Способ магнетометрического определения восстановителя

 

СПОСОБ МАГВБТС ШТРИЧЕСКЮГО ОПРЕДЕЛЕНИЙ ВОССГАНбВИТЕЛЯ, включающий добавление в анализируемый раствор бихромата калия и измерение магнитной восприимчивости раствора. о т л и ю щ и и с я тем, что, с целью сокращения времени анализа, добавление бихромата калия осуществляют в один прием и с избытком, а концентрацию восстановителя С опредхеляют из соотношения .. . А -ах , , Сх лгде А отношение стехиометрических коэффициентов в уравнении реакций восстановителя с бихроматом калия; дх - разность объемной магнитной восприимчивости анализируемого раствора и воды KI - коэффициент магнитной эффективности иона Сг, В (П с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

° IWll

РЕСПУБЛИК

3 С 01 Ы-27Л2

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСИОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3365160/18-21 (22) - 08, 12. 81 (46) 07.07.83. Бюл. 9 25 (72) Л.И. Скворцова и Ю.Б. Клетеник (7i) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья Сибирского отделения AH СССР (53) 531.717(088.8) (56) 1 ° Seltman Н.G. und Gunbe r W.

Fmsenius. Z. Anal. Chem. 1978, 291, 39-41. (54) (57) COOCOB ИАРНЕТОИЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОССТАНОВИТЕЛЯ, включающий добавление в анализируемый раст-. вор бихромата калия и измерение магнитной восприимчивости раствора, „.SU„„1027589 А отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, добавлениИ бихромата калия осуществляют в один прием и с избытком, а концентрацию восстайовителя С определяют из соотношения

А -ах.

С- к где А — отношение стехиометрических коэффициентов в уравнении реакций восстановителя с бихроматом калия

hX — разность объемной магнитной восприимчивости анализируемого раствора и воды коэффициент магнитной эффективности иона Сг3+.

1027589 (2) Пример

Введено, M

Найдено, М (сред .нее ) Число опытов оэфицинт ариаии,% где

1 0,0163 8

0,0324 8

3 0,0489 8

4 0,06470 8

0,0167

0,0328

0,0491

2,2

1,8

0,06517 0,9

10 0,08100

5 0,08110

0,7

Изобретение относится к исследованию физических и химических свойств веществ и может быть использовано для количественного определения концентрации восстановителя в растворах по величине магнитной восприимчивости.5

Известен способ магнетометрического определения восстановителя, включающий добавление s анализируемый раствор отдельных порций бихромата калия, измерение магнитной восприим- 10 чивости раствора после добавления каждой порции, построение кривых титрования и определение по ним точки эквивалентности (1 ).

Недостатком известного способа является низкая производительность, обусловленная трудоемкостью приготовления титрованных растворов и много- . кратного измерения их магнитной восприимчивости с последующим построением графических зависимостей.

Цель изобретения - сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается .тем, 1 что в способе магнетометрического пределения восстановителя, включаю-. щего добавление в анализируемый раствор бихромата калия и измерение магнитной восприимчивости раствора, добавление бихромата калия осуществляют s один прием и с из- 30 бытком, а концентрацию восстановителя С> определяют из соотношения с„=- -„ -"— м

А — отношение стехиометрических коэффициентов в уравнении реакции восстановителя с бихроматом калия; х — разность объемной магнит- 40 ной восприимчивости анали-. зируемого раствора и воды; коэффициент магнитной эффективности иона С -3+.

Способ определения восстановителя основан на том, что при добавлении бихромата калия к анализируемому раствору диамагнитный ион Cr6+ восстанавливается до парамагнитного иона C,r +, эквивалентного количеству восстановителя. При этом коэффициент магнитной эффективности К„„ показывает изменение магнитной восприимчивости раствора при растворении в нем 1 моля вещества. Наиболее благоприятным для магнетометрического анализа является постоянство величины К„. в широком интервале концентрационных условий, что позволяет исключить построение калибровочных графиков, как это делают по бО прототипу.

3+

Установлено, что К èîíà С ° остается стабильным в среде различВНИИПИ Заказ 4729/47

Филиал ППП "Патент", г.У ных минеральных кислот и не зависит от диамагнитного.состава раствора. Величчна К иона С З+составляет (6,08+0,02) 10 л/моль. м ь

Пример. Проводят определение этанола. Взаимодействие этанола с бихроматом калия протекает по реакции 3C> H gOH+2K2Cr> 0 +8Н2504 2K>. S 0 +

+2Ct 2 (S 0 ) +ЗСН зСООН+11Н20. Коэффициент A йо уравйению реакции равен

3/4. Подставив в формулу численные значения коэффициентов A и К)„, получаем для этанола расчетную формулу

С - 4 6 1 106-0,1234 10 ахИ

Последовательность выполнения магнетометрического способа определения этанола следующая.

Точный объем .исходного раствора этанола переводят в мерную колбу, создавая сернокислотную среду, добавляют избыток насыщенного раствора бихромата калия и воды до метки и через 10-15 мин измеряют магнитную восприимчивость на магнитометре для серийных анализов. При этом получено с Х = 0,133 10 и по формуле (2 ) определяют С„ = 0,01641.

Другие примеры использования предлагаемого способа для определения различных концентраций этанола представлены в таблице

Таким образом, предлагаемый способ позволяет исключить из процесса определения восстановителя такие трудоемкие операции, как приготовление титрованных растворов и многократное измерение магнитной восприимчивости, благодаря чему производительность способа возросла в 7-8 раз по сравнению с известным способом магнитометрического определения восстановителя при сохранении точности определения.

Тираж 873 Подписное жгород,ул.Проектная,4