Способ получения парафинов

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАФИНОВ путем смешения расплавленного парафинсодержащего сырья с избирательным растворителем, содержащим ке- - ПАП тон, имекщий 3-5 атомов углерода в молекуле, 17-67 об.% компонента, поBbaucuaaero растворимость масел в растворителе , и воду, последуюдего охлаждения смеси, отделения вьщелившегося па афина от масла и регенерации растворителя , о т ли ча ющ и йся тем, что, с целью увеличения отбора парафина от сырья, уменьшения содержания масла в парафине и повышения скорости фильтpaцииJ( в качестве компонента, повышающего растворимость масел в растворителе, ис:пользуют диизопропиловый зфир. 2, Способ по п. 1, отличают и и с я тем, что содержание воды р в растворителе составляет 2-6 об.%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

«е «и

3(59 С 10 G 73 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 338904 2/23-04 (22) 03.12. С1 (46) 15. 08.83. Бюл. 9 30 (72) lO.A.Чебанов A.Í. Переверзев, A H.Jlåîíèäîâ, lU.A.Ôàäååâ и P.A.Ìàðòèросов (53) .665 ° 637.735(088.8) (56) 1. Патент CltlA 9 2734849, . кл. 208-31, опублик. 1956. .2. Патент ChlA Р 2726988, кл. 208-33, опублик ° 1955.

3. Патент CtdA 9 3108943, кл. 208-.31, опублик.. 1963 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАФИНОВ путем смешения расплавленного парафинсодержащего сырья с избирательным растворителем, содержащим кетон, имекщий 3-5 атомов углерода в молекуле, 17-67 об.Ъ компонента, повышающего растворимость масел в растворителе, и воду, последукицего охлаждения смеси, отделения выделившегося парафина.от масла и регенерации растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения отбора парафина от сырья, уменьшения содержания масла в парафине и повышения скорости фильтрации в качестве компонента, повышакицего растворимость масел в растворителе, используют днизопропиловый эфир.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ-и и с я тем, что содержание воды д в растворителе составляет 2-6 об.Ъ. Е

1035054

Изобретение относится к способам получения парафино из парафиносодержащего сырья кристаллизацией в раст" воре избирательных растворителей и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. 5

Известны способы получения парафинов кристаллизацией с применением избирательных растворителей,.содержащих различное количество воды.

Известно использование насыщенных 10 водой смесей метилэтилкетона (МЭК) с бенэолом или его производными на ступени репульпирования гача или парафина, Что позволяет уменьшить растворящую способность растворителя по отношению к парафину и проводить процесс обезмасливания при более высокой температуре (1) .

Известен также способ депарафини. эации масел с использованием растворителя на основе кетонов с таким содержанием воды, чтобы при смещении сырья и.растворителя выделилось от

0,25 до 5,0% мелкодисперсной водяной фазы. При этом существенно повышается скорость фильтрации, но вместе д тем ухудшается качество гача по со - . держанию масла (2).

В указанных способах .используют .растворители на основе кетонов и бенэола или его производных, либо уже насыщенные водой, либо достигающие концентрации насыщения в процессе приготовления суспенэии парафина.

Однако в известных способах повышение скоростей Фильтрации или выхода парафина связано с ухудшением других показателей процесса обезмасливания парафина, например, таких как содержание масла в парафине (гаче) или использования для рециркуляции 40 значительных количеств воды на установке, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения парафинов, в котором используют избирательные растворители на основе кетона с содержанием воды от 2 до

25 об.Ъ.

Этот способ заключается в щем. Сырье — содержащий масло нефтяной парафин - обеэмасливают путем нагрева до полного расплавления кристаллов парафина с последующим разбавлением сырья растворителем в количестве 2-8 об. ч, охлаждением смеси с целью кристаллизации парафина, отделением парафина от растворенного масла и регенерацией растворителя из продуктов разделения.

В качестве растворителя испольэу- 60 ют кетон СЗ-С, например МЭК, с 1767% толуола, являющимся компонентом, растворяющим масляную часть сырья, с добавлением воды в количестве

2-25 об.Ъ, причем по крайней мере 165 часть воды, регенерируемой иэ продуктов разделения, возвращается s процесс.

Присутствие воды приводит к снижению вязкости суспенэии парафина, что сказывается на увеличении скорости фильтрации в процессе обеэмасливания парафина (3).

Однако повышение скорости фильтрации относительно невелико, а наличие нерастворимой в растворителе воды приводит к заметному повышению содержания масла в парафине. В целом зто сказывается как на оТборе парафина от сырья, так и на общей производительности установки, поскольку для получения парафина с пониженным содержанием масла требуются более высокие кратности разбавления сырья растворителем перед фильтрацией.

