Способ анализа структуры целлюлозы

 

СПОСОБ АНАЛИЗА СТРУКТУРЫ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, вктпочаюший опреде1юние степени структурной упорядоченности цеппюлозы спектральным методом, о т личающийся тем, что, с пепыо сокращения времени и уменьшения труден емкости анализа при одновременном сохранении аналиэируемогр образца без вэменения его структурных свойств, регистрируют спектры спонтанного комбинационного рассеяния в области 14ОО-1.500скГ и степень структурной улорядочегиности опредеггают по соотношению интенсивностеА пиний на частотах 1482, 1462 и -1 1472 см

(19) (И) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

g g О 01й 21 62

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ;

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ъ>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3374893/18-25 (22) 05.01.82 (46) 15.08.83. Бюп. % 30 ,(72) С. П. Фирсов и Р.Г.Жбанков (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН Белорусской ССР (53) 543.42 (088.8) (56) 1. Жбанков P.Ã., Napyiros Р.М., И.ванов Н.В., Шишко A.Ì. Спектроскопии хлопка. М., Наука, 1976, с. 15-45, 2. Авторское свидетепьство СССР

М 731358, кп. G 01N 21/00, 1977 (прототип). (54) (57) СГЮСОБ АНАЛИЗА СТРУКТУРЫ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включаюший опреденение степени структурной упорядоченности цеппюпозы спектрапьным методом, о т и и ч а ю шийся тем, .что, с. пенью сокрашения времени и уменьшения трудоемкости анапкиа при одновременном сохранении анапиэируемого образна без изменения его структурах свойств, регистрируют спектры спонтанного комбинационного рассеяния в обпасти 1400-1.500см и степень структурной упорядоченности опредепяют по соотношению интенсивностей пиний на частотах 1482, 1462 и

1472 см . исходном виде без специальных обработок помещается в кюветное отделение спектро. метра КР с лазерным возбуждением (длина волны возбуждения 5145 А}. Спектр

KP регистрируется в области 14001500 см .

На чертеже приведены спектры KP образцов целшопозы различной структурной модификации, где кривая а изображает спектр образца природной хлопковой целлюлозы ручного сбора кривая бспектр образца хлопковой целлюлозы ма шинного сбора; кривая Ь . спектр микрокристалпической целлюлозы на основе образца природной хлопковой целлюлозы ручного сбора; кривая 2 « спектр образа природной хлопковой целлюлозы, подвергнутого обработке аммиаком; кривая д

: спектр. образца древесной целлюлозы.

Обнаружено, что в спектре мнкрокриотаплической целлюлозы (высокоупорядоченная целлюлоза) присутствует лишь

4 10354

Изобретение относится к физике и фи-: зико-химии высокомопекупярных соединений, в частности, к анализу структуры пеппюпоэы, и может быть использовано для установления степени структурной упорядоченности целлюлозы.

Степень структурной упорядоченности определяет многие технические свойства иэделия на основе целлюлозы такие, например, как прочность, разрывное удли- $0 нение, модуль цеппюпоэных волокон во влажном состоянии, набухаемость, растворимость в щелочи, начальная скорость окрашиваемости.

Известен способ анализа структуры целлюлозы, включащий . определение

ИК-спектроскопическим методом степени структурной упорядоченности по доступности гидроксильных групп к дейтерообмену f l I, 20

Непостатки аанного способа - волокна цеппюпозы необходимо специальным методом спрессовывать в тонкие пленки, которые затем запивают 3 О, после этого кюветы тщательно BBKpjMRp TcQ 25 в течение 5-6 ч, перед регистрацией

ИК»спектра пленки IIpojlHTHB&IoT специапьным обеэвоженным иммерсионным материалом. Таким образом, кроме дефи» цитных реагентов этот метод требует еще значительных затрат времени, Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ анализа структуры целлюлозы посредством обработки ее иминоксипьным радикалом.

Ну< СН, N N

С1 Я H-O н н сн, с последующим определением степени структурной упорядоченности методом

ЭПР P2), Недостатки этого способа необходи 45 мо инкубировать смесь исследуемой цеп люпозы с раствором спин-метки в течение 12-15 ч цри комнатной температуре, затем смесь црогревают в течение 3 ч при 60 ..Далее модифицированные образ- 50 цы отмывают от непрореагировавшвго радикала в следующей последовательности: вода, спирт, вода, ацетон, вода. И, наконец, тщательно отмытые образны сушат при комнатной температуре и затем помещают в ЭПР-спектрометр. Кроме затрат времени и реактивов необходимо учитыватьи то, что обработка образцов различными реагентами,отмывка от йих и1 сушка не могут не повлиять на исходную структуру целлюлозы.

Цель изобретения - сокращения вре-мени и уменьшение трудоемкости анализа целлюлозы при одновременном сохранении анализируемого образца беэ изменения его стркутурных свойств.

Поставленная цепь достигается тем, что согпаспо способу анализа структуры цеппюпозы спектрайьным методом, регистрируют спектры с понтанного ком бинационного рассеяния в области 14001500 см и степень структурной упорядоченности определяют по соотношению, интенсивностей пиний на частотах 1482, 1462 и 1472 см

Анализ спектров KP проводится в области, чувствительной к поворотной иэо». мерин оксиметильных групп (СН ОН).

Поворотная иэомерия группы СН ОН определяет специфику внутри и межмопекупярных взаимодействии с участием этой группы, Входящие в ее состав гидро- ксипы способны вступать как во внутри так и в межмопекулярные водородные связи. Это, в свою очередь, впияет на форму цепей макромопекуп, образование элементов межмолекупярной упорядоченности. В различных образцах целлюлозы происходит выборочная реализация опре деленных ротамеров в зависимости от происхождения этого полимера, его вы деления и обработки.

Пример. Слегка подпрессованный пучок волокон исследуемой целлюлозы в

Тираж 873 Поаписное

Фнпнал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10384 пиния 1482 см ".. В спектре .же структурно разупорядоченной цепцюпоэы (обработки аммиаком) оявпяется топько нинин 1462 см". По соотношению интен сивностей пиний 1482 и 1462 см " в спектрах целпюпоз- разпич ного происхождения можно анапнэнровать соотношение . областей с предепьными значениями упорядоченности. Согласно этому, бопее вы-. сокая интенсивность линии 1482 см tO в спектрах KP природных хлопковых цеп- пюпоз (кривые а и б) свидетельствует о преобпадании в их структуре высокоупорядоченнык обпастей. -;:В структуре исспеду емого образца древесной целпюпозы пре- 1$ обпадают неупорядоченные участки (кривая Э ). В спектре присутствует пншь пиния 1472 см

Как показывают температурные исследования спектров КР образцов раэпичной . 2О

ВНИИПИ Заказ 5822/44

84 4 структурной модификации, положение спектрапьнык линий 1482, 1472 и 1462 см в широком интервале температур (-80+ 95 C) остается постоянным.

Испопыование предпагаемого способа анализа структуры цеппюпозы обеспечивает по сравйенню с известными значитесь ное сокращение времени анализа (прнбпиэитепьно до 1 ч); снижение труцоемкости анализа (сидение копичества требуемых операций до минимума); отсутствие необа ходимости в дорогостоящих реактивах (3 Q имнноксипьный радикап и др.)g сохранение анапизируемого образца беэ изменения его структурных свойств.

Предлагаемый способ может найти применение цри пабораторном и цромышпенном анапизе качества и свойств образцов цецйюпоэ.