Способ спектрофотометрического определения золота
Союз Cоветских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Опубликовано 23.11.82. Бюллетень J%43 Дата опубликования описания 25.11 82 (5 t ) lN. Кд. G01 Н 31/22 С 01 G7/00 3Ьеудвротаеииый комитет СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК543.42. .062:546.59 (088.8) (72) Авторы изобретения П. Н. Нестеренко н В. М. Иваноь--. / (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА! Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к спектрофотомет рическим способам определения золста. Известен способ фотометрического определения золота в виде тетрабромаурата, включающий введение в определяемый раствор избытка бромида калия и последующее измерение оптической. плотности при 3 80 нм, = 4,8 ° 10 (11 . Несмотря .на экспрессность и простоту 10 указанного метода он имеет ряд существенных недостатков. Определению мешают ТЕ (Ш), Cr(lit), Ге(Ш), И(1 ), РсМ(П), РЛ (Ш). К недостаткам метода также относится невысокая чувствительность. Метод позволяет определять 0,2540 мкгlмл золота при рН 2-4. Известен также способ определения 1олота, включающий обработку анализирумого раствора соляной кислотой, иоди<ом калия, введении аиетатного буферно.о раствора и раствора кристаллического риолЕтового и измерении оптической плат-. 2 ности полученного раствора. Оптимальная кислотность - рН 3,9; при 594 нм закон Вера соблюдается в интервале конпентра пий золота 0,018-0,080 мкг/мл Я. Недостатком данного способа является низкая селективность. Определению мешаю. ТЕ (Ш), С О-,, СЕО-,, МттО4, Н,О., З. 10>, ВгО, 104. cv oq, 6 Оф,PFe(cHll Fe(LIl), C0, Y(g), Се(1У). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофото метриЧеского определения золота при помоши антнпиринового красителя - .хромпи раз ола 1 или 4-диметиламинофенит 4-метилбевзоламинофенил-антипирилка рбинола. Растворы ионного ассопиата Ац(Х с хромпиразолом 1 иметот максимум светопоглощения при 580 нм, $.5,36 10 . Способ заключается в обработке анализируемой пробы соляной кислотой для перевода золота в его хлоридный— тетрахлораурат, установлении рН приба 3 йЖй7 лением солянокислого буферного раствора, / введени@ реагента, BKctpaKHHH толуолом и измерении оптической плотности. Оптимальные условия определения золотарН 1,0-2,0; 20-30-кратный по отношению к золоту избыток реагента, Закон Бера соблюдается при содержании золота 0,25-2,5 мкг/мл. Чувствительность составляет 0,2 мкг/мл (3). Недостатком способа является невы- tO сокая селективность, что не позволяет определять золото в растворах, содержащих сурьму и таллий. Определению мешают уже..10 - кратный избыток Tf (III), 100-кратный Я (У), а также 15-крат- и ный избыток Р (II), 120-кратный Bi (Ш), и Hq(fl). Кроме того, следует отметить, что определение проводится в узкой облас» ти рН 1,0-2,0. Целью изобретения является повыше- Ю ние селективности анализа. Поставленная пель достигается тем, что согласно способу спектрофотометричес. кого определения золота, включающему перевод" золота в комплексное соединение бромистоводородной кислотой, введение комплексона Ш и хромпиразола Х и экстракцию полученного ионного ассоциата толуолом. Отличительным признаком способа яв- Зй ляется то, что в качестве комплещ=ообразующего вещества вводят бромистоводородную кислоту, после введения кислоты смесь обрабатывают комплексоном Ш и процесс образования ионного accoIIHQTa ведут при рН 2,0-3,9. Иднный ассоциат тетрабромаурата с хромпиразолом 1 образуется в интервале рН 1,0-3,9. В бромидных средах в условиях экстракции ионного ассоциата -золота J@ этилендиаминтетраацетаты сурьмы (UJ,У) образуются количественно и не мешают определению золота. Для определения золота в присутствии сурьмы и таллия оптимальный интервал рН 2,0-3,9, поскольку ц при рН меньше 2,0 происходит неполное связывание Т (111) . этилендиаминтетрауксусной кислотой, а сама кислота выпадаег в осадок, имея минимальную растворимость при рН 2. Так как присутствие комплексона Ill не изменяет существенно оптическую плотность экстракта при 580 нм, то предлагаемый способ позволяет определять микроколичества золота в присутствии больших избытков макрокомпонентов. ВНИИПИ Заказ 8996/72 4 4 Оптимальная концентрация бромида составляет 0,05 М, комплексана 1U - 0,03М, хромпиразола 1 - 0,005 k. Наилучшим акстрагентом ионного ассоциата золота является толуол, Соотношение объемов водной и органической фаз - 1:1. Оптическую плотность, экстрактов измеряют при 580 нм в односантиметровой кювете на спектрофотометре. Оптическую плотность измеряют относительно экстракта холостого опыта. Оптическую плотность измеряют относительно экстракта холос-, того опыта. ЗакойБера соблюдается в интервале концентраций золота от 0,1 до 2,6 мкг/мл. Пример. Навеску сурьмы 0,5 r растворяют при нагревании в 5 мл "иарской водки . После растворения навески раствор упаривают досуха. Остаток растворяют при нагревании в 5 мл 0,1 М НВг, прибавляют 2 мл 0,2 М раствора комплексона Ш, 2 мл 0,025 /-ного раствора хромпиразола 1 в ацетоне и дистиллированную воду до общего объема 10мл. Затем прибавляют 10 мл толуола и экстра.гируют в течение 1 мин. После измерения оптической плотности (толщина поглощающеvo слоя 1 см) при 5 80 нм содержание золота определяют по градуировочному графику. Предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения золота в ,присутствии сурьмы более чем в 100 раз, в присутствии таллия-более чем в 17 раз, Формула изобретения Способ спектрофотометрического определения золота, включающий перевод зов . лота в комплексное соединение, введение хромпиразола 1 с последующей экстракцией ионного ассоциата толуолом, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве комплексообразующего вещества используют бромистоводородную кислоту, после введения кислоты смесь обрабатывают комплекс оном Ш и процесс образования ионного ассоциата ведут при рН 2,0-3,9, Источники информации. принятые во внимание при экспертизе j.. Ьусев А.И и Иванов В.М A íaëèтическая химия золота. М., "Наука", . 1973, с. 140. 2. Раманаускас Э.И., Буникене Л.B., Сапрагонене М. С., Шулюнене А.К., Жилинайте М. В. Журнал аналитической. химии, 1969, т. 24, вып. 2, с. 244=246. 3. Авторское свидетельство СССР % 285320, кл. 6 Olg 21/24, 1970, Тираж 887 Подписное Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.
