Дифференциальный микрокалориметрический термостат

 

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТЕРМОСТАТ, содержащийкалориметрическийблок с размещенными в нем держателями образца и эталона, датчиками температуры нагревателями образца и эталона, зацатчик температуры и управляемый источник питащ1Я, вкл1очённые последовательно, размешенные в калориметрической печи нагреватель и датчик темпер атуры калориметрической печи, к выходу которого через сумматор, вторым входом связанный с выходом задатчика температуры, подключен регулятор температуры, выходом связанный с вторым входом управляемого источника питания, а также первый и второй , измерители компенсирующей мощности с подключенным к их входам управляемым источником компенсирующей мощности , первое и второе исполнительные реле, измеритель разности температур и регулятор разности температур, выходом соединенный с первым В.ХОДОМ управляемого источника компенсирующей мощности, а также регистратор, к первому входу . которого подключен третий вход сумматора , первый и второй входы измерителя разности температур подключены к замыкающим контактам первого и второго ис полнительных реле, к размыкающим контактам КОТО13ЫХ подключены выходы пер во го и второго измерителей компенсирующей мощности соответственно, а к переключающим контактам - датчики темцературы - нагреватели образца и эталона, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности и расширения области применения дифференциального микрокалориметрического термостата, он содержит подключенные к выходу измерителя разности температур и соециненные i последовательно первый блок аналоговой . памяти и блок выделения модуля, выхо- (Л дЬм подключенный к входу регулятора разности температур, а также включенные . между вторыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности и вторым и третьим, входами регистра второй и третий блоки аналоговой. о памяти соответственно, датчик температуIN5 ры калориметрического блока, синхрониOD затор, первый и второй элементы И, детектор полярности, входом связанный Is9 с вторым выходом первого, блока аналогоСО вой памяти, первым выходом - с четверся тым входом регистратора, вторым выходом, через первый элемент И - с первым исполнительным реле, а третьим выходом - через второй элемент И - с вторым ис-i полнительным реле, причем датчик температуры калориметрического блока связан с первым входом регистратора, а выход синхронизатора подключен к вторым входам первого и второго элементов Ни управляемого источника компенсирующей , мощности.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ .СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3Ш < 05 Э 23/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21 ) 33586 42/18-24 (22) 17.08.81 (46) 15.06.83. Бюл. № 22 (72) А, В. Золотухин и Н. Е, Синицкий (71 ) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным произвоцством

Института металлофиэики AH Украинской CCP (53) 621.555,56(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 673869, кл. 601 К 17/08, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР № 271076, кл. G01 К 17/08, 1968.

3. Патент США № 3263484, кл. 505 Э 23/30, опублик. 1976 (прототип). (54} (57) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТЕРМОСТАТ, содержащий калориметрический блок с размещенными в нем держателями образ-ца H эталона, датчиками температуры— нагревателями образца и эталона, зацатчик температуры и управляемый источник питация, включенные последовательно, размещенные в калориметрической печи наг реватель и цатчик температуры калориметрической печи, к выхоцу которого через сумматор, вторым входом связанный с выхоцом эадатчика температуры, поцключен регулятор температуры, выходом связанный с вторым вхоцом управляемс"о источника питания, а также первый и второй измерители компенсирующей мощности с подключенным к их входам управляемым источником компенсирующей мощности, первое и второе исполнительные реле, измеритель разности температур и регулятор разности температур, выхоцом соециненный с первым вхоцом управляемого источника компенсирующей мощности, а. также регистратор, к первому вхоцу

