Способ для приготовления препаратов ферромагнитных веществ для электронной микроскопии и устройство для его осуществления

 

1. Способ приготовления препаратов ферромагнитных веществ для элект ронной микроскопии,включакяций нанесе-t ние на пленку-подложку диспергированного вещества, воздействие на него ультраз вуком и последующее закреплению частиц, отличающийся тем, что, с целью повышения качества препаратов за счет уменьшения слипаемоста частиц, одновременно с воздействием ультразвуком вещество намагничивают цо насыщения в магнитном поле, пер (Л пердикулярном плоскости пленкиподложки .

„„SU„„1033904 A

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

y g С, 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОЮИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАЮ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 3432385/18-21 (22) 04.05.82 (46) 07.08.83. Бюл. hb 29 (72) А. К. Дудченко, А.. С. Кузема, И. Е. Гринько и И, С. Лялько (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А. В. туманского (53) 62 1.385.833 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М 716086, кл. Н 01 Х 37/26, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР

Ив 132734, кл. С, 01 М 1/28, 1963

3. Приборы и методы физического металловедения, вып. 2. Под ред. Ф. Вайнберга. N., Мир, 1974, с. 38-40 (прототип).

4. Ультразвуковой диспергатор УЗАП-2Т. Техническое описание и инст1 рукция по эксплуатации, 1978 (прототип). (54) СПОСОВ,ПЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

ПРЕПАРАТОВ ФЕРРОМАГНИТНЫХ ВЕ»

ШЕСТВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКО»

ПИИ И УСТРОЙСТВО О.ЛЯ ЕГО ОСЛИЕСТВПЕНИЯ. (57) 1. Способ приготовления препаратов ферромагнитных вешеств для электронной микроскопии, включаюший нанесе-т „ ние на пленку-подложку диспергированного вещества, воздействие на него т ультразвуком и последуюшее закрепление частиц, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения качества препа ратов за счет уменьшения слипаемости частиц, одновременно с возцействием ультразвуком вешество намагничивают до Я насыщения в магнитном поле, пер пердикулярном -плоскости пленкиподложки, С::

1033904

2. Устройство цля приготовления ш е е с я тем, что, с целью повышения препаратов ферромагнитных веществ выхода годных препаратов, оно снабжено пля электронной микроскопии, содержа- осесимметричным намагничиваюшим эле шее генератор ультразвука и излучатель ментом, размещенным внутри насацки на с цилинпрической насадкой, о т л и ч а ю- амортизирующих прокладках.

Наиболее близким к прецлагаемому по технической сущности является способ приготовления препаратов порошкообразных, в том числе и ферромагнитных ве- 40 шеств, заключающийся в том, что частицы порошка писпергируются путем помола либо ультразвуковой вибрации в летучей жицкости, затем капля жицкости,,соцержащая частицы, наносится на пленку- 45, подложку и высушивается (3 ) .

Изобретение относится к электронной микроскопии и может быть использовано в технике магнитной записи при произвоцстве магнитных носителей информации.

Известно, что основные труцности, возникающие при работе на электронном микроскопе, состоят в приготовлении препаратов, пригодных цля просмотра.

Для различных обьектов необходимо иметь методику приготовления препара- 10 тов, позволяющую уверенно получать опноэначные результаты.

Известен способ приготовления элек« тронно-микроскопических препаратов, включающий получение цисперсной суспен- 5 зии вещества и послепуюшую ее сушку при температуре ниже точки замерзания суспензии (1 ) .

Известен также способ приготовления электронно-микроскопических препаратов, щ реализованных в устройстве, которое состоит из двух электроцов, подключенных к источнику:электрического напряжения, а исслепуемое вещество наносится на пленку-поцложку в электрическом поле, 25 соэпанном между указанными электродами. Равномерность распрецеления, отсутствие коагуляции и слипания исследуемого объекта достигается за счет сил электростатического отталкивания (2 1, З0

Оцнако применение цанных способов и устройств не позволяет получать каче» ственные препараты ферромагнитных веществ из еа их намагничивания и слипания.

2

Известно также устройство цля препарирования объектов иэ кристаллических, порошкообразных, волокнистых и цругих веществ при электронно-микроскопических исслецованиях в биологии, медицине, металловедении и цругих областях науки и техники. Устройство состоит иэ генератора ультразвука и излучателя с цилинцрической насацкой. Оно используется пля получения суспензий .и эмульсий из различных веществ с целью послецуюшего их нанесения на пленки-подложки и получения электронно-микроскопических препаратов.

Однако применение известного способа и устройства цля препарирования по» .рошкообразных ферромагнитных веществ не позволяет .получать качественные электронно-микроскопические препараты, так как частицы этих веществ сильно на магничены и слипаются цруг с другом, образуя порошковые сгустки. Вследствие этого маскируется форма и строение m цельных частиц, реальное соотношение размеров и взаимное расположение элементов структуры. В результате затрудняется интерпретация микрофотографйй и простроение функций распределения частиц по размерам.

