Способ изготовления многоострийного автокатода

 

Союз Советских

Социвпистичвских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()966782 (6! ) Дополнительное к авт. саид-ву (22)Заявлено 05.11.79 (21) 2872283/18-21 (53)M. Кл.

Н 01 J 9/02

Н 01 J 1/30 с присоединением заявки ¹â€”

Риуаврственный квинтет

СССР ню делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.82. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 15.10.82 (53) УДК 621.385. .032.212 (088.8) (72) Авторы изобретения

P.М.Хатапова, В.С.Нешпор, В.К.Капралов, В.Х.Романова и В.А.Ткаченко р "-"р р т и

1 т :, . .ì . Л0 Ф 1т

- 1 1 2 С1,kg

БЖБ ЧИОТЕКА (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МНОГООСТРИЙНОГО

АВТОКАТОДА

Изооретение относится к катодам электро вакуумных устройств, а конкретно к технологии изготовления сильноточных катодов, работающих в режиме взрывной эмиссии.

Такие катоды могут использоваться в импульсных рентгеновских трубках, ускорителях электронов и других устройствах находящих широкое применение в различных областях наоодного хозяйства.

Известен способ изготовления сильноточно. го многоострийного катода, содержащего . множество.кристаллических игл (Si или

° AI3Ni), упорядочено и жестко фиксированных на кристаллической подложке и проявляющих кристаллографическую ориентацию подложки (1). В этом способе используют технологию пар-жидкость-твердое тело для выращивания кристаллических кремниевых

1 острий с ориентацией ) I II ) приблизительно

1 мм длиной на кремниевой кристаллической подложке с гранью fili). В качестве центров кристаллизации используют золото; которое напыляют на подложку в форме точек диаметров 100 мкм и толщиной

1000 А.

Катод, изготовленный таким способом, имеет одинаковую структуру и геометрию игл, что особенно важно для получения равномерной по поверхности катода плотности тока и стабильной эмиссии (1).

Однако такие катоды выполнены из материалов с низкой температурой плавле.ния (Si, A13NI),. что ограничивает предельно допустимые токи, отбираемые с катода, так как при больших токах происходит разогрев и разрушение катода зн счет джоу-. лева тепла; Кроме того, при больших элект-. !

5 рических полях у поверхности катода возникают механические напряжения, связанные с пондемоторным действием электрического поля, приводящим к срыву вещества катода. Отсутствие у катода хотя бы одного из этих факторов (высокой температуры плавления ипи возгонки, прочности) приводит к нестабильной эмиссии и непродол жительному ресурсу работы при отборе больших токов.

3 966782 . 4

Наиболее близким к предлагаемому является способ, основанный на газофазном осаждении углерода на подложке (2). В этом способе получают газообразную. смесь, содержащую 0,2 .об.% углеводорода в нейтральном газе, например Ar, и кислородсодержаший (активный) гаэ, например СО, СО2 Н20 нейтральный газ содержит 0,15,0,об.% активного газа. Полученную смесь пропускают через реакционную печь, в ко- 10 тофую помещена термостойкая подложка при

900 — 1200 С, причем поток смеси направляют параллельно поверхности подложки. При этом происходит рост нитевидных кристаллов углерода диаметром 1 — 50 мкм со скоростью

0,5 мм/мин. Этот способ обладает достаточной простотой для использования в промышленном производстве и позволяет получать высокую воспроизводимость результатов. Однако его использование не позволяет получать катоды с достаточно хорошими эмиссионными характеристиками, так как изготовленные таким способом нитевидные кристаллы углерода, служащие остриями катода, расположены наклонно к поверхности подложки в направлении течения газового потока, что привожит к пространственно-временной нестабильности эмиссионного тока и малому ресурсу работы.

Цель изобретения — улучшение эмиссионных характеристик катода, повышение пространственно-временной стабильности эмиссии, а также ресурса его работы.

Метан

Водород

Углекислый

15-25

74-83

1 — 2 газ

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления многоострийного автокатода путем газофазного осажде ния углерода на нагретую подложку из га-. зообразной смеси, содержащей углеводород с присадкой углекислого газа и пропускаемой параллельно поверхности подложки, используют газообразную смесь в следующем составе об,%: подложку нагревают до 1200 — 1500 С, скорость пропускания смеси равна а 0,05 — 1,0 м/с.

В качестве подложки может быть использована уплотненная пироуглеродом углеродная ткань сетчатой структуры, т.е. материал, имеющий периодическую структуру в поверхностном слое которого находятся углеродсодержащие соединения высокой концентрации.

