты и nocnefo omee титрование раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью определения аммиака в каменноугольной смоле и ее фракциях, в качестве неорганического реагента используют раствор углекислого калия в соотношении с исходным образцом

ае (в

СОЮЗ CQBETCHHX

СОЦИАЛИьТИЧЕСНИХ

РЕСПУЬЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2978383/23- 26 ,(22) 05.09.80 (46) 23.03.83. Бюл. Р 11 (72) Н. Х. Черкасов, А. И. Куницкая и Л. А. Лисина (71) Ордена Ленина и ордена Октябрьской

Революции Нижнетагильский металлургический комбинат им. В. И. Ленина (53) 543.24:546. 17-1(088 8), (56) 1. Авторское свидетельство СССР У 637669, кл. G 01 N 31/16, 1975.

2. Глузман Л. Д., Эдельман И. И. Лабораторный контроль коксохимического производства. М., "Металлургия", 1968, с. 106.

359 601 и 3116 СО С (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЙ АММИАКА, включающий разложение исходного образца неорганическим реагентом, озтонку образовавшегося при этом аммиака с водяным паром в раствор кислоты и последующее тнтрование раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью определения аммиака в каменноугольной смоле и ее фракциях, в качестве неорганического реагента используют раствор углекислого калия s соотноцзении с исходным образцом (2,5 — 3,5) . 1.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют 25 — 30 o-ный раствор углекислого калия.

006999 2 н раствор кислоты и последующее титрование раствором щелочи, в качестве неорганического реагента используют раствор углекислого калия в соотношении с исходным образцом (2,5 — 3,5):1.

При этом используют 25 — 30%-ный раствор углекислого калия.

Использование раствора углекислого калия в 2,5 — 3 5-кратном избытке по отношению

10 к исходному образцу позволяет. создать рН среды 8 — 11, Именно в указанном интервале кислотности не происходит разложение нитрилов, изонитрилов и цианидов, содержащихся в каменноугольной смоле. При использовании

tS раствора углекислого калия в соотношении с исходным образцом, меньшим 25:1, рН среды менее 8, а аммиак выделяется из соединений неполностью. При соотношении раствора углекислого калия и исходного образца, большем щ 3,5:1, рН среды становится более 11 и начинают разлагаться нитрилы, содержащиеся в исходном образце каменноугольной смолы.

Пример 1. В колбу для перегонки

Кьельдаля наливают 10 мл дистиллированной

I д воды и помещают 10 г исходного образца каменноугольной смолы, Для равномерного кипения смеси вводят небольшие кусочки фарфорового тигля или бусы. Затем приливают 25 мл 25% раствора углекислого калияа Собирают прибор. В приемник наливают 30 мл

001 н. раствора серной кислоты. Отгоняют

15 мл, затем небольшим количеством дистиллированной воды промывают конец отводной трубки и титруют 0,01 н, раствором щелочи в присутствии метилрота.

Составитель Т. Жукова

Техред Е.баритончик

Корректор М. Демчик

Редактор О. Поповка

Заказ 2129/67 Тираж 871

ВНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аммиака, и может быть использовано при определении аммиака в коксохимических продуктах.

Известен способ определения связанного аммиака, включающий обработку исходного образца формальдегидом отгонку образовавf щегося прп этом аммиака с водяным паром в раствор кислоты и последующее зитрование щелочью (1), Однако в случае определения аммиака в каменноугольной смоле и продуктах ее переработки формальдегидный метод не приемлем, так как формальдегид прежде всего реагирует с содержащимися в смоле и ее продуктах фенолами и непредельными углеводородами, количество которых в десятки раз превышает количество содержащихся аммиачных соединений. Выделяющиеся в процессе реакции фенолов и непредельных соединений с формальдегидом вещества имеют кислую или щелочную реакцию, что приводит к искажению результатов анализа.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения аммиака, включающий разложение исходного образца щелочью, отгонку образовавшегося при этом аммиака с водяным паром в раствор кислоты и последующее титрование раствором щелочи (2) .

Однако известный способ непригоден для определения аммиака в каменноугольной смоле, содержащей производные цианистоводородной кислоты, например натрилы и изонитрилы, так как они омыляются при действии щелочи с выделением аммиака, что сильно искажает результаты анализа.

Целью изобретения является определение аммиака в каменноугольной смоле и ее фракциях.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения аммиака, включающему разложение исходного образца неорганическим реагентом, отгонку образовавшегося при этом аммиака с водяным паром

Пример 2. В колбу Кьельдаля наливают 10 мл дистиллированной воды и

10 г исходного образца. Приливают 35 мл

30%-ного раствора углекислого калия. Далее

46 поступают так,как описано в примере 1.

Предлагаемый способ позволяет определять связанный аммиак в каменноугольной смоле и ,ее фракциях с относительной ошибкой 3 27%, что позволяет контролировать качество каменноугольной смолы и технологический процесс ее получения.