Растворимость воды в смесях МЭК— толуол при температуре 20-40 С для о растворителей с содержанием МЭКа от

40 до 70 об.Ъ, которые обычно применяются в процессах обезмасливания парафинов, не превышает 2 об .Ъ. Это означает, что при добавлении в сырьевую смесь воды в количестве более

2 об.Ъ требуется использование специальных устройств для доэированногo

Ьвода рециркулируемой воды.

Присутствие в составе растворителя толуола нежелательно иэ-за его относительно высокой температуры кипения (110,6 C), что вызывает повышенный расход тепла на нагрев и воды на .охлаждение регенерируемого растворителя, а также иэ-эа его относительнс высокой токсичности (ПДК р.э=50 мг/м).

Цель изобретения — обеспечение более высоких скоростей фильтрации, увеличение выхода и улучшение качества парафина, уменьшение расхода энергии на регенерацию растворителя и, следовательно, улучшение технико-экономических показателей процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения парафинов путем смешения расплавленного парафинсодержащего сырья с избирательным растворителем, содержащим кетон, имеющий 3-5 атомов углерода в молекуле, и 17-67 об.Ъ компонента, повышающего растворимость масел в растворителе, и воду, последующего охлаждения смеси, отделения выделившегося парафина от масла и регенерации растворителя, в качестве компонента, повышающего растворимость масел в растворителе используют диизопропиловый эфир

Содержание воды в растворителе может составлять 2- 6 об.Ъ.

Сущность способа заключается в следующем.

Парафиносодержащее сырье нагревают для расплавления кристаллов парафина, смешивают с растворителем, до1035054 бавляемым в 1-5 порций, и охлаждают с целью кристаллизации парафина. Общая кратность растворителя к сырью составляет 2-8:1 мас.ч.

Охлажденную суспензию кристаллов парафина подвергают разделению, предпочтительно путем Фильтрации под вакуумом или другим известным способом, в 1-3 ступени. Температуру разделения от плюс 30 до минус 30 С подбирают в зависимости от свойств сырья и 10 требований к качеству парафина.

На каждой ступени разделения осадок кристаллов парафина промывают растворителем. Регенерацию растворителя,иэ продуктов разделения ведут (5 известными способами.

Использование в качестве растворителя смесей метилэтилкетондиизопро- пиловый эфир (МЭК-ДИПЭ) с содержанием воды от 2 до 6 об.Ъ вся вода раст-20 воряются в растворителе и не требуется дополнительных устройств для ввода требуемого количества воды.

Температура кипения ДИПЭ (68,3 С) ниже, чем у толуола, а предельно допустимая концентрация (ПДКр.з=

300 мг/м ) выше, чем у толуола. Это

Э позволяет уменьшить расход тепла на регенерацию растворителя и снижает его токсичность.

Пример 1. Сырье - гач фракции 330-480ОC смеси ромашкинской и западно-сибирской нефтей с температурой плавления 47,3 С и содержанием масла 29,9 мас.Ъ вЂ” расплавляют, смешивают с растворителем и охлаждают с 35 целью кристаллизации парафина, причем растворитель,добавляют пятью порциями по 1 мас. ч (на гач) при 65, 35, 25 и 15 С, а при конечной темпеРатуре (О С) добавляют еще 2 мас. ч 40 растворителя. Отделение кристаллов парафина проводят в 2 ступени фильтрации. На промывку осадка парафина первой ступени фильтрации подают

2 мас.ч (на гач) растворителя. 45

Осадок парафина после первой ступени фильтрации репульпируют с

3 мас.ч ° растворителя и вновь фильтруют при О С, подавая на промывку осадка 1,5 мас.ч (на гач) раствори,теля. В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 20 С.

Соотношение компонентов в растворителе МЭК:ДИПЭ 40:60 о6.% при содержании воды 2,0 об.Ъ.

Пример 2. Сырье — гач фракции 330-480 С смеси ромашкинской и 60 западно-сибирской нефтей обезмасливают по схеме, приведенной в примере 1 .

В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 40ОС. 65

Соотношение компонентов в растворителе МЭК!ДИПЭ60:40 об.Ъ при содержании воды 3,8 об.Ъ.

Пример 3. Сырье - гач фракции 330-480 С смеси ромашкинской и западно-сибирской нефтей обезмасливают по схеме, приведенной в примере 1.

В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 40 С. Соотношение компонентов в растворителе МЭК-ДИПЭ 80:

20 об.Ъ при содержании воды 5,8 об.Ъ.

