Способ получения карбоксиметилцеллюлозы

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ , включающий мерсеризацию целлюлозы водным раствором едкого натра в присутствии органического разбавителя, обработку щелочной целлюлозы алкилируххцим агенто1 1 дозревание и выделение целеззого продукта, о т л и ч. а, ю щ и и с я тем, что, с целью получения водорастворцмой карбоксиметилцеллюлоэы с высокой вязкостью ее растворов и упрощения npoueccia, мерсеризацию проводят 40)60 мин раствором едкого натра концентрацией 300-500 г/л в присутствии 1-2 вес.ч. этанола или п-пропанола на 1 вес.ч, целлюлозы.а

СОЮЗ COBETCHHX

И ЛЮ

35П С 08 В 11 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A B TO PC NINNY СВИДВТОЬС ТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ф (21) 3337921/23-05 (22)03.09.81 (46)15.07.83. Бюл. 9 26 (72)В. И. Давыдова, И. В..Прокофьева, В. A. Петренко, Д. В. Сальникова и Е. П. Широков (71)Ордена Трудового Красного Знамени всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол . (53)677.466(088.8)

/ (56)1. Патент Японии В 49-28272, кл. 26{I)В 231, опубл. 1974.

2. Патент Японии В 53-29357, кл. 26 (I) В231, опублик. 1978 (прототип) ...SU„„7 А

- (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИ

ИЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий мерсериэацию целлюлозы водным раствором

- едкого натра в присутствии органического разбавителя, обработку щелочной целлюлозы алкилирующим агентом дозревание и выделение целевого npo" дукта, о т л и ч.а ю шийся тем, что, с целью получения водорастворнмой карбоксиметилцеллюлозы с высокой вязкостью ее растворов и упрощения процесса, мерсеризацию проводят 40»

-60 мин раствором едкого натра концентрацией 300-500 r/ë в присутствии

1-2 вес.ч. зтанола или и-цропанола на 1 вес.ч, целлюлозы.

1028676

Изобретение относится к способу получения простых эфиров целлюлозы, в частности карбоксиметилцеллюлоэы (КМЦ), которая применяется в качестве связующего в аккумуляторной промышленности и в производстве сварочных электродов.

Известен способ пол чения высоковязкой KMII, в среде органического разбавителя с т.кип. 80-100 С при модуле 3,0-3,5 в присутствии сшивающего реагента (трихлоруксусной и дихлоруксусной кислоты ) в количестве 0,005-0,1 моль на элементарное звено целлюлозы, вводимого в реакционную смесь на стадии алкили- 15 рования целлюлозы f1).

Недостатками этого спрсоба являются усложнение технологического процесса эа счет введения дополнительной стадии обработки реакционной gQ массы сшивающим : реагентом, необ- ходимость тщательного распределения малого количества сшивающего реагента в объеме реакционной массы, а также получение продукта со сравни- 25 тельно низкой степенью .замещения (0,7-0,73).

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения КМЦ путем алкилирования щелочной целлюлозы в среде гидратированного органического растворителя при модуле не менее 21- имеющей сравнительно низкую степень зайещения 0,5-.0,65, среднюю вязкость

{ 40-89 сП) и недостаточную растворимость {много волокон) { 2).

Недостатками этого способа являются большой объем органического рас. творителя, что снижает коэффициент полезного использования аппарата в 3-5 раза, требует создания установ-4 ки для регенерации растворителя.

Цель изобретения — получение водорастворимой КМЦ с высокой вяз. костью ее растворов и упрощение процесса. 45 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения КМЦ, включающему мерсеризацию целлюлозы водным раствором едкого натра в .50 присутствии органического разбавителя

I обработку щелочной целлюлозы алкилирующим агентом, дозревание и выделение целевого продукта, мерсеризацию проводят 40-60 мин раствором едкого натра концентрацией 30050{1, г/л в присутствии 1-2 вес.ч. эта- . нола или Н -пропанола на 1 вес.ч . целлюлозы.