Ueab изобретения - повышение качества препаратов ферромагнитных веществ эа счет уменьшения слипаемости частиц.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу приготовления препаратов ферромагнитных веществ цля электронной микроскопии, включающему нанесение.на пленку-поцложку диспергированного вещества, воздействие на него ультразвуком и послепующее эа крепление частиц, одновременно с возцействием ультразвуком вещество намагничивают цо насыщения в магнитном поле, перпеьцикулярном плоскости пленки-подложки. для осуществления способа использу» ется устройство, содержащее генератор ультразвука и излучатель с цилинцричес3904

25

3Q . мают пленку-подложку и укрепляют на ней частицы напылением угольной пленки.

50 извоцимость результатов электронномикроскопических исслецований. Кроме того, упрошается процесс приготовления препаратов.

/45 Ти аж 873 Подписное г. жгороц, ул. Проектная, 4

3 103 кой насадкой и снабженное осесиммет ричным намагничиваюшим элементом, размещенным внутри насацки на амортизируюших прокладках.

На чертеже показана схема рабочей насадки предлагаемого устройства.

Устройство состоит" из генератора ультразвука, универсального излучате ля ультразвука и рабочей насадки. Рабочая насадка снабжена намагничиваюшим элементом 1,. например постоянным магнитом, который установлен s ее полости, расположенной у рабочего торца, причем магнит изолирован от соприкосновения с телом рабочей насацки амортизируюшими резиновыми прокладками 2. Пружинный прижим 3 служит для фиксации пленкипоцложки 4 с вешеством 5 в центре излучающей поверхности рабочей насадки.

Постоянный магнит ориентирован таким 20 образом, что его магнитное поле направлено перпендикулярно излучаюшей поверхности рабочей насадки. Размер насадки выбирают таким, чтобы она вместе с излучателем ультразвука составляла механическую резонансную систему на частоте ультразвуковых колебаний. Насадка может быть выполнена из латуни, бронзы, титана и цр.

Способ реализуется слецуюшим образом.

Пленку-поцложку 4 при помощи пружинного прижима 3 укрепляют в центре излучающей поверхности рабочей насацки в зоне действия однороцного поля магнита.

Напряженность магнитного поля выбирают такой, чтобы исследуемое ферромаг. нитное вншество намагнитилось цо насьщения, Затем наносят на пленку-поцлож.ку ферромагнитный порошок или его суспенэию в летучей жидкости и включают ультразвуковой генератор. При этом жицкость улетучивается, а частицы порошка равномерно распрецеляются по пленкеподложке, образуя монослой; Избыток частиц скапливается по краю торца рабо- чей насадки в зоне цействия неоцнороцного поля магнита.

При возцействии магнитного поля, созданного магнитом, на частицы ферромагнитного вешества, нанесенного на пленку-подложку 4, на их концах возникают магнитные полюса, которые соэцают магнитное поле, частИчно замыкающееся вне частицы. При этом возникают силы отталкивания между одноименными полюсами частиц и силы притяжения межВНИИПИ Заказ 5612

Филиал П1 П «Патент, цу разноименными полюсами частиц и ,магнита. Сушествуют также силы трения межцу частицами. Под воздействием этой системы сил частицы ферромагнитного rro рошка выстраиваются в цепи, ориентиру ясь вдоль силовых линий внешнего поля магнита. При наложении на пленку-поц ложку ультразвуковых вибраций силы трения между частицами уменьшаются и они устремляются zмагниту,,оцновременно отталкиваясь друг от друга. При этом частицы "растекаются по пленке-поцлож ке и располагаются изолированно цруг от друга.

Пример . Берут 0,8 r ферромаг нитного порошка сплава Fe, Со, М и наносят его на пленку-подложку, укрепленную при помоши пружинного прижима в центре излучаюшсй цоверхности рабочей насацки. Применяют постоянный мы нит, напряженность поля которого в месте расположения пленки-поцложки сосгавля ет 5000 Э. Включают генератор, устанавливают мошность колебаний, подвоцимую к ультразвуковому излучателю, равную 50 Вт. Путем изменения частоты колебаний генератора настраивают колебательную систему в резонанс. По истечении 10 с выключают генератор, Сни-.

Полученный препарат готов к исследованиям. При использовании электромагнита с аналогичной напряженностью поля полу чают такие же результаты.

Таким образом, применение магнитного поля способствует отделению ферромагнитных частиц друг от друга. Применение ультразвуковой вибрации прецотвращает агрегирование частиц и уменьшает

Г трение межцу ними, а при наличии в соста ве порошка немагнитных частиц способствует отцелению таких частиц от маг нитных.

-Применение прецлагаемого способа позволяет увеличить коэффициент качества препарата в 40-100 раз по сравнению с известным способом, что в столько же раэ увеличивает объем информации, содержашейся на одной микрофотографии.

Это упрощает процесс интерпретации полученных снимков, увеличивает цостоверность и обеспечивает хорошую воспро