Способ получения двуокиси титана

 

О П И С А Н И Е ()986859

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соввтсинк

Соцналнстнчаснни

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.07.81 (2I ) 3314172/23-26 (51) М. Кд.

С 016 23/053 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Ркударатаневй каннтат

CCCP аа далан изаарвтеакй и атарнтпй

Опубликовано 07.01.83.бюллетень ¹ 1 (53) УДК 661.882..22 (088.8) Дата опубликования описания 07.01.83

Г. Г. Самойлова, В. А. Тюстин, P. М. Садыков, Вт-4,. Григорович и А. И. Крнворуков

S 1у,.;::...

В (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Изобретение относится к способам по лучения двуокиси титана и может быть использовано в технологии производства других соединений титана и титановых белил.

Известен способ получения двуокиси титана иэ сернокислых растворов, включающий предварительное восстановление сульфата железа (Е ) до сульфата железа (Й ) водородом в присутствии катализатора с последующим гидролизом и прокалкой твердого гидролизата (1 .

Недостаток способа состоит в необхвдимости использования взрывоопасного водорода и дорогостоящих катализаторов (платины палладин, осмин, рутения).

Известен также способ электролитического восстановления титансодержащих растворов (2j .

Его недостатком является увеличение энергоемкости производства двуокиси титана на 60-80% и кислотности раствоРа.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси титана, включающий обработку тантансодержашего сырья, серной кислотой, выщелачивание продукта сульфатизации, восстановление титансодержащего: раствора металлическим железом, очистку раствора от избыл ка сульфата железа, (II ), гидролиз и црокалку гндрлизата (3 ) .

Недостатки способа состоят в том, что в результате использования в качестве восстановителя металлического железа в титансодержащем растворе повышается

15 содержание сульфата железа (II ). Это обуславливает усложнение технологического процесса в связи с необходимостью проведения дополнительных стадий крис20 дал ц и железного ку"ор " и его о деления. Кроме того, образуется до 3 т на на 1 т целевого продукта малоиспользуемого железного купороса, с которым теряется не менее 1% двуокиси титана.

3 9868

Uemü изобретения состоит в упрощении процесса, уменьшении отходов и снижении потерь целевого продукта.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что титансодержащее сырье обрабатывают серной кислотой, продукт сульфатизации выщелачивают, вводят в титансодержаший раствор металлический титан, предварительно обработанный серной кислотой, осуществляют гидролиз . 10 титансодержашего раствора, образующейся осадок отделяют от раствора и прокаливают.

Отличительный признак изобретения состоит в том, что в качестве восстанови;" теля используют металлический титан, предварительно обработанный серной кислотой. Целесообразно при этом обработку металлического титана вести 20-30 % вес серной кислотой при весовом соот- ° 20 ношении металлического титана к кислоте, равном 0,5-0,6.

При использовании в качестве восстановителя металлического титана в 2S титансодержащем растворе по отношению к сульфату железа ((() возрастает настолько., что отпадает необходимость в очистке его от железного купороса, а это упрощает производство, снимает щ проблему утилизации железного купороса уменьшает потери двуокиси титана., Однако при непосредственном внесении металлическто титана в титансодержаний раствор никакого взаимодействия, т.е. восстановления сульфата железа (ф ), не происходит. Это связано с пассивацией поверхности металлического титана ионами титана ((3 ) . Поэтому металлический титан необходимо предварительно активировать пу-4п тем обработки 20-3 0%-ным раствором серной кислоты в весовом соотношении Ti IHgN равном 0,5-0,6 при температуре ЙО1ОО С в течение 2-4 ч. Условия обработки установлены исходя из требова- 44 ния обеспечения необходимой активности восстановителя. Снижение их ниже мини мальных приводит к снижению активности восстановителя, что выражается в неполном его использовании в,процессе восстановления сульфата железа (Й() и увеличении продолжительности операции.

Последнее является нежелательным, так как снижает стабильность титансодержащих растворов. С другой стороны превышение

55 максимальных параметров обработки металлического титана не приводит к дальнейшему улучшению протекания процесса восстановленй.

Пример 1. Берут 200 г ильменитового концентрата, содержащего 58,5% вес двуокиси титана, 21,4% вес окиси железа (ф ), 13,5% вес. закиси железа и обрабатывают его концентрированной серной кислотой. Полученный продукт сульфатизации выщелачивают подкисленной водой при перемешивании и температуре 60 С и восстанавливают. В качеств ве восстановителя используют металлический титан, который предварительно обрабатывают 20%-ной серной кислотой в в весовом/ отношении Ti йд504, равном 0,5 при температуре 80 С в течение 4 ч. Восстановленный раствор очищают фильтрацией от шлама, анализируют, концентрируют упариванием, гидролизуют и продукт гидролиза после промывки прокаливают. Количество полученного продукта определяют взвешиванием.

Пример 2. Аналогично примеру 1, но металлический титан перед использованием для восстановления предварительно обрабатывают 25 / -ной серной кислотой, взятой в весовом отношении

Т /Hg0+, равном 0,55, при температуре 90 С в течение 3 ч.

Пример 3. Аналогично примеру

1, но металлический титатн перед иснользованием для восстановления предварительно обрабатывают 30%-ной сернойкислотой, взятой в весовом отношении

Т1/И >0, равном 0,60, при температуре 100 С в течение 2 ч.

Полученные результаты приведены в таблице. Для сравнения там же представлены данные, полученные при использовании известного способа, по которому титансодержащий раствор был восстаноьлен железной стружкой, отфильтрован от шлама, проанализирован, очищен от избытка железного купороса путем кристал-лизации и отделения последнего, сконцентрирован упариванием, прогидролизс ван и продукт гидролиза после промывки прокален.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет снизить фактор по железу в титансодержашем растворе ниже 0,40, что по технологическим нормам не требует его очистки от избытка сульфата железа (t) ). Это определяет отсутствие выкристаллизованного железного купороса и уменьшение потерь двуокиси титана в среднем на 2,1%. ,Ликвидация стадий кристаллизации и отделения железного купороса, сокращение

5 986859 6 расходов на утилизацию отходов производ- на приведет K снижению себестоимости ства, уменьшение потерь двуокиси тита- продукта на 35%.

98,3

Отс.

0,35 750

0,38 800

0,37 800

1,558 169

1,564 175

1 562 171

99,0

Ото.

98,6

Отс.

По известному способу 1,485

186

96,5

0,69 550 формула изобретения

2 Способ по. п.1, о т л и ч а юш и и с я тем, что, обработку металлыческого титана ведут 20-30 вес. % серной кислотой при весовом соотношении металлического титана к кислоте, равном 0,5-0,6.

Составитель В Нечипоренко

Редактор Г. Прусова Техред И.Гайду Корректор И.Ватрушкина

Заказ 10425/28 Тираж 469 Подписное

ВНИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент"., r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 Способ получения двуокиси титана, включающий обработку титансодержашего сырья серной кислоты, вышелачивание продукта сульфатизации, введение в титансодержаший раствор металла — вос.становителя, гидролиз титансодержашего раствора, осаждение, отделение и прокаливание осадка, о т л и ч а ю ш и й— с я тем, что, с целью упрощения процес3$ са за счет исключения кристаллизаций, сокрашения отходов и снижения потерь целевого продукта, в качестве восстановителя используют металлический титан, предварительно обработанный серной киолотой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании

¹ 1143139, кл. CIA, опублик.

19.02.69.

2. Лакокрасочные материалы и их применение, 1972, N 5, с. 6-8.

3. Авторское свидетельство СССР № 409961, кл. С 01 Ц 23/08, 1971 (прототип) .