„„Я0„„1023295 А. которого поцключен третий вход сумматора первый и второй вхоцы измерителя разности температур подключены к замы-. кающим контактам первого и второго исполнительных реле, к размыкаюшим кон тактам. которых поцключены выхоцы пер, вого и второго измерителей компенсирующей мощности соответственно, а к пере ключаюшим контактам - датчики темцературы - нагреватели образца и эталона, отличающийся тем,что,с целью повышения точности и расширения области применения дифференциального микрокалориметрического термостата, он содержит поцключенные к выхоцу измери теля разности температур и соециненные последовательно первый блок аналоговой . памяти и блок выцеления моцуля, выхо- gQ дом подключенный к входу регулятора разности температур, а также включенные. С межцу вторыми выхоцами первого и вто рого измерителей компенсирующей мощности и вторым и третьим. вхоцами ре» гистра второй и третий блоки аналоговой памяти соответственно, цатчик температу- ( ры калориметрического блока, синхрони фф затор, первый и второй элементы И,: ф;) детектор полярности, вхоцом связанный ф р с вторым выходом первого. блока аналого- р вой памяти, первым выхоцом - с четвер- рытым входом регистратора, вторым выходом,: через первый элемент И вЂ” с первым исполнительным реле, а третьим выхоцомчереэ второй элемент И - с вторым ис- полнительным реле, причем цатчик темпе- )Э ратуры калориметрического блока связан с первым вхоцом регистратора, а выхоц синхронизатора поцключен к вторым входам первого и второго элементов И -и управляемого источника компенсирующей

: мощности, 1 102Э

Изобретение относится к теплофизическому приборостроению, а именно к устройствам для измер ния теплоемкости 5 или теплопроводности, и может быть использовано в металлургии, приборостроении, машиностроении и других областях техники, а также в научно-исследовательских организациях и заводских лаборато- риях при исследовании свойств материалов.

Известен дифференциальный микрокалориметр, содержащий калориметрйческую печь, программный регулятор нагрева, дифференциальный источник питания, измерители температуры образца и эталона, внутренние микронагреватели образца и эталона, схемы сравнения, суммирования и дифференцирования. Этот дифференциальный микрокалориметр обеспечивает измерение малых тепловых превращений в режиме квазиадиабатического нагрева (охлаждения) с постоянной скоростью и коррекцию выходного сигнала на величину 25 временного запаздывания, обусловленного конечным временем компенсации теплового эффекта и отклонением скорости нагрева образца от постоянной запрограммированной величины fl) .

Недостатками устройства являются необходимость установки датчиков температуры непосредственно на образцах из-за отсутствия калориметрического блЬка и ячеек, значительный размер образцов из-за применения внутренних микронагревателей, невозможность коррекции результатов при протекании экзометрических превращений и в области тепловой релаксации образца после завершения эндотермичеоких процессов (ввиду того, что величины термических сопротивлений определяются размерами и теплофизическими свойствами образца и эталона).

: Известен дифференциальный микрокалориметр, содержащий калориметрический блок с измерительной и эталонной камерой, тепловой адиабатический экран, следящую систему, батареи измерительных термопар, дополнительные резистивные нагреватели или компенсационные термо- 50 батареи, Ванные микрокалориметры имеют высокую чувствительность и разрешающую способность (2)) .

Недостатками микрокалориметров явля- 5 ются значительная инерционность и сравнительно небольшой интервал рабочих температур (как правило от-200 С до +200500 С), что обьясняется значительным падением чувствительности термобата295 рей в области высоких температур в связи с ухудшением электроизоляции те рмопар.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является дифференциальный микрокалориметрический термостат, содержащий калориметрический блок с установленными в нем деркателем, датчиками температуры и микронагревателями образца и эталона, соединенными с первыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности, входы которых подключены к выходам источника компенся руюшей;мощности, аналоговый: вход которого связан с выходом регулятора дифференцнальной температуры, калориметрическую печь, датчик температуры калориметрической печи, соединенный с первым входом сумматора, задатчик, управляемый источник питания калориметрической печи, измеритель мощности и температуры и регистр, а также основные источники питания и схему формирования сигнала средней температуры . 33 .

Функционально устройство соцержит три контура; контур регулирования средней температуры образца и эталона, контур регулирования дифференциальной температуры и: контур регулирования температуры калориметрической печи. В первом контуре программнатор формирует управляющий сигнал, пропорциональный требуемой средней температуре держателей и образца и эталона. Этот сигнал усиливается и сравнивается с сигналом, поступающим со схемы формирования средней температуры. Результирующий сигнал управляет источником питания, нагружен ным через управляемый делитель на микронагреватель образца и эталона.

