Способ приготовления индикаторной бумаги для обнаружения хлорхолинхлорида

 

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ ХЛОРХОЛИНХЛОРИДА о т л и ч а ю «; ; щ и и с я тем, что фильтровальную ёумаly пропитывают раствором ферродианида бария или калия, высушивают и дополнительно пропитывают раствором Ю1слой соли кобальта жирных кислот Cg-C в гексане или бензине .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

WUIWN05

РЕСПУБЛИК

„SU„„ I 007000

yg) 6 01 N 31/22

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ .

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪФ1 (21) 3214473/23 — 04 (22) 12.12.80 (46) 23;03.83. Бюл. Р 11 (72) В; И. Кузнецов (71) Центральный институт агрохимического обслуживания сельского хозяйства (53) 543. 42.063 (088.8) (56) 1. Коренман И. М. Фотометрнческий анализ. М., "Химия", 1970, с.259.

2. Регуляторы роста растений. Под ред.

С. Г. Муромцева, М., "Колос", 1979, с. 164.

3. Франке 3. Химия отравляняцих веществ. М., "Химия", 1973, с. 227-232. (54) (57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ. ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ

ХЛОРХОЛИНХЛОРИДА : о т л н ч а ю шийся тем, что фильтровальную оумагу пропитывают раствором ферроцианида ба- рия или калия, высушивают и дополнительно пропитывают раствором кислой соли кобальта жирных кислот С6 — Со в гексане нли бензине.

Капроновую кислоту можно заменить эквивалентным количеством энантовой или каприловой кислот или дешевыми техиичес.кими смесями кислот С вЂ” Сд, а гексан-чистым перегнаиным легким бензином. Вводимое количество едкого натра связывает капроновую, кислоту только наполовину.

Остающе4я несвязанным количество обеспечивает экстрагируемость капроната кобальта гексаном и способствует более медленному впитыванию наносимых на бумагу капель

Изобретение относится к анализу ретардантов — регуляторов роста растений, а именно к анализу хлорхолинхлорида — хлорида (2-хлорэтил) -триметиламмония.

Известен способ определения хлорхолинхлорида, основанный на обработке его раст вором соли Рейнеке в метиловом спирте с последующим растворением выпавшего осадка в ацетоне и фотометрированием полученного раствора (1) . t0

Недостаток способа состоит в его сложности, связанной с многостадийностью, Известен способ определения хлорхолин -, хлорида путем экстракции его из анализируе-. мого материала этанолом, разделения на ко - 1S лонке с последующей тонкослойной хроматографией выделенной фракции с использованием в качестве проявляющего реагента реактива Драгендорфа (2) .

Недостаток этого способа состоит в его p0 сложности, связанной с многостадийностью.

Известен способ приготовления индикаторной бумаги для обнаружения органических веществ путем пропитывания бумаги соответствующим органическим реагентом . Например д при приготовлении бумаги на этилдихлорарсин ее пропитывают раствором 2,4-динитрофенола в 96% этилового спирта (3).

Однако способ приготовления бумаги на хлорхолинхлорид не известен. 30

Цель изобретения состоит в разработке способа приготовления реактивной бумаги для обнаружения хлорхолинхлорида, использование которой позволит упростить способ его обнаружения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления индикаторной бумаги для обнаружения хлорхолинхлорида, пропитывают фильтровальную бумагу раствором ферроцианида бария или ка-, щ лия, высушивают и дополнительно пропитывают раствором кислой соли кобальта жирных кислот С вЂ” Сэ в гексане или бензине.

Пример 1. Способ приготовления непосредственно реагирующей реактивной бумаги на хлорхолинхлорид.

Эта реактивная. бумага не нуждается в применении внешнего реагента. Реакция возникает при простом нанесении на бумагу капли водного раствора хлорхолинхлорида.

Для предотвращения преждевременного взаимодействия введенных в бумагу двух реагентов, она приготовляется путем последовательного пропитываиия бумажных полос в двух разных растворах с промежуточным высушиванием: в водном и в гексановом.

Реагейт в первом растворе — ферроцианид— растворим в воде, но нерастворим в гексане . Реагент во втором растворе — капронат

0 2 кобальта — достаточно растворим и в нексане, и в воде. При помещении на готовую бумагу капли раствора хлорхолинхлорида, содержащаяся в растворе вода растворяет оба реагента, что и обеспечивает протекание аналитической реакции.

1-е пропитывание. Полоски бумаги пропитывают 0,007 М раствором ферроцианида, 0,3 — 0,5%-ным водным раствором

Ba2Fe (CN..) 6 ЗН О, хуже 0,3%-ным раствором "K4Fe(CN) q ° ЗН О и хорошо высушивают на воздухе в затемненном месте.

2-е пропитывание. В колбе смешивают

3,0 мл капроновой кислоты (СНз (СНр) zCOOH) с 12,0 мл 1 М NaOH и добавляют раствор

1,75 г Со(ЙОз) бН О в 10 мл воды.

Взбалтывают и экстрагируюг густоватую розовую массу, добавляя 150 — 300 мл гексана, в которых предварительно растворяют, в за. висимости от плотности применяемой бумаги

0,2 — 0,4 г парафина. Дают хорошо отстояться, отфильтровывают синевато-розовый экстракт через сухой бумажный фильтр в сухой сосуд и пропитывают им хорошо высохшие на воздухе бумажные полоски, которые вначале были пропитаны водным раствором ферроцианида, Пропитывание выполняют также посредством протягивания бумажных полос через гексановый раствор кислого капроната кобальта, концентрация кобальта в котором равна " 0,03 — 0,015 М.

