Способ изготовления автокатодов из углеродных волокон

 

1.СПОСОБ ИЗГОТСЖЛЕНИЯ АВТОКАТОДОВ ИЗ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН, включающий нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе , последовательное электрохимическое травление оболочки и углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле формы острия под микроскопом и термиче .скую обработку рабочей поверхности полученного острия, о.т л и чающийся тем, что, с целью увеличения аксиальной яркости автокатсяа , вершину ост{Я1я после травления дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10% его радиуса -.кривизны . 2. Способ ПОП.1, отлича ющ и и с я тем, что высота непокрытой тугоплавким металлом конусной части углеродного острия составляет 40-50 мкм.S

СОЮЗ СОВЕТСНИХ сссс

PECIlY5)lHH

А (1В (11) SU

М50 Н 01 J 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ (ИЯ;,;"" ц

"1.

: 1)., °,с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ и asTopckloMY св сссвъствс (21) 3271937/18-21 (22) 12. 01. 81 (46) 07 «07. 83, Бюл. 9 25 (7-2) В.А.Ткаченко и P.N.Õàòàïîàà (53) 621. 385. 032. 21(088. 8) (56) 1. Патент Великобритании .

9 1434189, кл. 81D, 1978.

2. Lea С. FieId emission from

carbon fjbres — J. Phys D . .Арр1,Phys ч.6, 1973, р. 1105-1114. (54)(57) 1.СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АВТОКАТОДОВ ИЗ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН, включающий нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, последовательное электрохимическое .травление оболочки и углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле

Фоеиы острия под микроскопом и термическую обработку рабочей поверхности полученного острия, .о.т л и— ч а ю щ н и с я тем, что, с целью увеличения аксиальной яркости автокатода, вершину острия после травления дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10% его радиуса;кривизны .

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что высота непокрытой тугоплавким металлом конусной части углеродного острия составляет

40-,50 мкм.

1027787

Изобретение относится к технологии изготовления автокатодов, исполь:-зуемых в качестве источников электронов.в различных электровакуумных приборах.

Известен способ изготовления авто- 5 катодов из углеродных волокон, включающий закрепление на держателе углеродного волокна, свободный конец которого заостряют в коронном разряде

f13 .

Автокатоды, изготовленные таким способом, свободны от загрязнений, однако имеют сильно изъязвленную рабочую поверхность и, следовательно, большое количество эмиссионных центров, что в конечном итоге приводит к уменьшении электронной яркости катода и увеличению пространственновременной нестабильности тока. При этом получить полусферическую форму острия за счет поверхностной мигра- 20 ции атомов при последующем высокотемпературном прогреве невозможно изза. ненадежного термического контакта волокна с держателем.

Наиболее близким к предлагаемому 25 является способ, включающий нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, электрохимическое травление оболочки 30 и углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле формы получаемого острия под микроскопом и последующую термическую обработку его 2).

В процессе .травления, происходящего преимущественно в приповерхностном слое электролита, на заготовке образуется перетяжка, которая при достижении диаметра волокна 0,1-0,3 мкм разрывается, вследствие чего кончик острия представляет собой поверхность с большим количеством микровыступов. Последующий высокотемпературный прогрев до 2500 К позволяет в значительной мере сгла- 45 дить эти неоднородности, однако изза высокой энергии активации поверхностной самодиффузии атомов углерода в местах расположения наиболее крупных микровыступов образуются вы- 50 пуклости, соизмеримые с радиусом кривизны самого острия. Это обстоятельство приводит к снижению аксиальной яркости автокатода, которая становится невоспроизводимой, зависящей от случайного расположения и размеров микровыступов. Увеличение же температуры прогрева для получе-. ния полусферической формы острия приводит к растворению углеродного волокна в оболочке с образованием карбида вольфрама.

Цель изобретения — увеличение аксиальной яркости автокатода.

Поставленная цель достигается согласно способу изготовления авто- 65

1 катодов из углеродных волокон, включающему нанесение на волокно оболочки из тугоплавкого металла, закрепление заготовки на вольфрамовой дужке-держателе, последовательное электрохимическое травление оболочки и углеродного волокна путем циклического погружения в электролит при контроле формы получаемого острия под микроскопом и термическую обработку рабочей поверхности полученного острия, при котором вершину острия дополнительно электрополируют в мениске электролита до шероховатости не более 10% его радиуса кривизны.

Высота непокрытой тугоплавкий металлом конусной части углеродного острия составляет 40-50 мкм.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут изготовленный ранее автокатод из углеродных волокон диаметром. 8 мкм с оболочкой из вольфрама, полученной путем газофазного осаждения. Закрепленную на дужке-держателе заготовку подвергают электролитической обработке. Сначала в 1-5н. растворе ИаОН свободный конец заготовки подвергают,электрохимическому травлению, в результате которого стравливают металлическую оболочку до появления углеродного волокна длиной 80-100 мкм. При этом переменное напряжение 2В подают на никелевый электрод и заготовку. Затем формируют углеродное острие в 5-10н. растворе. 1аОН при, многократном с периодом 0,5-1 с погружении заготовки в электролит и постоянном напряжении 4В. При этом нижняя часть волокна травится более длительное время, и через 20-30 с углеродное волокно, затачиваясь, образует острие. При достижении длины его конусной части 6-9 диаметров волокна этап получения острия прекращают.

В процессе формирования рабочей поверхности автокатода при том же напряжении + 4В ванночку с электролитом устанавливают в такое положение, что конец углеродного острия, совершая колебательные движения с помощью специального механизма, расположен в пределах положительного мениска электролита. Периодически в крайнем верхнем положении контролируют форму острия с помощью оптического микроскопа и при .достижении шероховатости 10% от радиуса кривизны острия 0,3 мкм процесс полировки прекращают при длине конусной части 40-50 мкм. Как показали измерения с помощью электронного микроскопа на вершине острия при такой обработке остается до 10 фибрилл, каждая,из которых имеет диаметр 500 A для волокон из висо козного волокна и 1000 А для полиакрилнитрильного.

1027787

Составитель Л. Дикова

Редактор A.Ëåæíèíà ТехредМ.Костик . КорректорС.UlexMap

Заказ 4751/57 Тираж 703 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

После полировки автокатод подвергают термической обработке в вакууме при температуре до 2500 К для усовершенствования структуры и сглаживания рабочей поверхности острия за счет самодиффузии.

При длинах конусной части, больших оптимальной (40-50 мкм), увеличивается перепад температуры по длине острия при отжиге и эффективность термического сглаживания резко падает. КороткиЕ острия испытывают экранирующее действие оболочки, что приводит к нежелательному увеличению эмиссионного напряжения.

В результате получают углеродный автокатод со скругленно-сглаженной формой вершины острия, степень шероховатости которого определяется микрофибриллярной структурой исходноro волокна. Это способствует улучшению равномерности эмиссии вершины острия и приводит к уменьшению размера мнимого источника электронов, что в свою очередь, увеличивает ак5 сиальную яркость автокатода. Последнее обстоятельство особенно важно при его использовании в высокоразрешающих электронно-зондовых приборах.

Предлагаемый способ изготовления автокатодов из углеродных волокон наряду с высокой воспроизводимостью параметров может применяться для восстановления автокатодов, вышедших из строя в результате "срыва" острия в процессе эксплуатации.

С таких автокатодов, изготовленных в виде острия с радиусом кривизны

0,2-0,5 мкм снимаемые электронные токи составляют до 1 мА в вакууме

104 - 1б Па.