Состав мембраны ионоселективного электрода для определения активности нитрат-ионов

 

СОСТАВ МЕМБРАНЫ ИОНОСЕЛЕК ТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ НИТРАЧЬИОНОВ «а основе ионообменника, растворенного в нитробензоле , о тли ч а ющий с я тем, что, с целью повышения чувст- . .вительности и селективности по отношению к нитрат-ионам в кислых средах, в качестве ионообменника использован хлорофилл А, при следукидем содержаний компонентов,мае.%: 7,41-10 5,56,-io Хлорофилл А Пет)ролейный - 3,0-4,3 эфир Нитробензол Остальное

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ОЗИЦЮ

РЕСПУБЛИК (1% (1ll

3 G 01 Н 27/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ

Жс,гар4; .»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н *ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (21) 3311523/18-25 (22) 20.05.81 (46) 23.08.83. Sion. 9 31 (72) Л.A. Дбмина, A.À. Белоусов, М.С. Чупахин, В.A. Киселев и С.К.Жданов (53) 543.257(088.8) (56) 1. Лакшминараянайах H. Мембранные электроды. Л., Химия", 1979, с. 245.

2. Патент CILIA 9 3473112, кл. G 01 Й 27/30, опублик, 1976 (npon тотип). (54) (57) COCTAB MBMBPAHH ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АКТИВНОСТИ НИТРАТИОИОВ на оонове ионообменника, растворенного В нитробензоле,.о т л и ч а в шийся тем, что, с-целью новыаения чувст.витжьности и селективности по отнсшенив к нитрат-ионам в кислых. средах, в качестве ионообменника использован хлорофилл А, при следующем содержании компонейтов,мас.8s

Хлорофилл A 7,41 10 — 5,56, 10

Петролейный эфир 3,0-4,3, Нитробензол Остальное

1037166.

Изобретение относится к ионометрии, в частности, к ионоселективным потенциометрическим электродам, и может быть использовано для аналитического контроля содержания нитратиона в технологических растворах, природных водах и других водных растворах.

Известен состав мембраны ионоселективного электрода для определения нитрат-иона, в качестве активного 10 компонента которого использована соль аликвата, растворенная в деканоле.

С помощью такого электрода определяют содержание нитрат-иона в водных растворах в диапазоне концентраций 15

10 - 10 3М при рН 4-8. Наклон электродной функции равен 57 мв/рС.

Селективность электрода невысока

Кк о рр = 0 i 2 3 i KN0 s G — — 2, 5 10" ) 1 .

Наиболее близкйм к предлагаемому техническим решением является жидкостная мембрана ионоселективного электрода для определения активности нитрат-ионов на основе ионообменника, растворенного в нитробензоле. 25

В качестве активного вещества использованы азотнокислие соли положи-. тельно заряженных комплексов переходных металлов с органическим лигандом, содержащим 0-фенантролиновую группу, растворенные в органическом растворителе, нерастворимом в воде, например нитробензоле. Концентрация активного вещества в органической фазе равна 4,26 ° 10 M.

Известный ионоселективный элект- 35 род чувствителен к нитрат-ионам в диа-1 пазоне концентраций 10 -XO M npu рН 3-11, наклон электродной функции равен 56 мВ/рС. Коэффициенты селективности электрода по отношению к 4р хлорид- и сульфат-ионам составляет

6 ° 10 и 6 10 соответственно 2)., Недостатками принятого ионоселективного электрода являются невысокая чувствительность. невысокая селектив-45 ность и неработоспособность в сильнокислых средах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности электрода по отношению к нитрат-ионам50 в кислых средах.

Поставленная цель достигается тем, что в составе мембраны ионоселектив,ного электрода для определения активности нитрат-иона на основе ионообмен- . ника, растворенного в нитробензоле, в качестве ионообменника использован хлорофилл A при следующем соотношении компонентов, мас. Ъ: ° ..+

Хлорофилл A 7,41. 10 -5 ° 10

Петролейный ., 60 эФир 3,0-4, 3

Нитробензол Остальное

В качестве внутреннего раствора сравнения используют 10 М раствор нитрата магния, а в качестве токоот- 5 водящего элемента А8/ABACI электрод, выполненный в виде проволоки и погруженный в раствор хлорида калия. Токоотводящий элемент соединен с внутренним раствором сравнения электролитиЧеским ключом. Изготовленный таким образом ионоселективный электрод помещают в 10 М раствор нитрата магния и выдерживают не менее 2 ч. Полученный электрод измеряет концентрацию нитрат-ионов в диапазоне 1 10 6М с угловым коэффициентом 52 мВ/рС и работоспособен в диапазоне рН = 0-4. Коэффициенты селективности по отношению к хлорид- и сульфат-ионам 2,5 10 и

10 соответственно.