Согласно предлагаемому способу 60 хлопковую целлюлозу обрабатывают сус-; пензией едкого натра с концентрацией

300-500 г/л (в этаноле или пропаноле) взятого в соотношении 1-2 ч на 1 ч. целлюлозы в течение 40-60 мин при

10-25 С, затем перемешивают с монохлорацетатом натрия в течение 3060 мин при 15-25ОС и подвергают дозреванию при 80 С 30-60 мин. В случае необходимости проводят очистку готового продукта . известным способом.

Пример 1 ° 500 r хлопковой целлюлозы обрабатывают суспензией, состоящей из 480 мл раствора едкого натра с концентрацией 500 г/л в

1000 г этанола, в измельчителе типа

Вернер-Пфляйдерер при 18 С в течение

60 мин, затем загружают 600 г монохлорацетата натрия, перемешивают еще

30 мин и ставят на дозревание при

80 С. Полученный продукт имеет степень замещения = 89, растворимость

99,9Ъ, степень полимеризации 1179, вязкость 2%-ного раствора 150 сП.

Пример 2. 500 г хлопковой целлюлозы обрабатывают суспензией, состоящей из 720 мл NaOH с концентрацией 300 г/л в 500 г Н -пропанола, в течение 40 мин, загружают 600 r монохлорацетата натрия и перемешивают

30 мин, затем ставят на доэревание при 80С С. Продукт имеет степень замещения )" = 81,5, растворимость 99,8%, степень полимеризации 1100 и вязкость

2Ъ-ного раствора 138 сП.

Пример 3. 500 r хлопковой целлюлозы обрабатывают 600 мл,раствора NaOH с концентрацией 400 г/л в 750 r этанола при 15ОC в течение

60 мин, затем перемешивают с ИаМХУК в течение 60 мин при 25 С, дозревают при 80 С в течение 60 мин и промывают 80%-ным этанолом до получения очищенного продукта. Получают очищенный продукт белого цвета со сте-i пенью замещения р = 84, 5, раствори-! мостью 99,9%, степенью полимериэации 1085 и вязкостью 1Ъ-го раствора

1530 сП.

Пример 4. (по прототипу). В

2-литровую колбу, снабженную мешалкой, загружают 1220 г 90%-ного раствора изопропилового спирта, затем добавляют 46,2 г (3,85 моль ) едкого натра и 36 r (1,29 моль) монохлоруксусной кислоты {МХУК ) и растворяют при 30 С, затем добавляют 50 г порошкообразной целлюлозы (модуль 24 ), обрабатывают 60 мин, поднимают температуру до 70 С и в течение,120 мин проводят реакцию. Далее реакционную смесь охлаждают до .45 С, избыток едкого натра нейтрализуют уксусной кислотой. Полученную КМЦ отжимают, промывают 2 раза 75%-ным метанолом по 200 мл, сушат и измельчают.КМЦ имеет степень замещения 62, вязкость

2%-ного раствора 59 сП и большое количество волокон в растворе.

1028676 хорошим внешним видом при более низкой продолжительности процесса.

Предлагаемый способ дает возможность получать очищенные продукты с высокой растворимостью и высокой вязкостью

Сравнительные данные по получению

КМЦ известным и предлагаемым способами приведены в таблице.

Из таблицы видно, что предлагаемым способом получают.КМЦ с более высокой вязкостью 2%-ного раствора и

Характеристика КМЦ

Способ внешний вид

Предлагаемый

Пример 1

1,0

1/7 . Продукт :81 5 белого цвета

150

1,5

1,7

2,2

138

84,5

2i0

2 5

89,0

1,7

По прототипу

1,29 более 3

Составитель Е. Вахтанова

Техред"М.Тепер Корректор A. Повх

Редактор Т. Веселова

Заказ 4890/22

Тираж 494 Подписное.

ВНИИПИ, Государственного комитета СССР по делам изобретений-и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Количество спирта на

1 ч целлюлозы

Загрузка

ХаМХУК на

1 моль це люлозы степень вязкость замещены 2%-ного Г раствора, бП

1530

{ очищен ного

1В-ного ) Продолжительность процесса, ч