Способ обезвоживания растворителя

 

Изобретение касается нефтепереработки, в частности обезвоживания растворителя в процессах депарафинизации и обесмасливания нефтяных фракций. Цель изобретения - снижение энергозатзат и интенсификация процесса. Последний ведут подачей паров растворителя, содержащего метилэтилкетон или его смесь с метилизобутилкетоном, и воды в дистилляционную колонну. С ее низа выводят обезвоженный растворитель, а с верха - пары азеотропа с диизопропиловым эфиром, растворителя и воды, которые охлаждают, конденсируют и декантируют на водный и органический слои. Последний используют в качестве орошения колонны, а водный слой направляют на отпаривание следов растворителя в кетоновую колонну. Кроме этого, в декантатор вводят дополнительно диизопропиловый эфир. Эти условия позволяют снизить кратность циркуляции растворителя в системе обезвоживания [до 10 - 15%] при достижении аналогичной известной степени осушки растворителя [до 0,3%]. 1 ил. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИУ

РЕСПУБЛИК ()9> (11) О А1 (51)5 С 10 С 73/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4400671/23-04 (22) 30.03.88 (46) 30.05.90. Бюл. 0 20 (72) Ю.А. Чебанов, З.X. Галеева, С.С. Мингараев, Г.Г. Хамитов, Ю.M. Фадеев и В.А. Морозов (53) 665.637.73(088.8) (56) Патент СЕ1А N 4199433, кл. 208-33, 1980.

Патент ClJA N 3622496, кл.. 208-35, 1971.

Авторское свидетельство СССР

N 937507, кл., С 10 (: 73/06, 1982.

Патент СНА V 4088564, кл, 208-33, 1978. (54) СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ РАСТВОРИТЕЛЯ (57) Изобретение касается нефтепереработки, в частности обезвоживания растворителя в процессах депарафинизации и обесмасливания нефтяных фракций.

Изобретение относится к способам обезвоживания растворителей в процессах депарафинизации и обезмасливания парафинсодержащего сь<рья избирательными растворителями и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Изобретение распросграняется на группу избирательных растворителей, содержащих в своем «><.гаве метилэ гилкетон (M3K) или смесь метилэгилкетона и метилизобутилкетона (МИБК). При

>том в составе рас < ворителя могут приутствовать бензол, г<>луол и другие

Цель изобретения - снижение энергозатрат и интенсификация процесса. llc; ледний ведут подачей паров растворителя, содержащего метилэтилкетон или его смесь с метилизобутилкетоном, и воды в дистилляционную колонну. ее низа выводят обезвоженный растворитель,а с верха - пары азеотропа с диизо-< пропиловым эфиром, растворителя и воды, которые охлаждают, конденсируют и дека нтируют на водный и органический слои. Последний используют в качестг. орошения колонны, а водный спой на;равляют на отпаривание следов растворителя в кетоновую колонну, Кроме того, в декантатор вводят дополнительно диизопропиловый эфир. Эти условия позволяют снизить кратность циркуляции расгворителя в системе обезвоживания (до 10-15<) при достижении аналогичной известнои степени осушки растворителя Гдо 0.3 ). 1 ил. 4 табл. компоненты, повышающие растворимость масел в избира гельных растворителях.

Целью изобретения является интенсификация процесса обезвоживания растворителя, используемого при депарафинизации и обезмасл<>вании нефтяных фракций, снижение энергозатрат на эксплуатацию сисгемьl регенерации растворителя за счет ум< 11< II е<<ия количества циркулирующег<> Ряс. я<>пи т еля в системе обезвожив,>h 1< 1<ь< ения расхода оборо1нои я<>ды li- < д< 1 -.,>цию и охлаждение пар< <> д I« I l 1, улучшения усЛОЯИИ Д I, Ill, <1«.1 I < 1 . <>1 <=:ÍHÎé СМЕСИ

1567603 растворителя и воды в системе обезвоживания, а также обезвоживание влажного метилэтилкетона.

