Способ получения иодата титана

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДАТА ТИТАНА взаимодействием титановой . кислоты с раствором йодноватой кислоты , отличающийся тем, что, с целью повышения.чистоты ко нечного продукта, проводят взаимодействие твердой титановой кислоты с 70-75%-HHivi водным раствором йодноватой кислоты при БО-бО с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕИЪВЛИ4

3 С 01 G 23/00

ГОС)ЩМРСТВЕН4ЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ,ЩЛАМ ИЗОБР%ЛЕНИЙ И (ЛНРП ИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двтаесн м сеицртвъствм

3 (21 ) 3393899/23-26 (22) 22.02.82 .(46) 23.05.83. Бюл. В 19 (72) P.M.Ûêëîâñêàÿ и С.И.Аряипов (53) 546.821(088.8) (56) 1. "Координатная химия", 1980, 6(3), 396 °

2."Anorg. allgem. Ghent > 1932, 208, 100 (прототип).,SU„„1018908 A (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕЯИЯ ИОДАТА

THTAHA взаимодействием титановой кислоты с раствором иодноватой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения.чисто.ы ко нечного продукта, проводят взаимодействие твердой титановой кислоты с 70-75%-ным водным раствором иодноватой кислоты при 50-60 С.

1018908

Составитель В.Нечипоренко

Редактор О.Бугир Техред Ж.Кастелевич Корректор В.Гирняк

Заказ 3622/17 Тираж 472 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул. Проектная,4

Изобретение относится к способам г получения иодата титана и может быть использовано в препаративной химии.

Известен способ получения иодата титана путем термического разложения гексаиодатотитаната аммония (.1 ). 5

Недостаток способа состоит в его сложности,. связанный с необходимостью предварительного синтеза комплексной соли иодата титана.

Наиболее близким к изобретению по 10 технической сущности и достигаемому результату является способ получения иодата титана, согласно которому титановую кислсту растворяют в плавиковой кислоте, полученный раст- 15 вор титановой кислоты смешивают с раствором иодноватой кислоты в разбавленной азотной кислоте, отделяют образовавшийся осадок и осветленный; раствор упаривают на водяной бане до выделения кристаллического иодата титана состава Ti (1Оз) 2Н О с моль ным отношением 10 гТ i1,,8г:3 (2).

Недостаток способа состоит в низкой чистоте конечного продукта, ха- г5 рактериэуемой мольным отношением титанр к иодат-иону, значительно отличающимся от теоретического (4,0) и указывающим на образование гидроксииодатов титана.

Цель изобретения — повышение чистоты конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу осуществляют взаимодействие твердой титановой кислоты с 70-75%-ным водным раствором иодноватой кислоты при 50-60 С, При концентрации иодноватой кислоты менее 70% возможен частичный гидролиэ иодата титана с образовани-. ем гидроксииодатов титана, что ведет 40 к снижению чистоты конечного продукта.

При повышении концентрации иодноватой кислоты сверх 75% при темпера-. туре синтеза происходит ее выделение 45 в осадок, что также ведет к загрязнению конечного продукта.

При температурах синтез а ниже 50 С конечный продукт загрязня ется исходными соединениями а выше о

60 С гидроксииодатами титана.

Пример 1. Ратсвор сульфата титанила обрабатывают 25%-ным раствором аммиака до рН7 при комнатной температуре.

Образовавшийся осадок титановой кислоты определяют от сульфат-ионов

2%-ным раствором аммиака. Далее берут

72 г иодноватой кислоты, растворяют ее в воде, которую берут в количестве

1 необходимом для получения 75%-ного раствора иодноватой кислоты. Полученный раствор нагревают до 55оC и в него добавляют при перемешивании небольшими порциями приготовленную свежеосажденную титановую кислоту, которую берут в количестве, стехиометрически необходимом для образова-. ния Ti(3 0>)4, Общее время добавления титановой кислоты 50 мин. Затем пуль пу перемешивают при температуре синтеза в течение 30 мин, осадок отфиль« тровывают и сушат при 90 С. Получают

76 г иода титана. Выход продукта 96%.

Продукт содержит, вес.tt: Ti 6,t:i0

88,9.

° 3

Мольное о.тношение 10 г Т i 3,99.

Пример 2. Аналогичйо примеру

1, за тем исключением, что процесс ведут при 60ЧС и используют 70%-ный раствор иодноватой кислоты. Получают продукт с мольным отношением 203 .Ti

4,01.

Пример 3. Аналогично примеру

1, эа тем исключением, что процесс ведут при 50 С и используют 70%-ный раствор с мольным отношением 10 :Ti.

3,95.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить чистоту конечного продукта, характеризуемую мольным отношением г0 :Ti 3,95г4,01 по сравнению с IОгТг 1,8-3, имеющим место в известном способе.