Способ определения германия
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик {61) Дополнительное к авт. свид-ву— \ (22) Заявлено 04.01. 81 (21) 3228467/23-26 Р М К з с присоединением заявки №вЂ” G 01 N 31/22 С 01 G 17/00 Государственный комитет СССР во делам изобретений и открытий (23) Приоритет— Опубликовано 15.1282, Бюллетень ¹ 46 ($3j УДК 546 ° 289: :543.257. . 5 (088. 8) Дата опубликования описания 15.1282 {72) Авторы изобретения Ф.В.Мирзоян,,В.М.Тараян и A.Ý.Äæðáàøÿí Институт общей и неорганической химии AH Армянской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ Изобретение относится к аналитической химии1 конкретно к-способам определения германия методом амперометрического титрования. Известен способ амперометрического определения германия (IV) с использованием ртутного капельного электрода, выполняемое по току восстановления Ge (IV) и заключающийся в титровании Ge (IV) 0,1 M раствором сульфата магния при потенциале 1,6 В на хлоридноаммиачном фоне при pH=10 (1J . Недостатками способа являются низкая чувствительность (0,0033 мг/мп). и использование ртутного капельного 15 электрода. Известно также определение германия с помощью аьитерометрического титрования молибденогефманиовой гетерополикислоты нитроном при потенциале 20 начала первой волны молибдат-иона (О мВ) с использованием капельного ртутного электрода на фоне гликолевого буферного раствора с рН 2,02,5 21. : 25 Недостатками способа являются низкая чувствительность определения (метод применим для определения милиграж мовых количеств германия) и использование ртутного капельного электрода. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ ампв рометрического определения германия диантипирилметаном с использованием платинового микродискового электрода, заключающийся в переведении германия (IН) в 0,2- f,5 в растворе .Н2804 и 6е (I V): (NH4)2 Mo0 1: 1200 (при QGe1= 100 мкг) в молибденогарманиевую кислоту и титровании последней в 1-4 н. растворах Н SOg 5 ° 10 М раствором 2 диантипирилметана по току его окисления при потенциале +1, 4 В (электрод сравнения меркуриодидный) P) . Недостатками известного способа являются относительно низкая его чувствительность (0,05 мкг/мл), пассивирование платинового микродискового электрода продуктом окисления на нем диантипирилметана и связанная с этйм необходимость в очистки поверхности электрода перед каждым титрованием. Цель изобретения — повышение чувствительности амперометрического опоеделения германия. Поставленная, цель достигается тем, что согласно способу амперометрического определения германия, включающему перевод его в молибденогерма981890 ниевую кислоты (МГК) и амперометрическое титрование последней по току анодного окисления осаждающего молибденогерманиевую кислоту, в качестве амперометрического реагента используют метиленовый голубой и титрование 5 ведут при рН 0,15-0,65. Метиленовый голубой (МГ) дает электродную реакцию окисления.на платиновом микроэлектроде и образует с МГК труднорастворимую четырехзаме- IQ щеннуюсреднюю соль, Четырехзамещенная средняя соль образуется при рН 0,15-0,65. МГК образуется в интервале рН 1,4-4,2 и при избытке молибдатиона 600:1 (при содержании Ge 7,3 мкг) . 5 При этом изополимолибдаты МГ не титруются и не мешают титрованию МГК при потенциале +1,4 В. Пассивирование поверхности платинового проволочного микроэлектрода продуктом окисления реагента МГ не наблюдается, в связи с чем четкость кривых последовательных титроваций не нарушается. Чувствительность определения 0,0036 мкг/мл и возможно количественное определение более чем в 1000 раз разнящихся количеств германия. Допустимая кратность посторонних ионов в молях 11 THTpoBàíèè 7,2 мкг Ge .(lV) 3, 15 ° 10 4 М раствором Nl" приведена в таблице. Пример 1. 1 мп слабокислого раствора G е (I V), содержащий О, 0 72 мкг Ge (I V), помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 5 мл 0,024 М раствора Na йоОА, вводят35 2 мл 0,2 н. HNO, размешивают и выдержйвают 10 мин для количественного образования МГК. (pH раствора равен 2,0). Затем прибавляют 12 мл 2 н. ИйО, доводят объем водой до 20 мл 40 (pH=0,15) и титруют 6,3 ° 10 М (0,002%-ный-) водным раствором метиленового голубого на амаерометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микроэлектрода при потенциале +1,4 В (стандартный электрод меркуриодидный). Одновременно в тех же концентрационных условиях проводят холостой опыт (т.е. титруют раствор, содержащий все реагенты кроме германия), Пример -2. 1 мл слабокислого раствора Ge, содержащий 7, 0 мкг Ge (IV), помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 5 мл 0,024 М раствора Na< Mo04, вводят 2 мл 0,2 í. HNO размешивают и выдерживают 10 мин для количественного образования МГК (рН раствора равен 2,0). Затем прибавляют 5 мл 2 н. HN09, доводят объем водой до 20 мл (pH=0,45) и титруют 3, 13 10 М (0,01Ъ-ным) водным раствором метиленового голубого на амперометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микроэлектрода при потенциале +1,4 B(.ñòàíäàðòный электродмеркуриодидный).Одновремен но в тех же концентрационных условиях проводят холостой опыт (т.е. титруют раствор, содержащий все реагенты . кроме германия). Пример 3. Слабокислый раст— вор германия, содержащий 72 мкг Ge (IЧ), помещают в стакан для амперометрического титрования, добавляют 5 мя 0,024 И раствора йауйо04, вводят 0,2 мл 0,2 í. НМОе, размешивают и выдерживают 10 мин для количественного образования МГК (рН раствора равен2,0). Затем прибавляют 2,6 м 2 н. HNOg, доводят объем водой до 20 мп (pH=p,65) и титруют 3,13 10-4М ° (0,01%-ным) водным раствором метиленового голубого на ампЕрометрической установке с применением вращающегося платинового проволочного микрозлектрода, при потенциале +1,4 В (стандартный электрод меркуриодидный). Одновременно в тех же концентрационных условиях проводят холостой опыт (т.е. титруют раствор, содержащий все реагенты кроме германия), Изобретение позволяет более чем в 14 раз повысить чувствительность амперометрического определений германия. 981890 Ион Кратность Кратность Ион Кратность 3IO4 1ОООО 22000 7О 500 г+ 20 АЬО » 5000. 3+ Вi 4000 зооо Неорганическое количест- во 5000 и + Ип 12000 50 р г+ 5000 зооо 100000 I аа (I II) 2000 In(l I I ) 10 Формула изобретения Составитель A.måð Редактор Н.Киштулинец ТехредИ.Гергель Корректор Г. Решетник Заказ 9701/63 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11,3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4 Способ определения германия, включающий перевод его в молибденогерманиевую кислоту и амперометрическое титрование последней по току анодного окисления осаждакщего молиб-. деногерманиевую кислоту органическо-. го реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве амперометрического реагента используют ме- тиленовый. голубой и титрование ведут .при рН 0,15-0,65. Источники информации, принятые во внимание нрн экспертизе 1. Драницкая Р.И.,Иашвили Э.В. 1-"Журнал аналитической химии". 1964,,т, 19, В 8, с.1031-1033. 2. Harm Harry, Qaganknecha Еи4ь If Z. -"Ana1yt. Chem.", 1961, ч. 182, З5 в 5, р. З4З-З57. 3. Луговой С.В,, Одуд 3 ° 3.- Журнал ан литической химии". 1971, т. 26, 9 5, с.993-995.