В контуре регулирования дифференциальной температуры сигналы с термометров сопротивления, соответствующие температурам образца и эталона, поступают на схему сравнения, после чего разностный сигнал усиливается и через дифференциальный трансформатор питает микронагреватели образца и эталона. Этот же разностный сигнал, поскольку он пропорционален мощности, затрачиваемой на выравнивание температур образца и эталона, фиксируется регистратором в функции температуры (времени). Кепи питания контуров регулирования средней и дифференциальной температур разделены -диодами.

Контур регулирования температуры калориметрической печи обеспечивает

10232 9З автоматическое следование с небольшим

j отставаниеМ: температуры калориметрической печи за средней температурой образца и эталона. Это уменьшает потери

5 тепла микронагревателя в окружающую среду и позволяет качественно оценить изменение теплоемкости образцов.

Однако дифференциальный микрокалори- )0 метрический термостат имеет заниженную точность,и малую разрешающую способ ность, Цель изобретения - повышение точности разрешающей способности и расширение

15 области применения устройства.

Поставленная цель достигается тем, что дифференциальный микрокалориметрический термостат, содержащий калориметрический блок с размещенными в нем держа«

20 телями образца и эталона, датчиками температуры — нагревателями образца и эталона, задатчик. температуры и управляемый источник питания, включенные последовательно, размещенные в калориметрической 25 . печи нагреватель и датчик температуры калориметрической печи, к выходу которого через сумматор, вторым входом связанный с выходом эадатчика температуры,, подключен регулятор температуры выхо30 дом связанный с вторым входом управляемого источника питания, а- также первый и второй измерители компенсирующей мощности с поцключенным к их выхоцам управляемым источником компенсирующей мощности, первое и второе испопнительнсн.= реае, измеритель разности температур и регулятор разности температур, выходом соединенный с первым входом . управляемого. источника компенсирующей мощности, а также регистратор, к первому вхоцу которого подключен третий вход сумматора, первый и второй входы измерителя разности температур подключены к замыкающим контактам первого и второго исполнительных.:реле, к размыкаюшим контак45 там которых подключены -выхоцы первого и второго измерителей компенсирующей мощности соответственно, а к переключа- ющим контактам - датчики температурынагреватели образца и эталона, соцержит подключенные к выходу измерители разности температур и соединенные последовательно первый блок аналоговой памяти и блок выделения моцуля, .выходом подключенный к вхоцу регулятора разности тем- 55 ператур, а также включенные между вторыми выходами первого и второго измерителей компенсируюшей мощности и вторым и третьим вхоцами регистратора, второй и третий блоки аналоговой памяти

4 соответственно, датчик температуры калориметрического блока, синхронизатор, первый и второй элементы и детектор попярности, входом связанный с вторым выходом первого блока аналоговой памяти, первым выходом - с четвертым вхо» дом регистратора, вторым выходом через первый элемент И - с первым исполни» тельным реле, а третьим выходом » «через второй элемент И вЂ” с вторым исполнитель ным реле, причем цатчик температуры калориметрического блока связан с первым вхоцом регистратора, а выход синхройизе тора поцключен K BTopbIM входам первого ц второго элементов И и управляемого источника компенсирующей мощности.