На чертеже представлена принципи5 аль на я схема, пояс ня юща я способ .

Из системы регенерации поступают влажные пары компонентов растворителя по линии 1 в дистилляционную колонну 2, Пары воды в виде водного азеот- 1О ропа диизопропилового эфира (ДИПЭ)

3 выводят с верха колонны 2, конденсируют, охлаждают и подают в секцию отстоя декантатора 4.

Кроме того, в декантатор 4 направ- 15 ляют сконденсированные и охлажденные пары кетона и воды по линии 5 из кетоновой колонны 6 и пары воды с наиболее высококипящими компонентами растворителя по линии 7 из отпарных коfloHH системы регенерации. В декантатор 4 предварительно вводят слабо растворяющий воду обезвоживающий агент

8 ДИПЭ, который в дальнейшем циркулирует в системе обезвоживания. Для вос-25 полнения по1ерь эфира, происходящих при эксплуатации системы обезвоживания, в декантатор 4 периодически подают свежий ДИПЭ.

ДИПЭ не образует азеотропов с (oM З0 понентами растворителя, а азеотроп

ДИПЭ - вода имеет самую низкую температуру кипения среди возможных водных азеотропов для рассматриваемых компонентов растворителя. Этот вывод следует из данных, приведенных в табл. 1.

Кроме того, растворимость воды в сконденсированном и охлажденном азеотропе

ДИПЭ - вода самая низкая среди возможных составов азеотропов. 40

В декантаторе 4 происходит расслоение смеси всех жидких потоков на слой, обогащенный раст ворителем, и слой, обогащенный водой. Слой, обогащенный растворителем, состоит в основном из 45 диизопропилового эфира с примесью компонентов избирательного растворителя, подаваемых по линиям 5 и 7. Наличие большого количества ДИПЭ в слое существенно снижает растворимость в нем воды. Слой, обогащенный растворителем по линии 9 через полуглухую перегородку перетекает в другую секцию декайтатора 4 и подается на орошение ! колонны 2. Осушенный растворитель по линии 11 выводят из нижней части колонйы 2, Обогащенный водой слой по линии 10 из декантатора 4 подают в кетоновую колонну Ь, где следы растворителя отпаривают от воды острым паром

12. Воду, не имеющую в своем составе примесей ра ст ворителя 1 3, выводят и з колонны 6. Таким об разом, циркулирующий в системе обезвоживания диизопропиловый эфир выполняет роль обезвоживающего агента влажных паров KQMllQ нентов растворителя, Способ испытан на лабораторной ректифи ка ционной колонке непрерывного действия „оборудованной двенадцатью колпачковыми тарелками и имеющей максимальную пропускную способность по сырью 300 г/ч, Сырье-растворители заданного состава, подают на седьмую тарелку, считая сверху.

Водный азеотроп выводят с верха колонки, конденсируют, охлаждают до

50 С и разделяют на два слоя. Верхний слой, обогащенный растворителем, подают в качестве орошения на верхнюю тарелку лабораторной колонки. Количество и состав орошения моделир ют учетом работы кетоновой колонны и отпарных колонн системы регенерации растворителя. низа лабораторной колонки выводят осушенный растворитель.

Таким образом, с помощью лабораторной колонки моделируют процесс обезвоживания растворителей следующего состава, об.б: МЭК - МИБК 70 : 30;

МЭК - толуол 75 : 25; чистый МЭК. Clpv этом учитывали, что обычно регенерацию растворителя из раствора парафи или гача осуществляют в две ступ=ни, причем вторая ступень - отпарная колонна. Регенерацию растворителя из раствора фильтрата осуществляют в две и оолее ступеней и последняя, з них отпарная когонна. Ниже приведены при меры обезвоживания растворителей в соответствии с известным и предлагае-. мым способами. Количество паров рас-аорителей, подаваемых в лабораторную колонку, определено на основании экспериментальных данных по обезмасливанию (депарафинизации) влажных образцов сырья и последующего отгона растворителя из осадков твердой фазы.

