Способ получения водородной формы @ -глинозема

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРОдаОЙ ФОРМЫ р ГЛИНОЗЕМА путем обработки натриевого 3 -rmraoaavia соединением , содержащим водородную группу, отличают ийся тем, что, с цепью упрощения и удешевления процесса, в качестве соединения, содержащего водородную группу, используют маловодный гщфоксид алкжшния, или циркония, или титана, или гафния с размером частиц 3- 60 мкм и обработку ведут в течение 248 ч в водной среде при соотношении натриевого -глинозема и гщфоксида металла 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

COUN

РЕСПУБЛИК (19) (1!) Зсю С 01 W 7/00

3;,. х, ) р «" - „«ЯДГ gq 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -:-. .:, ;. :," 1,К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3434920/22-02 (22) 12.05. 82 (46) 07.09. 83. Бюл. l4 ЗЗ (72) Т.Н, Сопова, А.П. Федосови С.С. Коровин (71) Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технопогии им. М.В. Ломоносова ,(53) 661.862 (088.8) (56) 1. Progress in Sol icl State chemi st ry, 1972, V 7 р. 149" 154.

2. J.chem.Soc.Jap., 1974, )" 6,,р. 1048-1052. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ ВОДО

РОДНОЙ ФОРМЫ Р ГЛИНОЗЕМА путем обработки натриевого Р -глинозема соединением, содержащим водородную группу, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения и удец(евления процесса, в качестве соединения, содержащего водородную группу, используют маловодный гндроксид алюминия, или циркониа, или титана, или гафния с размером частиц 360 мкм и обработку ведут в течение 2. 48 ч в водной среде при соотношении натуеевого P -rmmoaeMa и гидроксида металла 1:(1-4). 1039883 2

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для синтеза водородной формы Р -глинозема, используемого для получения твердых электролитов. .5

Известен способ получения водородной формы. j3 -глинозема, состоящий в обработке натриевого Р -глинозема в расплава соли серебра и последующей обработке в водороде при температуре менее или рав- 10 ной 300 С (1)

Недостатками указанного способа являются многостадийность процесса и слож-, ность его реализации.

Наиболее близким к изобретению по t5 технической сущности и достигаемой цели является способ получения водородной фор мы -глинозема, включаютций обработку . натриевого Р -глинозема соединением, со: держнщим водородную группу, дпя чего 20 натриевый Р -глинозем помешают в кон- центрированную серную ипи соляную кислоту, нагревают до 240 С, выдержива0 ют при этой температуре в течение 6- . е сут, а затем отмывают водой (2 . 25

Недостатками известного способа являются загрязнение продуктами реакции, п олучаемой водородной формы. Р. -глинозе-, ма,а также сложность и высокая стон. мость процесса, вызванная необходимостью gp использования агрессивных реагентов дли тепьностью и высокой температурой обра-, ботки.

Целью изобретения является упрощение и удешевление процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водородной формы Р -глинизема путем обработки натриевого Р -глинозема соединением, со

1 держащим водородную группу, в качестве 40 соединения, содержащего водородную группу, используют маловодный гидроксид алюмитптя, или циркония, или титана, или гафния с размером частиц 3-60 аахм и обработку ведут в течение 2-48 ч в вод- 4 ной среде при соотношении натрневого

-глинозема и гидроксида металла 1:(1).

Обработку натриевого р -лтинозема ве»; дут прн комнатной температуре.

М аловодные гидроксиды металлов lllВ групп периодической системы элементов, например, атпомиттий, цирконий, титан, гафний, химический состав которых представляется фоти тулами Меттт О(ОН1 т Н тО И 55

Qg,Ä P(0H),-q Н тО Р комнатной темпеРатУРе являются ионообменниками с высокими сорбционными свойствами. Получактт маловодные гидроксиды обработкой твердых соединений соответствутащих металлов аммиаком. Содержание металла в гидрокси-: дах составляет около 55-60%. Время воздействия менее 2 ч недостаточно для того, чтобы произошло замещение натрия на водород, и замещение составляет меньше 1%. Время взаимодействия более 48 ч является экономически" нецепесообразным, так как уже через 48 ч происходит

100%-ное замещение натрия на водород, Испспьзование фракции гидроксидов с размером частиц менее 3 мкм приводит к взмучиванию их в воде, вследствие чего может прсисходить смещение между нач-( риевыми Р -глиноземом и гидроксидом.

В гидроксидах с размером частиц бспее

60 мкм сорбционные процессы протекают медленнее, что приводит к увеличению вре метти замещения натрия на водород. Соотношение между натриевым Р -глиноземом и гидроксидом металла 1:(1-4) выбрано. с учетом попучения Р -глинозема с определенным процентом замещения натрия на водород. При. соотношении менее 1:1 не происходит замещения натрия на водород, и замещение составляет менее 1%. В увеличении соотношения между натриевым

Р-глиноземом и гидроксидом нет необходимости, так как уже при соотношении 1:4 происходит 100% - ное замещение натрия на водород.

Пример . Процесс замещения осу ществляют в водной среде, в которой образцы натриевого Р -глинозема и маловодного гидроксида соответствующего металла разделяют перегородкой во избежание смещения продуктов. Для этой цепи ижоль эуют сосуд Тищенко. Время процесса составляет 2-48 ч. За это время происходит ионный обмен между натриевым Р -глиноземом и гидроксидом, при этом замещение натрия на водород изменяется от

2 до 100%.

Данные по количественному обмену натрия на водород в натриевом fb -глиноземе гндроксидами металлов представлены в таблице.

Предлагаемый способ получения водоР9» > Ф Р»» $ -гпиновема по ср»внаюпо с известным позволяет упростить процесс эа счет исключения испсаьэования агрессивных кислот и сокрацения более чем в 3 раза продалжитетьности обработки, а также удепевить процесс за счет сниже» н ия энергозатрат в результате исключе.

:,. ХО3 9883;

Гидр оксид

2 .

РНщзоксзщ

Д0

Тащзоксщ

3 нрронснд

Ч

26

1:3

1:4

100

1:2. S0

Заказ 6805/22 тираж-- 471 Подаисное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фщннал ППП Патент, r. Ужгород, уа. Проектная, 4

Составитен В. М альцев

Редактор Т. Кугрьппева Танкред;М.ГЬргель Корректер А. Тяско