Пример 1. Ионоселективную мембрану готовят следующим образом.

К 1 мл хлорофилла A растворенного в петролейиом эфире, с концентрацией

1,5 10 M, добавляют 19 мл нитробензола. Состав мембраны, мас.Ъ: хлорофилл А 5,56 104, петролейный эфир

3,0. 0,5 мл полученного раствора за« ливают в корпус электрода. Внутреннюю часть электрода заполняют 10 М раствором нитрата магния „Электрод выдерживают в 10 M раствора нитрата магния не менее 2 ч. Приготовленный таким образом электрод помещают последовательно в растворы с переменной концентрацией нитрат-ионов в диапазоне 1 - 10 M. рН растворов составляет 3,9. Мембранный потенциал измеряют при помощи рН-метра рН-121. В качестве внешнего электрода сравнения применяют проточные хлорсеребрянные электроды ЭВЛ-1МЗ. Получены следующие значения зависимости потенциала электрода от концентрации раствора

С,М 1 10" 10 10 10 10 10 10 E мВ -226-172-120. -64 12 38 84 80

Электродная функция линейна в диапазоне концентраций 1-10 и имеет наклон 52 мВ/рС.

Ошибка определения нитрат-ионов ионоселективным электродом с данным составом мембраны составляет 4-6%.

Пример 2. Применяют электрод по примеру 1 для определения концентрации нитрат-ионов в растворах с рН = 0,04. Получена сле;;ующая зависимость потенциала электрода от концентрации нитрат-ионов

С„,М 10 10 10 10 10

Ио

Е, мВ 57 110 162 212 262

Электродная функция линейна в диапазоне концентраций нитрат-ионов

10 "- 10 Ì с наклоном 52 вМ/рС.Ошибка определения составляет 4-6%.

Пример 3. Ионоселективную мембрану, содержащую 7,41е10 мас.Ъ

1037166

Составитель С. Чижевский

Редактор С. Патрушева Техред М. Тепер Корректор И. Ватрушкина

Заказ 6001/46

Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 30 35 Москва, Ж-35 р Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 хлорофилла А и 4,3 мас.Ъ петролейного эфира в нитробензоле, готовят следующим образом.

К 1 мл хлорофилла, растворенного в петролейном эфире с .концентрацией

1,5 10 М, добавляют 14 мл нитробенэола. Электрод изготавливают и используют аналбгично примеру 1. рН измеряемых растворов составля- .. ет 3,2 ° Получена следующая электродная функция 10

С„,м 1 10 10 10 10 10 10

Е, мВ -123 -72 -23 28 80130 140 141г

График линии в диапазоне 1-10 М имеет наклон 51 мВ/рС. Ошибка опре" деления составляет 4-6%.

При концентрации хлорофилла А saaше 7,41 ° 10 мас.Ъ уменьшается диапазон определяеьих концентраций,803-ио-20 нов, поэтому эа верхний предел содер- жания ионоактивного вещества принята концентрация хлорофилла A 7,41 10"4, что соответствует следующему количественному соотношению компонентов в.мембране, мас.Ъ: хлорофилла A

7,41 10 4, петролейный эфир 4,3, нитробензол — остальное.

При концентрации хлорофилла A ниже 5,56 10 мас.В уменьшается наклон электродной функции и возрастает сопротивление мембраны.

Поэтому за нижний предел содержания ионоактивного вещества принято

5,56 10 4мас.Ъ, а петролейного эфира

3,0 мас.Ъ.

Таким образом, изобретение позволяет значительно расширить диапазон определяемых концентраций нитрат-иона, упростить анализ и автоматизировать

его..