Способ получения черного железоокисного пигмента

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

g(59 С 0 С 1 24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЖ (21j 3331528/23-26. (22) 25,.08,81 (46) 07.04.83. Бюл. М 13 (72) Т.В. Калинская, Л.Б. Лобанова, М.Л. Каекина и В.С. Котиков (71) Ленинградское научно-производственное объединение "Пигмент" (53) 667.622.117.2(088.8) (56) 1. "Журнал прикладной химии".

T. 48, 1975, If 8, с. 1701.

2. Патент CtlJA У 4082905, кл, 428-538, 1977, „„5U„„1010092 А (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО

ЖЕЛЕЗООКИСНОГО ПИГМЕНТА осаждением гидроксидов железа и меди, окислением, промывкой, фильтрацией и сушкой продукта, отличающийся теы, что, с целью повышения термостойкссти и насыщенности цвета пигмента, перед промывкой в суспензию вводят мочевину в количестве 1-203 от веса пигмента и перед сушкой добавляют борную кислоту в количестве

2-253 от веса пигмента..

1 10100

Изобретение относится к полу ению неорганических пигментов, используемых для художественных красок и других лакокрасочных систем, для, смесевых пигментов взамен сажи, а именно к способам получения черных железоокис" ных пигментов (ЧЖП }.

Известен способ получения ЧЖП путем модифицирования его структуры окисью алюминия в количестве 2,5Ú к ве- 10 су Ре 0 . При этом наблюдается повышение термостойкости пигмента и мак:— симум экзотермического эффекта окисления Fe>0< сдвигается с 260 С до 3600

400 С по кривым gTA )1 j.

Недостатком известного способа является неустойчивость пигмеHTQB при выдержке свыше ?50 С, а по достижео нии этой температуры начинается окист ление. Цвет пигмента, полученного этим способом ненасыщенный.

Наиболее близким к изобретению является способ получения ЧЖП путем осаждения гидроксидов железа и меди с последующим окислением полученной суспензии, промывкой, фильтрацией и c ó,øKîé продукта 1 2 ).

Недостатками известного способа являются снижение насыщенности цвета

ЧЖП и его невысокая термостойкость

210 С.

Цель изобретения - повышение термостойкости и насыщенности цвета пигмента. указанная цель достигается тем, 35 что согласно способу получения черного железоокисного пигмента осаждением гидроокиси железа с гидроокисью меди в количестве 0,5-5 вес,4 в пересчете на Си0 к весу Fe>0+ с последующим вве- дением в суспензию пигмента после его осаждения мочевины в количестве

1-20 ." от веса пигмента, проводят промывку и фильтрацию осадка и перед сушкой добавляют борную кислоту в ко- 45 личестве 2-253 от веса пигмента.

92 2

Пример l, В раствор, содержащий 69 г KOH сливают при 60ОС раст.вор, содержащий 139 г железного купороса, 0,56 г медного купороса и 3,5 г азотнокислого аммония. После перемешивания 30 мин и достижения содержания FeO в осадке 27-303 в суспензию добавляют 0,36 г (или 1/ к весу Fe О, ) мочевины. B промытую и отфильтровайную пасту пигмента добавляют 13,8 r борной кислоты (2/ в пересчете на

ВВОЗ к весу Fe>0<). Пигмент сушат при 80-100 С, Полученный продукт имеет насыщенный черный цвет с теплым оттенком. Пигмент содержит 0,5/ Си

2ф, В20 .

П р и .м е р 2. В раствор, содержащий 29,4 г МаОН сливают при 40-50îÑ раствор, содержащий 97,5 г железного купороса и 1,5 г медного купороса. Че рез суспензию пропускают воздух до достижения содержания Fe0 в осадке

27-30.ь. Затем в суспензию добавляют

2,5 г мочевины (10/ к весу Fe О, ).

Промывают осадок, в пасту добавляют

5,45 г тетрабората натрия (15 ь в пересчете на В 0 к весу пигмента).

Высушенный пигмейт имеет насыщенный черный цвет с теплым оттенком. Пигмент содержит 2б Си и 153 В ОЗ.

Пример 3, В раствор, содержащий 33,6 г NaOH сливают при 80оС раствор, содержащий 111 r железного купороса, 4,5 r медного купороса и

2,8 г азотнокислого аммония, После перемешивания при той же температуре

15 мин и достижении содержания Fe0 в осадке 27-304 в суспензию добавляют

5,8 г мочевины (20 к весу Fe>0+ ).

Промывают осадок,в пасту добавляют

12,8 г борной кислоты (253 в пересчете на В О к весу FeÇÎ .). Высушенный пигмент имеет насыщейный черный цвет, содержит 5i Си и 2.5i В 0 .

В таблице приведены сравнительные данные испытаний известных и предлагаемых пигментов.

1010092

Цвет (визуальнал, характе- ристика ) Термостойкость

Р (наыщеность) Предельная температура, при которой сохраняется черный цвет при выдержке в воздухе 1 ч

МаксиНаименование мум экзотермическог эффек" та окисле ния

Fe30 по ДФА, С

Из вест ные

Fe>0+ с обработ- 19,1 кой Zll(0 )iZ

220 1,2 Черный с колодным оттенком

190

Fe 0,содержащий 16,2

103 CUFe0 и с о6работкой 5i i02

210

250 1,7 Серовато-черный с теплым оттенком

Предлагаемые по . примеру

400

500 2,3 Насыщенный черный с теплым оттенком

То же

400

3 5

520 2 2 То же

535 2,5

400

1,5

Количество мочевины выбрано с уче- 4в том того, что меньше 14 его и больше

203 не оказывает влияния на достижение поставленной цели. Термостойкость и насыщенность те же, что у прототипа. 45

Борная кислота более 253 оказывает меньшее влияние на термостойкость, Составитель Т, Калинская

Редактор Н. Швыдкая Texpe Ж.Кастелевич Корректор В УТяга

Заказ 2403/11 Тираж 37 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Рачшская наб. а. 4/S

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Потери

Fe0<после нагревания при 175С (Зч) максимум воздействия наблюдается в интервале 2-254. При выходе за указанный диапазон резко снижается устойчивость пигмента к окислению при сушке (т.е. термостойкость) и насы" щенность цвета пигмента..

Экономический эффект от использо.вания ЧЖП в художественных красках составляет 1040 руб. на 1 т пигмента.