Доля отгона растворителя из осадков на первой ступени отгона составляла

85-90 мас.<.

Количество подаваемого орошения рассчитано, исходя из требуемой сгепени обезвоживания растворителя и данных по содержанию воды в прод v67603

Пример 3. При регенерации растворителя иэ осадка парафина, полученного из 250 г влажного гача фрак5 ции 350-420 С в растворе МЭК получеl но 254,7 r паров МЭК и воды, которые обезвоживают в соответствии со схемой,,описанной в примере 1. В связи с тем, что пары влажного МЭК невозможно обезвоживать известным способом, в табл. 4 приведены материальный баланс и температурный режим процесса обезвоживания по предлагаемому способу.

Способ обезвоживания p c:Tâîðèò,, процесса депарафинизации и обезмас.;,iвания, содержащего метилэтилкетон или смесь его с метиллиэобутилкетоном, путем подачи паров кетоносодержащего растворителя и воды в дистилляционную колонну, с низа которой выводят обеэвоженный растворитель и с верха выво40 дят пары азеотропа растворителя и воды, охлаждения их, конденсации и подачи в декантатор, с последующей подачей образующегося органического слоя в качест ве орошения дистилляци45 онной колонны и подачей водного слоя на отпарку следов растворителя в .кетоновую колонну, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что с целью интенсификации процесса и снижения энергозатрат, в

g0 декантатор дополнительно вводят диизопропиловый эфир с отбором с верха дистилляционной колонны паров воды в виде азеотропа с диизопропиловым эфиром.

5 15 тах декантации смеси растворителей и воды в декантаторе.

Эффективность процесса обезвоживания растворителя оценивают по коэффициенту К, представляющему собои отношение расхода орошения на единицу массы осушенного растворителя.

Пример 1. При регенерации растворителя из осадка парафина, полученного из 250 г влажного гача фракции 340-460 С в растворе МЭК : МИБК

70 : 30, получено 279,6 г паров растворителя и воды. Пары подают в лабораторную колонку. На верх колонки подают орошение - слой из декантатора, который состоит в основном из метилэтилкетона (известный способ) или диизопропилового эфира (ДИПЭ) (предлагаемый способ) с примесью более высококипящих компонентов растворителя и воды. С верха лабораторной колонки отбирают пары ректификата, представля" ющего собой водный азеотроп МЭК или

ДИПЭ, который конденсируют, охлаждают и направляют в декантатор, а примеси высококипящих компонентов выводят с низа колонки вместе с осушенным растворителем. Водный слой из декантатора направляют в кетоновую колонну.

Материальный баланс и температурный режим процесса обезвоживания растворителя МЭК вЂ” МИ6K 70 - 30 в соответствии с известным и предлагаемым способами приведены в табл. 2.

Коэффициент К для известного способа равен 0,89, для предлагаемого описываемого 0,76.

Пример 2. При регенерации ра— створителя из осадка парафина, полученного из 250 г влажного гача фракции 330-480 С в растворе МЭК - толуол

75 : 25, получено 260,5 г паров растворителя и воды, которые обезвоживают в соответствии со схемой > описанной в примере 1.

Материальный баланс и температурный режим процесса обезвоживания растворителя МЭК - толуол = 75 : 25 в соответствии с известным и предлагаемым способами приведены в табл. 3.

Коэффициент К для известного способа равен 0,79, а для предлагаемого

0,67 °

Коэффициент К в этом случае равен

0,83 °

Иэ приведенных примеров следует, что предлагаемым способ по сравнению

20 с известным способом позволяет существенно (до 10-153) снизить кратност циркуляции растворителя в системе обезвоживания при достижении той же степени осушки растворителя (до

25 0,3 мас,,4). Кроме того, способ дает возможность обезвоживать пары влажного МЭК, не поддающиеся осушке с помощью известного способа.

