Люминесцирующий состав

 

ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИЙ СОСТАВ на основе нитрида с тетраэдрической координацией катионов, содержащего кремний, активированного элементом из группы лантанидов , отличающийся тем, что, с целью повышения : яркости свечения-, он дополнительно содержит соактиватор кислород при следующем соотношении кампонентов , мас.%: Элемент из группы лантанидов2,0 - 8,0 Кислород.0,8. - 8,8 Нитрид с тетраэдрической координацией катионов, содержащий кремнийОстальное (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (И) g(59 С 09 К 11/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Остапьное (2 1 ) 3366665/23-26 (22) 18.12,81 (46) 07.09.83. Бюп. N.o 33 (72) Б. В. Черновец, Г. П. Дубровский и И, Н, Нечаева (71) Ленинградский ордена Ленина папитехнический институт им. М. И. Калинина (53) 621.3.032.35:661.55 (088,8) (56) 1. Патент США % 3036014, кл. 252-301.4, опубпик. 1976.

2. Гайдо Г. К, Синтез и люминесцент-. ные свойства попупроводниковых нитрцдов. ,иис. на соиск. учен. степени канд. техн, наук. Л., 1973, (ЛПИ). (54) (57 ) ЛЮМИНЕСБИРУЮЩИЙ СОСТАВ на основе нитрида с тетраэдрической координацией катионов, содержащего кремний, активированного элементом иэ группы пан. танидов, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения:яркости свечения; он дополнительно содержит соактиваторкислород при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Зпемент из группы лантанидов 20 8е0

Кислород .0,8. - 8,8

Нитрид с тетраэдрической координацией катионов, содержащий кремний

2,0 - 8,0

О;8 - 8,8

1 10399

Изобретение относится к технике люминофоров, а именно к люминесцируюшим составам на основе нитридов с тетраэдрической координацией катионов, активирован . ных лантанщцами, которые используютсяя в качестве люминесцентных покрытий в электроннолучевых приборах и визуализаторах потоков частиц с высокиьи энергия- „ ми, Известен люминесцируюший состав на основе нитрида алюминия, активированного европием и самарием, с излучением в красной области спектра Г1) .

Недостатком данного состава является низкая яркость его люминесценции, Наиболее близким по технической сушности к изобретению является -люминесцируюший состав на основе нитрида кремния с тетраэдрической координацией катионов, активированный элементом из группы лан- 2< танидов - самарием или европием, с кон» центрацией активаторов 0,01 10,00 ат.%(2).

Недостатком известного люминесцирую-, щего состава является низкая яркость све чения его, что не соответствует требо ваииям, предъявляемым в настоящее время к подобным люминофорам, 11елью изобретения является повышение яркости свечения люминесцируюшего состава на основе нитрида с тетраэдричес30 кой координацией катионов, содержашего кремний, активированного элементом из группы дантанидов.

Поставленная цель достигается тем, что люминесцируюший состав на основе нитрида с тетраэдрической координацией

35 катионов, содержашего кремний, активированного элементом из группы лантанидов, дополнительно содержит соактиваторЮслород при следуюшем соотношении ком 40 понентов, мас ° %:

Элемент из группы лантанидов

Кислород

Нитрид с тетра45 эдрической координацией катионов, содержаший кремний Ос тальное

Предлагаемый люми несцируюший состав обеспечивает повышение яркости све. 50 чения в 4-20 раз по сравнению с извест.ным составом.

Это обеспечивается благодаря использованию соактиватора - кислорода в ко- 55 ,пичестве 0,8 — 8,8 мас. %. При этом оптимальность указанных концентраций кис лорода определяется необходимостью попу».

51 2 .чения максимальной яркости свечения лю минесциру юшего состава.

Физико — химическая сущность изобретения заключается.в том, что при одновременном легировании нитридов с тетраэдрической координацией катионовповышается ,растворимость лантанидов в нитридной основе за счет того, что кислород хорошо растворяется в нитридах и образует с ка» тионами основания прочные связи, а все лантаниды образуют с кислородом устойчи.вые соединения. Кроме того, эффективный. ионный радиус кислорода на 6% меньше радиуса азота, что способствует выпдлне нию принципа компенсации объема.

Люминесцируюшие составы -. ° могут быть на основе соединений типа 5I Й4, i+/+ N Z и p - скалона { э, АР jg (0 Й )4 . Вкачествелантанкцавсоставе предлагаемого люминесцируюшего материала могут быть использованы. европий,,иттербий н самарий.

Образование люми несцирующего состава на основе б ф4 ..