На фиг. 1 представлена конструкция многоострийного катода, получаемого предлагаемым способом, на плоской подложке; на фиг. 2 и 3 — то же, на цилиндрическои подложке, на фиг. 4 — крепление многоострийного катода для электронного прибора с плоскопараллельным расположением электродов.

Катод, представленный на фиг. 1, 2, 3, содержит множество одинаковых по геометрии и структуре кристаллических игл 1 с вершинами 2, выполненных из нитевидных кристаллов углерода и жестко закрепленных на подложке 3, выполненной из углеродсодержащего материала.

Подложка 3, в частности, выполнена из углеродной ткани сетчатой структуры. Кристапл ические иглы 1 упорядочено закреплены на узлах углеродной ткани.

Плотность и периодичность размещения крис таллических игл 1 соответствует топографии тканев ой подложки 3. Иглы 1 расположены

° перпендикулярно к поверхности подложки

2п 3 (см, фиг. 1) и могут иметь диаметр

0 05 — 0,1 мм и длину 0,1 — 10 мм. В зависимости от конкретной конструкции прибора катод имеет различную форму, например: плоскую (фиг. 1), цилиндрическую. с иглами 1, направленными . к оси цилиндра (фиг. 2), или с иглами 1, расположенными в направлении образующей цилиндра (фиг. 3) .

Катодный узел (фиг. 4) содержит многоострийный катод (см. фиг.. 1), закрепленный за края подложки 3 на проводящем держателе 4 с помощью гайки 5.

Выбор метана в качестве углеродосодержащего газа связан с его повышенной термической стабильностью (по сравнению с

3S углеводородами в прототипе), что позволяет вести процесс при высоких температурах и получать нитевидные кристаллы с . повышенной плотностью и прочностью, при40 годные для работы в условиях авто катода.

Применение метана позволяет также добиться более высокой воспроизводимости процесса.

Выбор концентрации метана и водорода определяется условиями образования жидких углеводородов в объеме.

При снижении концентрации метана 15 об.% процесс образования жидких углеводородов не происходит, вследствие чего прекращается рост нитевидных кристаллов. При увеличении концентрации > 25 об.% происходит появление сажистых частиц в объеме и рост нитевидных кристаллов также прекращается.

Выбор диапазона температур определяется скоростью протекания процесса и качеством получаемых нитевидных кисталлов, при температуре ниже 1200 С процесс становится невоспроизводимым и протекает очень медленно, при температуре выше 1500 С щак-, 96678

40 тически прекращается рост кристаллов и ухудшается их качество (структура кристаллов становится несовершенной, а распределение на подножке нерегулярно и с недостаточной плотностью) .

Использование в газовой смеси водорода (вместо аргона) препятствует развитию в гаэовой смеси объемных процессов, приводящих к выделекию сажистых частиц в процессе роста нитевидных кристаллов, и образо- 0 ванию кристаллов нерегулярной формы, а следовательно, улучшает качество автокатодов.

Концентрация водорода находится в прямой за- .

- висимости от концентрации метана, так как водород является его разбавителем до 100% по объему.

Однако в отличие от инертного газа-разбавителя, водород оказывает более активное влияние на процессы образования и роста нитевидных кристаллов, участвуя в формировании предзародышевого активированного комплекса, хотя окончательно этот вопрос в физико-химическом отношении не изучен.

Введение в реакционную смесь углекислого газа облегчает образование капель высокомолекулярного углеводорода, которые обуславливают зарождение и рост нитевидных кристаллов. Отсутствие СО> приводит к образованию сплошнон или островковой пленки пироуглерода иа подложке вместо нитевидных кристаллов. Введение СО 30 меньше 1 об.% практически слабо влияет на процесс и не дает воспроизводимого роста нитевидных кристаллов. Добавка СО> свыше 2 об.% ухудшает качество нитевидных кристаллов, понижает их прочность, повышает хрупкость и приводит к нерегу.лярности роста, что делает выращиваемую совокупность нитевидных кристаллов непригодной для .использования в многоострийном автокатоде.

Выбор скорости пропускания газообразной смеси (0,05 — 1,0 м/с) определяется, с одной стороны, минимальной скоростью подвода реакционной смеси, . обеспечивающей транспорт углерода в зону роста нитевидных кристаллов, а с другой — требованием перпендикулярности нитевидных кристаллов к поверхности .осаждения, при скоростях

1 м/с наблюдается на клон нитевидных кристаллов в сторону направления. потока.