Количество гексана берут в зависимости от назначения реактивных бумаг и рыхлости исходной фильтровальной бумаги. Для обнаружения хлорхолинхлорида в разбавленных растворах берут больше гексана и получают светло-розовые бумаги. При меньшем количестве гексана бумаги сиреневые. Они предназначаются для обнаружения хлорхолинхлорида в растворах с концентрацией более

0,3%.

При нанесении на реактивную бумагу маленькой капли водного раствора хлорхолинхлорида возникает зеленое пятно на светлорозовой бумаге, еще хорошо различимое при концентрации продукта 0 02%.

3 1007000 4 исследуемых растворов, что повышает чув- вой кислоты применяют эквивалентные коли ствительность реакций. чества жирных кислот Сб, Ст, Са или С .

Пример 2. Способ приготовления Свойства бумажек и способ их Ьриготовреактивной бумаги на хлорхолинхлорид, нуж- лены такие же, как и у бумажек, приготавдающейся в применении внешнего реагента. ч ливаемых по примеру 2.

Реактивную бумагу готовят, пропитывая Пример 4. Обнаружение хлорхолинполоски фильтровальной бумаги, лучше плот. хлорида в разбавленных растворах. ной, " 0,007 М раствором феррощанида Для. этой цели вино обеспечить: отсутст(0,5%-ным раствором Вазов(С N) 6НзО вие в зоне реакции избытка ферроцианидов или, что хуже, 0,3%-ным раствором@4Fe ° ур по отношению к катионам Со + и Zn + (СМ)4- ЗН О) и высушивая в затемненном и медленное впитывание в бумаги наносиместе. Сухие бумаги хранят в плотно закры- мых на них растворов. тых коробках или банках оранжевого стекла Применяют реактивные бумаги о в темном месте. Ва Fe(CN) по примеру 1. Реактивом служит

Реактив 0,025 — 0,015 М соли кобальта д раствор 0,1 г Co(NO ) 6Н О и 0,1 r и цинка. РаствоРЯют 0,75 r Со(ИОз) >6Н О Zn(N0>)> - 6Н О в 100 мл воды. и 0,75 г Zn(N0g)g 6Н О в 100 — 150 мл воды. Выполнение реакции.

Для плотной фильтровальной бумаги берут Вариант 1. На кусочке стекла смешивают

100 мл воды. Пригодны и другие растворимые каплю исследуемого раствора с каплей реаксоли кобальта н цинка. тива. При помощи капилляра с очень тонким

Выполнение реакции. На кусочке стекла кончиком переносят каплю смеси на реактивную смешивают по капле исследуемого раствора бумагу. Кончиком капилляра прикасаются к реаки реактива и переносят каплю смеси на реак- тивной бумаге и медленно выпускают каплю тивную бумагу. В присутствии хлорхолинхло- по мере ее впитывания. Предельное разбавление рида возникает зеленое пятно, сохраняющееся хлорхолинхлорида, дающего зеленоватое пяти после высыхания >бумаги. При его отсут- нышко, 0,01% (при сравнении с водой). ствии бумага остается белой. Предельно обнару- Вариант 2. Также смешивают по капле живаемая концентрация хлорхолинхлорида исследуемого раствора и реактива и чуть равна 0,05%. прикоснувшись к смеси уголком полоски

При обнаружении хлорхолинхлорида в реактивной бумаги сейчас же отнимают ее. растворах с концентрацией больше, чем 0,2%, После впитывания капли прикосновение повдля увеличения яркости реакции, в качестве торяют еще 2 — 3 раза. В>шрисутствии хлорреактива применяют 005 М раствор солей холинхлорида уголок полоски бумаги окракобальта и цинка. 1,5 г Со(00з) 6Н О и шивается в зеленый цвет. Предельное разбав1,5 г Zn(NO>)>.6НзО в 100 мл воды ление при сравнении с водой 0,003%; В маЗдесь хлорхолинхлорид дает яркое зеленое 1 ленькой капле можно обнаружить 3 мкг пятно. При его отсутствии или концентрации хлорхолинхлорида. Обильное смачивание уголменьше 0,1%, возникает лиловое пятно. ка бумаги будет ошибкой, понижающей чувствительность реакции.

При концентрации хлорхолинхлорида

Пример 4. Применение реактивной больше 1%, для упрощения работы можно бумаги для оценки качества опрыскивания каплю исследуемого раствора и смочить ее его отсутствия в водах, спускаемых в водоемы, каплей Со — Zn — реактива.

Перед опрыскиванием растений в обслеМожно также применять реактивную дуемых местах на почве или на растениях бумагу, пропитанную более разбавленной раскладывают листки размером, например, из указанных Со-Zn смесей и высушен- 5 — 10х10 см реактивной бумаги, приготовленную. При выполнения реакции, на нее ной по примеру 2. Уже в процессе опрыс помещают каплю исследуемого раствора и кивания, по количеству и величине возникаюсмачивают каплей 0,5%-ного раствора щих на бумаге зеленых пятен, можно судить K4Fe(CN) g . ЗН О. Такая бумага неограни- Ю о равномерности опрыскивания. ченно устойчива, но раствор K4Fe(CN)g, ко- Смывные воды, могущие содержать торый хранят в банке оранжевого стекла, хлорхолинхлорид, исследуют применяя предласледует периодически заменять свежим. гаемую реактивную бумагу. Каплю смывной

Пример 3. Бумажки приготавли; воды наносят на реактивную бумагу. Если . вают по примеру 2 с теми же количествами Q возникает яркое зеленое пятно, такие воды используемых веществ, но вместо капроно- спускать в водоемы не следует.

ВНИИПИ Заказ 2129/67 Тираж 871 Подписное

Филиал ППП "Патеж", г. Ужгород, ул. Йроектная, 4