Пример . Смесь. порошков нитрида кремния и хлорида иттербия, содержащая в пересчете на иттербий 6,0 мас. % акти, ватора, в расчете на 10 r загрузки наг-. ревают в потоке аммиака с расходом

1 10 м /с со скоростью нагрева 0,1К/с до 1720 К. Начиная с температуры

1370 К в реактор подают кислород с расходом 2 ° 10 м /с с. 20%-ным избытком

-8 Э ,,по отношению к тому его количеству, которое идет на реакцию, Поспе выдержки в течение 2 ч при

1720 К печь охлаждают со скоростью

0,1 c(/с до комнатной температуры.

В результате получают люминесцируюший продукт, состав которого соответствует следующей эмпирической формуле54 >N4,Vb,О

Интенсивность его фотолюминесценции составляет 100 отн.ед., что в 20 раэ превышает интенсивность свечения известного материала..

B табл. 1 приводятся данные по спектральным свойствам люминесцируюших составов на основе Gi Nq полученных:.: дпя различных содержаний активаторов и кислорода.

Синтез люминесцируюшего материала на основе Mg5j Hg, активированного лантанидом и соактивированного кислородом, осушествляют следуюшим образом.

Магний предварительно сплавляэ5т с элементом из ряда лантанидов, а затем подученный сплав в виде порошка смешивают с порошком кремния и прокаливают

Таблица

Предлагаемый

6,6,,10

1,7 ° 10

Еи

590

100

3,7

17 10

8,0 -- 0

590

5,8

1,3 -10

2,0 .-LO

1,7 10

450

7,6 чь

l,4- 10

100

525

6,0

4,0:-, 10

1,0, ° 10

1,4 10. 2,0

1,4 ° 10

22.516

8,0

Чь

Известный

-6

2,0 ° 10

Eu 37

590

0 10

ЧЬ

540

3 1039951 4 при 1000 К в атмосфере аргона в тече- тввы, полученные без AE Oj, являют ние одного часа. ся по сушеству образцами 8 < > Mq актиПриготовленный таким образом силнцид вироввнными лвнтанидвми с использованием магния с примесью лантанида нагрева Ю в .соответствуюшего активатора. смеси аммиака и кислорода до 1750 K 5 В табл.,3 приводятсяпримерылюминеси выдерживают при этой температуре B цируюших составов нв основе p - сиалотечение 0,5 ч. нов.

В табл. 2 приводятся данные, хврактериэуюшие спектральные свойства получен-" Таким образом, приведенные данные ных люминесцирующих составов íà осноне щ0 показывают, что люмннесцируюшие составЫ Мфб Йр по. изобретению обеспечивают повышение — яркости катионов с тетраэдрической координацией катионов B 4-20 раэ по сравне системе (5<, A8 ) (О, и ) проводится нию с известнымн материалами.

ПУтем нагРеваниЯ смеси поРошков КРемниЯ Технико-экономический эффект нзобре15, ОКСИДа аЛЮМИНИЯ И ОКСИДа ЛаитаНИДа B тения OBpeaelIsleTcs повышенной яркостью атмосфеРе азота и водорода до 1670. К, люминесцируюЬнх составов на основе нивыдержке при этой температуре в течение:.2 ч, тридов с тетраэдрической координацией кв. педУюшего нагре до 1720 К с Ви- тионов при высокой мической и терми дер ой при ней в течение 1 ч. Затем . †:, Ческой устойчивости. Что делает их пер20 печь с загрузкой охлаждается. перспективными для использования в разПоскопьку кислород является структур- личных отраслях электронно-оптической

I ным компонентом P - сиалонов, то сов-;, промышленности, 4,0 ° 10

515 1,0 ° 10

Ем

lOO

7,1

540

2,0

5,0 10

470

8,5

5,3" 10

5,0

2,0 10

2,0

5,0 10

ЧЬ

4,0 ° 10

7,1

5,5 ° 10

5,0

Прцдлагаемый

4.039951

100 540

41 . 520

54 560

11 463

28 566

Т аби ива 2

ТаблииаЗ

Предла. гаемый

663 2 О, 1О-6

6,7

581 2 0 10

2,0

2 ЕИ

6,7

24,2, 4,5 ° 10

19P .

41О

3 qb 36

2О::,Й

4,5 1б

Yb 61

412

-.5

689 8,0 ° 10

5m 55

12-,5

2,0

6Е9 а,о 10

3,2

Известный.

2,0 ° 10

Ец 6,7

Заказ 6815/25 Тираж,838 . Поависнее

ВНИИПИ Госудаустйинньеге кемнтета СССР по делам наееретений и открытый

113035, Москва, ЖЗ5, Раушская наб., д. 4/5

) Филиал ППП Патент.", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Сеставнтен,ь В. Бежезеньнев

Редактор P. Бнцика Танкред Я.Гергель Корректор О. Тнгор