Выбор материала подложки в предложенном способе обусловлен следующими требованиями: наличие высокой концентрации свободного углерода в поверхностном слое для обеспечения совместимости с нитевйд- 55 ными кристаллами, достаточно высокая механическая жесткость . н прочность, обеспечивающая возможность крепления - автокато- .

2 6

ga в катодном узле; прочное сцепление с основаниями нитевидных кристаллов; наличие регулярной структуры мест зарождения. нитевидных кристаллов.

В качестве подложки может, служить любой углеродный материал (электродный и пнролитический графит, композиционный углеродный материал и т,п.) . Однако создание регулярной структуры центров, способных селективно адсорбировать на стадии зарождения повышенную концентрацию компонентов реакционной смеси, представляет собой технологически . сложную задачу. Пред\ ложенная подложка: в виде уплотненной пироуглеродом угле родной ткани сетчатой структуры естественным образом сочетает в себе все изложенные требования, Места перегибов и пересечения нитей ткани представляют собою регулярную систему центров с повышенной адсорбционной активностью.

На пе рвой стадии процесса они адсорбируют компоненты газовой смеси,. обогащен- . ные в местах "прилипания" кислородсодержащей добавкой, что дает начало образова-, нию зародышей роста нитевидных кристаллов.

Пример . В качестве подложки (фиг. 1, 2, 3) берут углеродную ткань предварительно уплотненную пироуглеродом, и, в зависимости от конкретной конструкции прибора, придают необходимую форму, а нерабочую часть зкранируют с помощью термостойкого материала. Затем подложку помещают в реакционную, печь и нагревают до 1200 С в потоке нейтрального газа (аргона или азота) . При достижении указачной температуры в печь вместо нейтрального газа подают газообразную смесь в составе, об.%:

Метан 20

Водород 79

Углекислый газ 1,0

Смесь пропускают параллельно рабочей поверхности подложки со скоростью 0,1 м/с в течение 30 мин. После чего подачу смесч прекращают и, производят охлаждение и одложки 3 также в - потоке нейтрального газа.

Изготовленный таким способом многоострийный катод (фиг. 1) состоит из рдинаково ориентированных перпендикулярно поверх1 ности подложки 3 кристаллических .игл 1, выполненных в виде нитевидных кристаллов углерода диаметром 100 мкм и длиной

2 мм, со сглаженными вершинами 2 сфе- . рической формы.. По своей структуре нитевидные кристаллы . представляют собой скру966782

15-25

74 — 83

Метан

Водород

Углекислый газ

1-2 иг г.2

Составитель Г. Жукова

Техред М.Рейвес Корректор Е. Рошко

Редактор А. Долинич

Тираж 761. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьпий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 г

Заказ 7889/71

T ченные по спирали лентоподобные базальные плоскости. Иглы 1 расположены на подложке 3 подобно мозаике в соответствии со структурой подложки 3 с плотностью 5 — 10,1 мм .

Данный способ изготовления катодов обладает высокой воспроиэводимостью и достаточной простотой для использования в промышленном крупносерийном производстве.

Использование при изготовлении катода тер- 10 миЧески более стойкого углеродосодержащего газа позволяет получить кристаллические иглы с более совершенной структурой нитевидных кристаллов углерода; Это приводит к снижению пространственно-временной 15 нестабильности эмиссионного тока и увеличению ресурса работы катода.

Изготовленный данным . способом многоострийный катод позволяет отбирать с од-. ного квадратного миллиметра поверхности эв токи до 5 кА.

Кроме того, данный катод не требует для работы создания сверхвысокого вакуума, а работает при давлениях 10 3 — 10 зПа, :. что.значительно упрощает конструкцию и удешевляет изготовление приборов, в кото„ рых такой катод используется.

Формула изобретения

1.Способ изготовления многоострийного авто-, катода путем газофазного осаждения углера-» да на нагретую подложку из газообразной смеси, содержащей углеводород с присадкой углекислого газа и пропускаемой параллельно поверхности подложки, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения простран- ственно-временной нестабильности . эмиссионного тока и увеличения ресурса работы катода, используют газообразную смесь следующего состава, об.5: подложку нагревают до температуры 12001500 С, а скорость пропускания газообразной смеси выбирают равной 0,05-1,0 м/с.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подложку изготавливают иэ уплотненной пироуглеродом углеродной ткани сетчатой структуры.

Источники информации, принятые.во внимание при экспертизе

1 Патент Великобритании И 1248442, кл. Н 1 О, 1971.

2. Патент Великобритании У 1434046 кл. С 1 А, 1976 (прототип).