Для сравнения гач фракции 330480 С смеси ромашкинской и западносибирской нефтей обезмасливают по схеме, приведенной в примере 1, с использованием в качестве растворителя смеси МЭКа и толуола. Соотношение компонентов в растворителе МЭК: толуол=бО:40 об.Ъ. Используют растворитель, насыщенный водой при 40 С (1,2 об.Ъ воды), и растворитель с содержанием воды 12,0 об. %.

Пример 4. Сырье — парафиновый дистиллят фракции 330-420 С мангышлакской нефти с температурой плавления 29,8 С и содержанием парафина о30, б мас . Ъ вЂ” расплавляют, смешив ают с растворителем и охлаждают с целью кристаллизации парафина, причем рас гворитель добавляют четырьмя порциями по 0,8 мас.ч (на дистиллят) при

50,15 и 5 С, а при конечной температуре (минус. 15 C) добавляют еще

1,5 мас.ч. растворителя. е

Отделение кристаллов парафина проводят в 2 ступени фильтрации. На про1 мывку осадка первой ступени фильтрации подают 1,5 мас.ч (на дистиллят) растворителя.

Осадок, парафина после первой ступени фильтрации репульпируют с

1,2 мас.ч растворителя и вновь фильтруют при минус 15 С, подавая на промывку 1,2 мас.ч (на дистиллят ) растворителя.

В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 20 С. Соотношение компонентов в растворителе МЭК:ДИПЭ=40:

60 об.Ъ при содержании . воды 2,0 об.Ъ.

Пример 5. Сырье — парафиновый дистиллатх фракции 330-420 С мангышлакской нефти — обеэмасливйют по схеме, приведенной в примере 4, с использованием в качестве растворителя смеси МЭКа и ДИПЭ, насыщенной водой при 40 С. Соотношение компонентов в растворителе МЭК:ДИПЭ=60:40 об.Ъ при содержании воды 3,8 об.Ъ.

Пример б. Сырье — парафиновый дистиллят фракции 330-4206С мангышлакской нефти, обезмасливают по схеме, приведенной в примере 4.

В качестве растворителя используют смесь МЭКа и ДИПЭ, насыщенную водой при 40 С. Соотношение компонен1035054

Следовательно, растворители, состоящие из смесей МЭКа и ДИПЭ с добавкой воды, могут применяться для получения парафина иэ различных видов сырья с лучшими технико-экономическими показателями процесса обезмасливания, чем в случае применения раствори15 телей, состоящих из смесей МЭКа и толуола.

МЭК:толуол=

° 60г40 (1,2 об.% воды) МЭКгДИПЭ=

=40г60 (2,0 o6.% воды) МЭК:ДИПЭ=

=60г40 (3,8 об ° % воды) МЭКгДИПЭ=

=80:20 (5,8 об.% в оды) МЭКгтолуол=

=60:40 ,(12 0 об,% воды) Показатели Относительная скорость Фильтрации, %

100 /100

125/110 120/107 118/102

112/96

Выход парафина от сырья, мас.% 60,3/25,8 60,8/26,2

59,9/25,6 61,7/26,7 62,5/27,1

Температура плавления парафина, С

55, О/47, 0 54, 4/4 6, 5 55, 3/47, 1 54, 5/4 6, 8 54, 2/4 б, 5

Содержание масла, мас .%

0,46/1,43 .1,18/26,5 0,37/1,30 0,48/1,36 0,82/2,18

П р и м е ч а н и е: Через косую приведены 1-3 и 4-6 эа 100% принята скорость Фильтрации в растворителе МЭКгтолуол=бОг40, насыщенном водой при 40 С (1,2 об.% воды) .

Составитель Л. Иванова

Редактор Л.Авраменко Техред M.1 ергель Корректор О.Билак

Заказ 5756/22 Тираж 503 ° Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5, Филиал ППП Патент, r.Óæãîðoä, ул.Проектная, 4 тов в растворителе МЭКгДИПЭ 80г

20 об.% при содержании воды 5,8 об.% °

Для сравнения парафиновый дистиллят фракции 330-420 С мангышлакской нефти обезмасливают по схеме, приве" денной в примере 4, с использованием в качестве растворителя смеси МЭКа и толуола. Соотношение компонентов в растворителе МЭКгтолуол 60г 40 об.%.

Используют растворитель, насыщенный водой при 40г С 1,2 об.% воды, и растворитель с содержанием воды

12,0 об.% °

В таблице представлены результаты исследований по примерам 1-6.

Оценивая результаты обезмасливания обоих видов сырья с использованием обводненных смесей МЭК:ДИПЭ и

МЭК:толуол, можно сделать вывод, чтг; иримЕнение в качестве растворителей смесей МЭКгДИПЭ позволяет повысить скорость фильтрации, увеличить отбор парафина от сырья и несколько снизить содержание масла в парафине.