30формула изобретения

1567603

Та бли ца 1

Состав азеотропа, мас.3

Температура кипения азеотропа, ОС

Аэеотропы толуол ДИПЭ вода

Т. кип Т, кип Т. кип

110,6 С 68,3 С 100,0 С

МИ БК

Т. кип

115>7 С

МЭК

Т.кип

79,6 С

78,0

42,2 43,0

88,7

75,7

8,2

14,8

11 3

24 3

95,5 4,5

13,8

5,7

3,0

12,4

1,6

0,87

75>5

80,2

73 >"

87,9

62,2

Табли ца 2

Содержание воды, мас.3

Количество, г/ч

Температура, С

Потоки

Раство- Вода ритель

Известный способ

112

87

277,5 2,1

321 2 17,3

377,4 0,8

221,3 18,6

0,75

5 12

0,21

7,75

Декантатор

Пары воды и МЭК - МИБК

Ректификат из кетоновой ко" лонны

Ректификат из дистилляционной колонны

Слой растворителя

Водный слой

34,5

99,9 53,0

8,2 20,5

71,5

221,3 18,6

321,2 17,3

8,2 74,8

7> 75

5, 12

90,2

8,2

74,8

25,0

79,3

Предлагаемый

90,2

100,0

100, 0 способ

Дистилляционная колонна

Пары влажного МЭК - МИБК

Орошение (ДИПЭ - МЭК - МИБК)

Осушенный МЭК - МИБК

Ректификат

Декантатор

Пары воды и МЭК - MkiSK

Ректификат из кетоновой колонны

Ректификат из дистилляционной колоний!

02

87

277,5

280,3

377,4

180,4

2,1

7,0

0,8

8,3

0,75

2,44

0,21

4,42

99,9 53,0

34,5

3,6

85,0

20,5

180,4

8,3

4,42

МЭК - толуолвода

МЭК - MHSK-вода .МЭК - вода

МИБК - вода

ДИПЭ - вода

Дистилляционная колонна

Пары влажного МЭК - МИБК

Орошение (МЭК - МИБК)

Осушенный МЭК - МИБК

Ректификат

Кетоновая колонна

Водный слой в колонну

Пар

Вода с низа колонны

Растворимост ь воды в углеводородном слое аэеотропа при 20 С, мас.

1567603

Потоки

ТемпеКоличество, г/ч

Содержание воды, мас.ь ра тура, С

Раство- Вода ритель

2,44

95,6

50 280 3 7>0

50 36 748

70 36 748 . 956

130 - 25 0 100 0

100 79,3 100,0

После конденсации и охлаждения.

Табл.ица 3

Содержание воды, мас.

Количество, г/ч

ТемпеПотоки ратура, С

Раство- Вода ритель

Известный способ

Пары влажного

МЭК - толуол 110 256,3

Орошение (МЭК вЂ” толуол) 50 250,2

Осушенный МЭК - толуол 85 332,1

Ректификат 75 174,4

Предлагаемый способ

Пары влажного МЭК толуол 100 256,3

Орошение (ДИПЭ

МЭК - толуол) 50

Осушенный МЭК - толуол 85

Ректификат 63

4,2 1,61

12, Ю 4,58

1,0 0,30

15,2 8,03

4,2 1,61

219,6

332,1

143,8

3,5 1,57

1,0 0,30

6,7 4,46

Та блица 4

Количество, г/ч

Содержание воды, мас, ТемпеПотоки ратура, С

Раст во- Вода ритель

98 248,8

50 244>0

82 297,6

63 195,2

2,32

1,69

0,30

4,48

5,9

4,2

0>9

9,2

Слой растворителя

Водный слой

Кетоновая колонна

Водный слой в колонну

Пар

Вода с низа колонны

Пары влажного МЭК

Орошение (ДИПЭ - МЭК)

Осушенный МЭК

Ректификат

Продолжение табл,2

1567603

Составитель Л. Иванова

Редактор М. Недолуженко Техред M.Хбданич Корректор 1. Патай

Тираж 439 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета Ilo изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1301

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101