На фиг. 1 прецставлена блок-схема устройства; на фиг. 2 - временные харак теристики его работы, где (Π— временные характеристики синхронизатора, д Я, Ъсоответственно временные характеристики включения цатч иков-.нагревателей; (иа изме рение совместно с измерителем разности температур и на регулиро вание совместно с управляемым источни ком компенсирующей мошности), регуля тора разности температур, а также время молчания устройства. цля устранения переходных процессов в измерителе разности температур, управляемом источниКе компенсирующей мощности и регуляторе разности температур, Устройство соцержит калориметричес кий блок 1, включающий держатель 2 эталона, держатель 3 образца, датчикнагреватель 4 эталона, датчик-нагреватель 5 образца и цатчик 6 температуры калориметрического блока 1, калориметрическую печь 7, датчик 8 температуры калориметрической печи 7, регистр 9, первый 10 блок аналоговой памяти, второй 11 блок аналоговой памяти, сумматор 12, первый 13 измеритель компенсирующей мощности, второй 1 Ф измеритель компенсирующей мощности, первое 15 исполнительное реле, управляемый ис точник 3.6 питания калориметрической пе чи, управляемый по цвум аналоговым входам, регулятор 17 температуры, за цатчик 18 температуры, управляемый источник 19 компенсирующей мощности, измеритель 20 разности температур, пер вый 21 элемент И, цетектор 22 поляр1 ности, регулятор 23 разности температур, третий блок 24 аналоговой памяти, синхронизатор 25 (таймер), блок 26 выцеления модуля, второе 27 исполнительное реле, второй 28 элемент И.

5 1023

В калориметрическом блоке 1 рязмешены держатель 2 эталона,и держатель 3 образца, датчик 4 температуры-микронагреватель, датчик 5 температуры-микронагреватель образца. Датчики 5 и 4 поц 5 ключены соответственно к первым выходам измерителей L3 и 14 компенсируюшей мошности, входы которых подключены к выходам управляемого источника 19 компенсируюшей мощности. Аналоговый ахоп управляемого источника 19 соединен с выходом регулятора 23.

Датчик 8 температуры калориметрической печи 7 соединен с первым входом сумматора 12, к второму входу которого подключен цатчик 6 температуры калориметрического блока 1, третий вход сумматора 12 ссядинен с выходом задатчика 18, подключенного к первому входу управляемого источника 16 питания, 20 калориметрической печи, к второму входу которого подключен выхоц регулятора 17 температуры, вход которого соединен с выходом сумматора 12. Дискретный вход управляемого источника 19 компенсируюшей мошности подключен к синхронизатору 25 и к первым вхоцам пер- вого и второго элементов И 21 и 28.

Первый выхоц элемента 28 подключен к исполнительному реле 27, а второй 30 вход элемента И 28 соединен с первым выходом детектора 22, второй выход которого подключен к регистратору 9, третий выход блока 22 соединен с вторым входом элемента 21, выхоц которого подсоединен к исполнительному реле 15.

Выхоц измерителя 20 разности температур подключен к вхоцу третьего блока 24 аналоговой памяти, который первым выходом подключен к входу детектора 22 4р и вторым выходом - к вхоцу блока 26 выделения модуля, выход которого соединен с входом регулятора 23. Второй выход измерителя 14 к входу второго блока 11 аналоговой памяти, выход которого подклю45 чен к первому вхоцу регистратора 9, вто-

1 рой вхоц которого подключен к датчику 6, третий вход регистратора 9 соецинен с выходом первого блока 10 аналоговой памяти, вход которого поцсоединен к 50 второму выходу первого измерителя 13 компенсирующей мошности. Датчик 4 подключен через контакты первого ио полнительного реле 15 к первому выхоцу второго измерителя 14 компенсирующей мошности и к первому входу измерите-, ля*20 разности температур. Датчик 5 подключен через контакты второго исцолнительного реле 27 к второму входу измерителя 20 разности температур и к первому выходу первого измерителя 13 компенсирующей мошности.

Устройство работает слецуюшим образом.

Сигнал занатчика 18 через сумматор 12 поступает в контур регулятора 17 температуры, который через управляемый источник 16 устанавливает температуру калориметрической печи 7 (охлаждает или нагревает в зависимости от знака сигнала задания} и таким образом сводит к нулю дифференциальный сигнал с датчика 6 и датчика 8, уравнивая температуры калориметрического блока 1 и калориметрической печи 7 так, что обеспечиваются для них ациабатические условия при одновременном повышении (понижении} температуры всей системы.

Скорость нагрева (охлаждения) зависит от величины сигнала задатчика 18.

При различии эффективных теплоемкостей образца, размешенного в цержателе 3 и эталона, размещенного в держателе 2 (обусловленных, например тепловым эффектом в образце) сигналы с датчиков 4 и 5 через контакты исполнительных реле 15 и 27 поступают на измеритель 20 разности температур, сигнал с которого поступает на третий блок 24 аналоговой памяти и включает цетектор22 (при превышении некоторой зоны нечувствительности). Блок 22 включает исполнительное реле 15 ("+") или исполнительное реле 27 ("-") в зависимости от знака разбаланса через элемент 21 или 28.

Исполнительные реле 25 и 27 подключают, соответствуюший датчик 4 или 5 к управляемому источнику 19 компенсируюшей мощности через последовательно соединенные измерители мошности 14 цля цатчика 4 и 13 цля датчика 5, сигна» лы с вторых входов измерителей 13 и 14 соответственно через блоки 10 и 11 аналоговой памяти поступают íà регионi ратор 9, -Управляемый источник 19 компенсируюшей мошности по сигналу регулятора 2 3 посредством включенных послецовательно блока 26 выделения модуля, блока 24 аналоговой памяти и измерителя 20 разности температур компенсирует тепловой эффект в образце либо моцулирует его на эталоне, Синхронизатор 25 вырабатывает дискретные уровни напряжения согласно диаграммы(фиг. 2 зпюрао(), при этом во

10232 время прохождения строб-импульсов изображенных на эпюре b, срабатывают элементы 21 и 28 и поцключают с по мошью исполнительных реле 15 и 27 цатчики-нагреватели 4 и 5 к первому 5 и второму вхоцам измерителя разности темпера гур 20, который вырабатывает сигнал соответствуюший разности температур между датчиками 4 и 5, а соотвеъ ственно и между образцом и эталонами, нахоцяшимися в держателях 3 и 2 в непосрецственном контакте с которыми находятся датчики-нагреватели 4 и 5 (практически это выполняется запрессовкой резистивных элементов в тело держателя при изготовлении). По сигна- лу, изображенному на эпюрв F, блоки аналоговой памяти 10, 11 и 24 включаются в режим выборки, т.в. измеряют входной сигнал. При этом управляемые источники 20 питания 19 и 16 тем же сигналом выклк чаются, отключая источник помех измерительным деням и калориметра.

В слвдуюшей стадии (эпюра 8 фиг. 2) блоки аналоговой памяти 10, 11 и 24 ?5 переходят в режим. запоминания, включаются управляемыв источники питания 19 и 16.

Детектор 22 определяет знак компен. сации тепловой мошности и соответствен- 30 но включается нагрев датчика-нагревателя.или 5 от блока 19 через блок 13

8 или 1;4 по команде элемента 21 или 28 через нормально эамкнутыв контакты реле 15 или 27. При сигнале с блоков20 и 24 в зоне нечувствительности детектора блок 22 вьшает сигнал 0 (температура образца и эталона равны), реле нахоцится в нейтральном положении. Происходит выполнение программы нагрева калоримеъ ра по контуру программного нагрева от источника питания 16. Контуры компвн .:сании тепловой мошности регулятора 23 работают с сигналом блока 24 через блок 26 выделения модуля, а на регистра тор 9 поступают измеренные в предыцу шем такте ñ7 сигналы с блоков 6, 10, 11 и знак теплового эффекта с блока 22.

Промежуточной стадией между тактами (3 и о является такт 2, (фиг. 2). Этот момент времени служит цля устранения переходных процессов в. системах измерения и регулирования.

Таким образом, циффврвнциальный микрокалориметрический термостат обео пвчивавт высокую точность измерений.

Кроме того в связи с отсутствием тенлового и навеценного шума при иэмере ниях, устройство облацает повышенной разрешаюшей способностью, большим тем пературным диапазоном измерений, так как верхний его прецел ограничивается практически температурой плавления держателей.

1023298, Ммагифа(4 юргмя ( 4.2

Составитель А. Зарубин

Редактор Н. Вмовик Техред А.Бабинею Корректор Г. Огар

Заказ 4211/32 . Тираж 874 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений и открытий

113036, Москва, >K 6, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, у». Проектная, 4